，加入8倍的70%的 1，2丙二醇，于提取罐中在50°C条件进行提取，如图1和图2所示，扩张床方式和固定床方 式交替提取4h，先固定床lOmin，后面按lOmin扩张床-5min固定床的比例进行交替，最后 进行lOmin的固定床方式提取，扩张床扩张倍数为2倍，提取结束用0. 22 μ m膜过滤，再用 8000D的超滤膜在5bar压力下超滤至透过液为提取液A的80 %时停止超滤，将透过液用截 留分子量为150D的纳滤膜在15bar压力下浓缩至相当于生药0. 5g/ml，即得植物舒敏剂。
[0048] 实施例3
[0049] 甘草30份、青蒿20份、龙胆草10份、苦参20份、蛇床子20份，加入6. 5倍的60% 的1，2丙二醇，于提取罐中在40°C条件进行提取，如图1和图2所示，扩张床方式和固定床 方式交替提取3. 5h，先固定床lOmin，后面按15min扩张床-7. 5min固定床的比例进行交 替，最后进行lOmin的固定床方式提取，扩张床扩张倍数为1.4倍，提取结束用0.22 μπι膜 过滤，再用8000D的超滤膜在4bar压力下超滤至透过液为起始值的75%时停止超滤，将透 过液用截留分子量为150D的纳滤膜在12bar压力下浓缩至相当于生药0. 5g/ml，即得植物 舒敏剂。
[0050] 对比例1
[0051] 甘草30份、青蒿30份、龙胆草10份、苦参20份、蛇床子10份，加入5倍的50% 的1，2丙二醇，煎煮提取3h，提取结束用0. 45 μ m膜过滤，减压浓缩至相当于生药0. 5g/ml， 4°C老化一周，0. 45 μ m膜过滤即得植物舒敏剂。
[0052] 对比例2
[0053] 甘草30份、青蒿30份、龙胆草10份、苦参20份、蛇床子10份，加入5倍的50%的 1，2丙二醇，55°C外循环提取3h，提取结束用0. 45 μ m膜过滤，减压浓缩至相当于生药0. 5g/ ml，4°C老化一周，0. 45 μ m膜过滤即得植物舒敏剂。本方法在提取过程中有堵塞，因此进行 了 2次提取液反向运行才解决堵塞问题。
[0054] 对比例3
[0055] 甘草30份、青蒿20份、龙胆草10份、苦参20份、蛇床子20份，加入6. 5倍的60% 的1，2丙二醇，于提取罐中在60°C条件进行提取，扩张床方式和固定床方式交替提取3. 5h， 先固定床lOmin，后面按15min扩张床-7. 5min固定床的比例进行交替，最后进行lOmin的 固定床方式提取，扩张床扩张倍数为1. 4倍，提取结束用0. 22 μ m膜过滤，再用8000D的超 滤膜在4bar压力下超滤至透过液为起始值的75%时停止超滤，将透过液用截留分子量为 150D的纳滤膜在12bar压力下浓缩至相当于生药0. 5g/ml，即得植物舒敏剂。
[0056] 对比例4
[0057] 甘草20份、青蒿20份、龙胆草20份、苦参20份、蛇床子20份，加入6. 5倍的60% 的1，2丙二醇，于提取罐中在55°C条件进行提取，扩张床方式提取4h，扩张床扩张倍数为 1. 4倍，提取结束用0. 22 μ m膜过滤，再用8000D的超滤膜在4bar压力下超滤至透过液为起 始值的75%时停止超滤，将透过液用截留分子量为150D的纳滤膜在12bar压力下浓缩至相 当于生药0. 5g/ml，即得植物舒敏剂。
[0058] 对比例5
[0059] 甘草20份、青蒿20份、龙胆草20份、苦参20份、蛇床子20份，加入6. 5倍的60% 的1，2丙二醇，于提取罐中在55°C条件进行提取，固定床方式提取4h，提取结束用0. 22 μ m 膜过滤，再用8000D的超滤膜在4bar压力下超滤至透过液为起始值的75%时停止超滤，将 透过液用截留分子量为150D的纳滤膜在12bar压力下浓缩至相当于生药0. 5g/ml，即得植 物舒敏剂。本方法在提取过程中有堵塞，进行了 2次提取液反向运行才解决堵塞问题。
[0060] 理化测试及功效测试
[0061] 表1 :理化测试结果对照
[0064] 由上表可知，本方案的制备方法能较大的提高有效成分的提取率，减少热敏物质 的分解，所得的复方提取液颜色浅且稳定。
[0065] 表2 :功效测试结果对照
[0066]
[0067] 由上表可知，本发明制备的复方有较强的抗敏止痒效果，并且优于传统的制备方 式。
[0068] 测试方法：
[0069] 澄明度和颜色考察条件为：48°C、4°C、-18~48°C交替、常温光照。
[0070] 含量测定方法：
[0071] 甘草酸：参照《中国药典》2010版一部P81
[0072] 青蒿素：参照中药提取分离过程现代化国家工程研究中心：《HPLC-ELSD法测定青 蒿中青蒿素的含量》:色谱柱Diamon-sil C18(250*4. 6,5 μπι);流动相：甲醇-水（75:25); 流速：lml/min ;ELSD漂移管温度40°C，载气压3. 5bar，放大系数为9。
[0073] 抗敏测试方法：
[0074] 实验组：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对 比例5、醋酸曲安奈德尿素软膏组及蒸馏水阴性对照组，样品组的提取液浓度均为2%。 [0075] 1)止痒抑制测试：右旋糖酐法（涂抹）
[0076] 健康小鼠100只，体重18~22g，雌雄各半，按性别体重随机均分为10组。
[0077] 实验时用1 %硫化钠将动物背毛脱掉，脱毛皮肤区面积为1. 5cmX 1. 5cm。2天后用 于实验。实验时5组动物背部脱毛区分别局部涂抹相应药物（lml/kg)。连续5天，于末次 给药后30min，各小鼠尾静脉注射右旋糖酐0. 95mg/kg。以小鼠前爪搔头部、后爪搔躯干、嘴 咬全身各部位作为瘙痒指征，记录30分钟内小鼠瘙痒次数。
[0078] 瘙痒抑制率=(阴性对照组瘙痒次数-样品组瘙痒次数）+阴性对照组瘙痒次数 *100%
[0079] 2)抗敏测试：组胺所致豚鼠局部皮肤瘙痒（涂抹）
[0080] 将100只体重250-280g白色豚鼠用脱毛剂将右后足脱毛，然后按性别、体重随机 分成10组，每组10只，雌雄各半。各实验组分别涂抹所试药物4次，每日2次，每次0. 025mL， 面积约1. Icm2,自然成膜后用纱布包裹，胶布固定，提取物给药组局部贴敷1. 2cm2,然后包 扎，并固定。第3日将右后足背部脱毛处皮肤用细砂纸轻轻摩擦使之发红，但以不出血为 度，然后再向创面涂抹所试药物〇. 〇25mL，40min后轻轻除去所试药物，每隔3min依次由低 浓度到高浓度向每只豚鼠足背部涂抹组胺〇. 〇3mL，组胺浓度分别为1. 0X 10 4、1. 5X 10 4、 2. 0X 10 4、2. 5X 10 4、3. 0X 10 4、3. 5X 10 4、4. 0X 10 4。当豚鼠出现瘙痒反应时，即舔右后足 创面部位（或已涂至最高浓度仍未出现瘙痒反应为止），此时累积每只豚鼠所给予的组胺 量，即为该豚鼠的组胺耐受量，并以此为指标进行t检验统计处理，评价药物的抗敏作用。
[0081] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述 特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影 响本发明的实质内容。
【主权项】
1. 一种植物舒敏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 51、 按比例称取原料，加入提取装置进行提取，得提取液A; 52、 将提取液A过滤，取透过液为提取液B; 53、 将提取液B浓缩，得到最终产品，即植物舒敏剂； 所述原料包括以下重量份数的各组分：甘草20~30份、青蒿20~30份、龙胆草10~ 20份、苦参10~20份、蛇床子10~20份。2. 如权利要求1所述的植物舒敏剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述提取采用 扩张床提取与固定床提取相结合的方式进行。3. 如权利要求1或2所述的植物舒敏剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述提取 的溶剂为50~70%的1，2丙二醇，溶剂量为原料重量的5~8倍，提取时间为3~4h，提 取温度为40~55 °C。4. 如权利要求2所述的植物舒敏剂的制备方法，其特征在于，所述采用扩张床提取与 固定床提取相结合的方式具体为先进行l〇min的固定床提取，再进行扩张床和固定床交替 提取，交替时间控制扩在扩张床提取每次10~20min,固定床提取每次5~lOmin，最后再 进行lOmin的固定床提取。5. 如权利要求2或4所述的植物舒敏剂的制备方法，其特征在于，所述扩张床提取的扩 张高度倍数为1. 4~2倍。6. 如权利要求1所述的植物舒敏剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述过滤具体 为先采用微孔滤膜粗过滤，再用超滤膜超滤。7. 如权利要求6所述的植物舒敏剂的制备方法，其特征在于，所述的微孔滤膜孔径为 0. 45微米或0. 22微米；所述超滤膜截留分子量为5000~8000D，操作压力为3~5bar，收 集超滤透过液至提取液A重量的70~80 %时停止过滤。8. 如权利要求1所述的植物舒敏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用纳 滤膜浓缩，所述纳滤膜的截留分子量为150D，操作压力为10~15bar，浓缩至相当于生药 0· 5g/ml时即可。9. 一种如权利要求1所述的制备方法制备得到的植物舒敏剂。10. -种如权利要求9所述的植物舒敏剂在化妆品中的用途。
【专利摘要】本发明提供了一种植物舒敏剂及其制备方法,所述制备方法为：按比例称取原料，加入提取装置中进行提取，得提取液A；将提取液A过滤，取透过液为提取液B；将提取液B浓缩，得到最终产品，即植物舒敏剂；所述原料包括以下重量份数的各组分：甘草20～30份、青蒿20～30份、龙胆草10～20份、苦参10～20份、蛇床子10～20份。通过采用特定的工艺制备出有效、稳定、颜色浅的化妆品用植物舒敏剂。所述制备的植物舒敏剂包括质量百分含量为0.25～0.35％的甘草酸、0.61～0.87mg/ml的青蒿素。
【IPC分类】A61P37/08, A61K8/97, A61Q19/00
【公开号】CN105287280
【申请号】CN201510684956
【发明人】项光刚, 周永传, 陶黎明
【申请人】上海承曜生物科技有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月20日