一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药化妆品技术领域。特别设及一种含有杜仲雄花护肤活性成分的复 合乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着社会的进步，人们生活水平的提高，美容化妆品已成为生活中不可或缺的日 用品。而绿色天然活性化妆品顺应回归大自然的潮流和人们的消费屯、理，特别是添加中药 有效成分的化妆品由于其独特的药效、副作用小、无毒的特点，越来越受到消费者的青睐。 杜仲是我国珍贵的药用植物，药理试验表明，杜仲雄花对大鼠无毒副作用，说明其具有食品 级安全性（杜红岩等.2008.杜仲雄花茶的食品安全性毒理学，中南林业科技大学学报，28 ( 2) : 91-92)，杜仲雄花现已被开发成杜仲雄花茶等产品供应市场。但是，有关杜仲雄花 在日化产品上的应用地研究则为数不多。近年来对杜仲雄花提取物的抑菌活性、抗氧化性 活性、清除自由基活性、抗衰老活性等方面的研究相当活跃(高翔敏。杜仲雄花提取物抗氧 化和抗菌活性评价巧]，2013,西北农林大学，陕西杨凌)。杜仲雄花中含有大量的绿原酸、桃 叶珊瑚巧和京尼平巧酸、黄酬和多酪类等活性物质，运些活性物质有良好的抑菌活性和抗 氧化活性。其脂质过氧化抑制率高于VC，DPPH自由基清除率与VC和BHT接近，说明杜 仲雄花作为生产保健护肤产品的原料具有很高的开发利用价值。
[0003] 但杜仲雄花的护肤活性成分是一类溶解性、稳定性各异的物质，现有的乳化技术 很难制得满意的乳液产品。复合乳状液是分散相液滴中又包含另外一种更小液滴的复杂乳 液体系，一般有W/0/W和0/W/0两种类型。例如W/0/W类型，就具有内水相、油相和外水相 Ξ相，并在油水、水油界面形成界面膜，不同溶解性的物质可W负载在不同相中，可起到隔 离、保护、缓释等作用，复合乳液是一种复杂的体系，制备技术要求严格，未见有关杜仲雄花 提取物复合乳液制备研究的报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种具有杀菌、抗氧化、清除自由基、美 白等功能的富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。
[0005] 本发明的另一目的是提供一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液的制备方 法。
[0006] 所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征是由下列质量份的成 分制成： 杜仲雄花提取物 1. 0~3.0份 乳化剂 5. 0~15. 0份 脂质材料 8. 0~24. 0份 增稠剂 0. 2~2.0份 香精 0. 6~1. 8份 余重 去罔子水。
[0007] 所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征是由下列质量份的成 分优选制成： 杜仲雄花提取物 1. 5~2. 5份 乳化剂 7. 0~13. 0份 脂质材料 11.0~18.0份 增稠剂 0. 3~0. 5份 香精 0. 6~1. 2份 余量 去离子水。
[0008] 所说的杜仲雄花提取物，其特征是用我国名贵药用植物杜仲雄树的雄花经前处 理、提取和膜分离而得到的具有护肤活性功效成分的提取物。
[0009] 所述的乳化剂选自甘油脂肪酸醋、单硬脂酸甘油醋、豆憐脂、吐溫20、吐溫60、吐 溫80,司盘40,司盘60、司盘80和薦糖脂肪酸醋巧S11)中的一种或一种W上。
[0010] 所述的增稠剂选自明胶、海藻酸钢、簇甲基纤维素钢中的一种或一种W上。
[0011] 所述的脂质材料选自菜子油、葵花巧油、大豆油、玉米油、花生油、白油、栋桐油与 栋桐仁油中的一种或一W上。
[0012] 所述的香精可选自流行的日化香精或天然精油其中之一。
[0013] 所述一种富含杜仲雄花护肤活性成分复合乳液的制备方法，其特征在于所述方法 包括W下步骤： 1、杜仲雄花提取物的制备方法：把采集的杜仲雄花蕾经过挑选除杂后，在蒸汽中杀青 40~60s、风干到水分低于60%W下，于微波炉中在560W功率下干燥到水分《8. 0%。粉碎 过40目备用。W雄花质量10倍量(W/V)的70%乙醇为溶剂，超声提取，超声波功率为60kw， 室溫下提取2次，每次30min。提取物滤液经回收乙醇后，在真空度0. 85~0. 95Mpa，60~ 70°C减压浓缩至相对密度为1. 1~1. 25 (50°C)的乙醇提取物浸膏。将浸膏溶于20倍（W/ W巧0%乙醇中用陶瓷膜分离，膜分离条件选择操作压力为0. 08Mpa，、在膜孔径0. 1μm、膜通 量为0. 25化A)在室溫下微滤，所得滤液回收溶剂，在真空度0. 85~0. 95Mpa，60~70°C 烘干到水分《5. 0%，粉碎80~100目备用。提取物收率大于0. 7%、提取物总酪含量大于 50. 0%、卫生指标应符合国家对外贸易经济合作部WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色 行业标准》。
[0014] 2、杜仲雄花提取物复合乳液制备：采用两步乳化法制备杜仲雄花提取物复合乳状 液。
[001引（1)第一步制备W/0型乳状液：先制备杜仲雄花提取物的水溶液，所述方法中包括 称量杜仲雄花提取物，溶于60~70°C的水中，其中提取物与水的质量比为1:10~1:30,揽 拌即得到杜仲雄花提取物的水溶液；再分别称量乳化剂、香精和脂质材料，Ξ者的质量比为 1. 2:1:28~2. 4:2:56。将乳化剂、香精和脂质材料混合后加热到设定溫度60~70°C融化， 烙融后得到液态油相。保持设定溫60~70°C，将杜仲雄花提取物的水溶液徐徐加到液态油 相中，并在800~100(K)r/min下用高速剪切机剪切，时间为1~3min，得到比较均匀的乳 液；将乳液加入到高压均质机中均质，在条件为300~60化ar，3~6个循环，制得油包水型 的初乳。
[0016] (2)第二步W/O/W复合乳液的制备：先制备含乳化剂、增稠剂的外水相，所述方法 中包括分别称量乳化剂、增稠剂、去离子水，Ξ者的质量比为1:1. 5:47. 5~2. 0:3. 0:45,将 乳化剂、增稠剂和水相混合加热到设定溫度60~70°C，揽拌均匀，便制得含乳化剂、增稠剂 的外水相；再在设定溫度60~70°C下，将上述（1)制备的油包水型（W/0)的初乳加人到几 乎与其等量的外水相中，边加入，边用高速剪切机剪切，转速为30化/min~3000r/min，1~ 5min，得到负载杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。
[0017] 本发明的有益效果是：本发明杜仲雄花提取物制备采用溶剂分部萃取和陶瓷微 膜分离浓缩工艺，提取物富含杜仲雄花黄酬、酪类、熊果酸等天然的抗氧化、杀菌活性成分。 采用现代复合乳化技术，制备的杜仲雄花护肤复合乳液美容化妆品，功效成分含量高、色泽 浅，具有加速清除皮肤杂质、自由基，使表皮内胶原弹力纤维坚初、膨胀力增强，又可W清洁 毛囊和皮肤深层，让毛孔更细小，从而使让皮肤显得更细腻更平整滑润，起到改善和保护肌 肤的良好功效。本发明的配方组成及制备方法独特、新颖。本发明所述的含有杜仲雄花护 肤活性成分的W/0/W型的复合乳液，其稳定性高，制备方法是两步法，其中制备条件是容易 控制，有利于工业化生产。 具体实施例[001引实施例1。 (1)配方组成：制备lOOOg。 水相组份：杜仲雄花提取物15.Og、去离子水227. 5g。
[0019] 油相组份：单硬脂酸甘油醋25.Og、豆憐脂63. 5、香精6. 5g、花生油162. 5g。 外水相组份：薦糖脂肪酸醋10.Og、海藻酸钢15.Og、蒸馈水475ml。
[0020] (2)杜仲雄花提取物制备：把采集的杜仲雄花蕾经过挑选除杂后，在蒸汽中杀青 40~60s、风干到水分低于60%W下，于微波炉中在560W功率下干燥到水分《8. 0%。粉碎 过40目备用。取3000g杜仲雄花干粉，用30L70%乙醇为溶剂，室溫下超声波提取，超声波 功率为60kw，提取30min;过滤，滤渣在同样条件下重复提取1次。合并滤液经回收乙醇后， 在真空度0. 85~0. 95Mpa，60~70°C减压浓缩至相对密度为1. 1~1. 25 (50°C)的乙醇 提取物浸膏。将提取物浸膏溶于20倍(W/W巧0%乙醇中，用陶瓷膜分离，膜分离条件选择工 作压力为0. 〇8Mpa、膜孔径0. 1μm、膜通量为0. 25LA，在室溫下微滤分离，所得滤液回收溶 剂，在真空度0. 85~0