一种植物舒敏剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种植物舒敏剂及其制备方法，具体地，涉及一种用于化妆品的植物 舒敏剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 皮肤过敏是指当皮肤受到各种刺激如不良反应的化妆品、化学制剂、花粉，某些食 品、污染的空气等等，导致皮肤出现红肿，发痒、脱皮及过敏性皮炎等异常现象，2014年中 国医师协会皮肤科医师分会针对中国人皮肤敏感的研究结果表明，大约有20%的男性和 30%的女性有皮肤过敏现象。皮肤过敏的轻度或早期表现为干、痒、刺痛、红，严重后会红 月中、发炎，再严重则溃烂。
[0003] 过敏和刺激一直困扰是化妆品的难题，化妆品的受众无选择性，必然会有部分敏 感肌肤的人会有一定的机会产生过敏，使得化妆品一般很难做到百分百安全无刺激或过 敏。如何减少化妆品的过敏率是目前需要迫切解决的问题，也有一些企业添加违禁物如糖 皮质激素来解决这一问题，如广东食药局2015年第3期公布的化妆品瞅瞅不合格名单中， 有15家倍查出违法添加糖皮质激素，长期使用含糖皮质激素的产品会引起皮肤产生依赖 性甚至溃烂等严重后果。因此研究植物来源的舒敏剂是目前重要的研究方向，对化妆品行 业具有现实的意义。
[0004] 植物复方提取液的制备在化妆品行业主要采用煎煮或外循环提取后进行加热浓 缩、老化处理的方式，得到的提取液热敏性成分保留少，杂质多，颜色深且不稳定，能耗大。
[0005] 植物来源的舒敏剂一般更多的是来自医院的验方，经过大量临床应用证明是有效 的，但是这一类的复方多数是药材用量大，采用常规的提取方法如煎煮法等，提取液使用时 颜色深，且需要短时间用掉，长时间放置有效成分降低、析出甚至变质，很难应用于化妆品 中。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种植物舒敏剂及其制备方法，通 过采用特定的工艺制备出有效、稳定、颜色浅的化妆品用植物舒敏剂。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008] 本发明提供了一种植物舒敏剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009] S1、按比例称取原料，加入提取装置进行提取，得提取液A ;
[0010] S2、将提取液A用过滤，取透过液为提取液B ;
[0011] S3、将提取液B浓缩，得到最终产品，即植物舒敏剂；
[0012] 所述原料包括以下重量份数的各组分：甘草20~30份、青蒿20~30份、龙胆草 10~20份、苦参10~20份、蛇床子10~20份。
[0013] 优选地，所述原料进行提取前需进行粉碎，优选粉碎后的原料均为过10目筛的粗 粉。
[0014] 优选地，步骤S1中，所述提取采用扩张床提取与固定床提取相结合的方式进行。
[0015] 优选地，所述提取罐如图1和图2所示，包括罐体、分别位于灌体内顶部和底部的 烧结板分布器、栗。所述烧结板分布器由三层60目不锈钢网层和两层20不锈钢网层构成。 所述提取罐的工作原理为：当进行扩张床提取时，溶剂从罐体底部栗入，穿过位于罐体内底 部的烧结板分布器，使药材颗粒处于扩张状态并维持一定的扩张高度，溶剂从下向上与药 材颗粒提取后从罐体内顶部的烧结板分布器穿出，参与循环；当进行固定床提取时，溶剂从 罐体顶部栗入，穿过罐体内顶部的烧结板分布器使药材颗粒处于固定床状态，溶剂从上向 下与药材颗粒提取后从罐体内底部的烧结板分布器穿出，参与循环。
[0016] 本发明所采用的提取罐，通过在罐体内顶部和底部分别设置烧结板分布器，使流 体均匀分布，以便形成扩张，并有效拦截颗粒；且为实现溶剂的双向流动，设置了与罐体相 连的正反向两个栗。
[0017] 优选地，步骤S1中，所述提取的溶剂为质量百分含量50~70%的1，2丙二醇，溶 剂量为原料重量的5~8倍，提取时间为3~4h，提取温度为40~55°C。提取温度影响热 敏性成分的保留，如青蒿中的青蒿素等，超过55°C提取会分解。
[0018] 优选地，所述采用扩张床提取与固定床提取相结合的方式具体为先进行lOmin的 固定床提取，再进行扩张床和固定床交替提取，交替时间控制扩在扩张床提取每次10~ 20min,固定床提取每次5~lOmin，最后再进行lOmin的固定床提取。
[0019] 优选地，所述扩张床提取的扩张高度倍数为1.4~2倍。所述扩张高度倍数为：药 材在提取罐中扩张后的高度与药材在提取罐中未扩张时的高度比值。
[0020] 优选地，步骤S2中，所述过滤具体为先采用微孔滤膜粗过滤，再用超滤膜超滤。
[0021] 优选地，所述的微孔滤膜孔径为0. 45微米或0. 22微米；所述超滤膜截留分子量为 5000~8000D，操作压力为3~5bar，收集超滤透过液至提取液A的70~80 %时停止过滤。
[0022] 优选地，所述步骤S3中，采用纳滤膜浓缩，所述纳滤膜的截留分子量为150D，操作 压力为10~15bar，浓缩至相当于生药0. 5g/ml时，即步骤S1中投入原料的总重与浓缩 液重量之比为1:2时即可。
[0023] 本发明的植物舒敏剂制备方法为首创，采用扩张床提取技术结合脉冲强化技术进 行中温提取，增强有效成分的溶解，减少色素和杂质的溶出，后续结合超滤技术和纳滤技术 进一步精制提取液，增强广品的稳定性。
[0024] 本方案的提取技术的分解：
[0025] 扩张床提取：如图1所示，流体从罐底流入，经罐顶流出进行循环，控制流速的大 小使罐中的药材颗粒处于扩张床状态，此时颗粒处于均匀分散的悬浮状态，颗粒的各个面 均和溶剂处于动态接触状态；传统的外循环提取方式则颗粒堆积紧密，颗粒与液体不能完 全接触，且颗粒间存在大量的沟流，因此提取效率不如扩张床提取，并且传统的外循环提取 颗粒时容易造成堵塞，因此一般不适合药材粉的提取，更多的是采用饮片。所述扩张床状态 为：当溶剂从扩张床底部栗入时，药材颗粒能在扩张床中膨胀，相互间的空隙增大，并且形 成了一梯度分布，限制了颗粒的运动。液相流动为平推流，使药材颗粒处于悬浮状态。
[0026] 固定床提取：如图2所示，流体从灌顶流入，经罐底流出进行循环，罐中的药材颗 粒不再悬浮，回落至罐底进行提取。
[0027] 脉冲强化技术：一段时间采用扩张床提取（如图1所示），一段时间采用固定床提 取（如图2所示），如此交替进行，优点是减少药材颗粒在长时间采用同种方式提取后产生 的堆积（如扩张床提取时间长后会在上分布器处有小颗粒集聚，固定床提取时间长后会在 罐底堵塞），改变流体的流型，减少沟流现象，增强提取效率，方便提取的进行。所述脉冲强 化技术为：通过使提取器内的固（中药材）液（溶剂）两相上下翻动，改变流体的流型，增 加溶剂在药材表面的骚动，加快固液表面更新，提高固液两相间的浓度推动力，从而强化 提取过程。
[0028] 本发明还提供了一种植物舒敏剂。所述植物舒敏剂包括质量百分含量为0. 25~ 0· 35%的甘草酸、0· 61~0· 87mg/ml的青蒿素。
[0029] 本发明还提供了一种植物舒敏剂在化妆品中的用途。
[0030] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0031] 1、本发明采用的扩张床提取技术结合脉冲强化技术的提取方式，扩大了药材与溶 剂的接触面积、打破了外扩散浓度梯度、改变了流体的流型，减少了沟流现象，使提取效率 更尚。
[0032] 2、本发明制备的植物舒敏剂，由于制备温度低，其热敏性成分保留好。
[0033] 3、本方案更适合药材粉的提取。相对于传统的外循环提取，本方案不会堵塞；相对 于传统的搅拌提取，本方案后续的过滤更容易进行（搅拌提取过程会打碎很多药材颗粒， 造成更多的细粉，伴随滤液一起会很难过滤，本方案过程中不破坏颗粒形状，并在最后阶段 进行固定床方式提取，相当于先进行了一次粗过滤）。
[0034] 4、本方案制备的提取液颜色浅且不易变色，通过中温提取减少色素的溶出，通过 超滤进一步降低提取液颜色，通过纳滤在浓缩的同时除去易引起变色的葡萄糖、氨基酸等 成分。
[0035] 5、本方案制备的提取液稳定，通过中温提取减少大分子杂质的溶出，通过超滤进 一步除去杂质。
[0036] 6、整个过程安全、环保，能耗低。
[0037] 7、本方案制备的复方提取液相对于传统方法制备的抗敏功效明显提高。
【附图说明】
[0038] 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、 目的和优点将会变得更明显：
[0039] 图1为扩张床提取阶段示意图；
[0040] 图2为固定床提取阶段示意图；
[0041] 其中，1为罐体；2为烧结板分布器；3为第一栗；4为第二栗；5为三通；6为原料颗 粒。
【具体实施方式】
[0042] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明 的保护范围。
[0043] 以下各实施例中所用原料均为过10目筛的粗粉。采用的提取罐如图1和图2所 示，所述提取罐包括罐体1、分别位于灌体内顶部和底部的烧结板分布器2、第一栗3和第二 栗4、以及连接第一栗3、第二栗4和罐体底部出口的三通5。所述烧结板分布器由三层60 目不锈钢网层和两层20不锈钢网层构成。原料颗粒6位于罐内。
[0044] 实施例1
[0045] 甘草30份、青蒿30份、龙胆草10份、苦参20份、蛇床子10份组成原料，加入5倍 的50%的1，2丙二醇，于提取罐中在55°C条件进行提取，如图1和图2所示，扩张床方式和 固定床方式交替提取3h，扩张床提取阶段如图1所示，固定床提取阶段如图2所示。先固定 床lOmin，后面按20min扩张床-lOmin固定床的比例进行交替，最后进行lOmin的固定床 方式提取，扩张床扩张倍数为1. 7倍，提取结束用0. 45 μ m膜过滤，再用5000D的超滤膜在 3bar压力下超滤至透过液为提取液A的70%时停止超滤，将透过液用截留分子量为150D 的纳滤膜在lObar压力下浓缩至相当于生药0. 5g/ml，即得植物舒敏剂。
[0046] 实施例2
[0047] 甘草20份、青蒿20份、龙胆草20份、苦参20份、蛇床子20份