专利名称：二氧化碳萃取啤酒花回收酒花油的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及啤酒花中酒花油的提取方法和装备，尤其是由液态、亚临界或超临界CO2萃取啤酒花时回收酒花油的方法和设备。
背景技术：
啤酒花是啤酒生产的主要原料之一，素有“啤酒之魂”之称。酒花浸膏是啤酒花经过深加工制得的酒花制品，通过进一步深加工，可以得到系列的酒花制品，在啤酒工业中成为啤酒花的更新替代品。
目前国内外啤酒花浸膏的生产方法主要是CO2萃取法。超临界二氧化碳萃取技术是80年代发展起来的一种新型萃取技术，二氧化碳以其温和的临界条件、无毒、阻燃、价廉易得、溶解性好等特点而特别适用于热敏性和生物活性物质的提取，因而在食品工业、天然香料中已占据了主导地位，迎合了当今社会崇尚天然的发展潮流。
目前工业上CO2萃取啤酒花的生产设备一般包括CO2储罐、高压泵、换热器、两个或三个一组的萃取器、一级分离器、二级分离器、CO2回收罐、回收CO2的膜片压缩机等，对啤酒花中的α酸、β酸都具有较高萃取率，但酒花油在萃取过程中的损失却较大，我们从一些期刊上公开的数据来估算，酒花油的损失一般超过20％，有些甚至超过50％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二氧化碳萃取啤酒花时回收酒花油的方法，以及所使用的设备。
本发明解决技术问题的方法采取如下步骤1、酒花浸膏分离器处理后的二氧化碳气体导入装有填料的容器，使二氧化碳气体经过填料再排出容器外。
2、从容器中取出填料。
3、回收被填料吸附的酒花油。
其中填料可以是无机材料，包括沸石、分子筛、硅藻土、粘土、硅胶颗粒、玻璃珠、碳或石墨；也可以是在无机材料表面负载了石蜡、油脂的材料颗粒；还可以是高分子材料颗粒，包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、ABS。容器内的工作压力为1-10MP，温度为5-80℃，填料的粒径0.01毫米至50毫米，回收被填料吸附的酒花油的方法可采用溶剂提取、蒸馏、水气蒸馏通用化工操作，也可采用化学方法。
作为填料的优选材料是聚乙烯、聚丙烯。容器内的工作压力优选值为3-6MP，优选温度为25-55℃，填料的优选粒径1毫米至5毫米，回收被填料吸附的酒花油的优选方法为水气蒸馏通用化工操作方法。
回收酒花油的设备由容器体、密封盖、填料、进气管和排气管构成，填料在容器体内，容器体上装有进气管和排气管。安装的方法是将进气管接入成套二氧化碳萃取装置的分离器之后。
在进气管上可以装有预热器，使进入容器体的二氧化碳气体温度达到要求。
本发明的优点是
1、较大幅度地降低了酒花油在二氧化碳萃取过程中的损失，使酒花油损失减少10-20％；2、对萃取工艺干扰很小，不会影响α酸和β酸的提取；3、增加回收的酒花油相对于分离器中的浸膏而言，酒花油含量高很多，便于后续的提纯加工。
附图为本发明回收酒花油设备的剖视具体实施例方式下面通过具体实例进一步详细阐述本发明的实施过程，但不意味着限制本发明的范围。
萃取过程本实施例中所用填料为聚乙烯颗粒，粒径3-5毫米，物料桶容积50升。
将设备接入成套二氧化碳萃取装置的分离器之后，成为一套新的装置。
萃取工艺条件为容积100升的萃取器，萃取压力20MPa、萃取温度40℃，分离温度45℃、一级分离压力7MPa、二级分离压力5.5MPa，新增设备的分离压力4MPa，萃取时间3小时，二氧化碳流量20升/小时。
设备运行48小时候后停止，前两级分离器中获得酒花浸膏，α酸萃取率89％，β酸萃取率91％。从新增设备中取出装有填料的物料桶，准备收集产物。
回收酒花油过程处理方法1将填料及其吸附物一起进行水汽蒸馏，蒸馏5小时，收集得到淡黄色精油1.3千克，蒸馏残余物回收填料，填料聚乙烯颗粒经冲洗晾干后反复使用，其余作为废料处理。
处理方法2在氮气保护下，将填料及其吸附物一起投入到100升60℃的稀碱溶液中(含氢氧化钠300克)，充分搅拌40分钟，将下层水溶液吸出来，上层填料及油状物进行水汽蒸馏，蒸馏5小时，收集得到淡黄色精油0.8千克，蒸馏残余物回收填料，填料聚乙烯颗粒经冲洗晾干后反复使用，其余作为废料处理。
下层水溶液中通二氧化碳至溶液pH＝8-9，析出β酸，将膏状β酸与溶液分离，β酸经稀酸洗、水洗、脱水，称重得1.5千克；溶液继续用稀硫酸酸化至pH＝2-3，析出膏状α酸，弃去溶液，α酸经水洗、脱水，称重得1.2千克。
回收酒花油的设备由容器体1、密封盖2、填料3、进气管4和排气管5构成，填料3在容器体1内，容器体1上装有进气管4和排气管5，在进气，4上装有预热器6。
权利要求
1.一种二氧化碳萃取啤酒花回收酒花油的方法，包括下列步骤(1)、酒花浸膏分离器处理后的二氧化碳气体导入装有填料的容器，使二氧化碳气体经过填料再排出容器外；(2)、从容器中取出填料；(3)、回收被填料吸附的酒花油。
2.根据权利要求1所述的回收酒花油的方法，其特征在于填料是无机材料，包括沸石、分子筛、硅藻土、粘土、硅胶颗粒、玻璃珠、碳或石墨；或是在无机材料表面负载了石蜡、油脂的材料颗粒；或是高分子材料颗粒，包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、ABS。
3.根据权利要求1所述的回收酒花油的方法，其特征在于容器内的工作压力为1-10MP，温度为5-80℃，填料的粒径0.01毫米至50毫米。
4.根据权利要求1所述的回收酒花油的方法，其特征在于回收被填料吸附的酒花油的方法采用溶剂提取、蒸馏、水气蒸馏通用化工操作，或采用化学方法。
5.根据权利要求1、2所述的回收酒花油的方法，其特征在于填料的优选材料是聚乙烯或聚丙烯。
6.根据权利要求1、3所述的回收酒花油的方法，其特征在于容器内的工作压力优选值为3-6MP，优选温度为25-55℃，填料的优选粒径1毫米至5毫米。
7.根据权利要求1、4所述的回收酒花油的方法，其特征在于回收被填料吸附的酒花油的优选方法为水气蒸馏通用化工操作方法。
8.一种用于实现权利要求1的方法的设备，其特征在于它由容器体、密封盖、填料、进气管和排气管构成，填料在容器体内，容器体上装有进气管和排气管。
9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于进气管上可以装有预热器。
全文摘要
一种二氧化碳萃取啤酒花回收酒花油的方法及设备，涉及啤酒花中酒花油的提取方法和装备，采取酒花浸膏分离器处理后的二氧化碳气体导入装有填料的容器，使二氧化碳气体经过填料再排出容器外，从容器中取出填料，回收被填料吸附的酒花油步骤，通过本发明设备进行提取。本发明较大幅度地降低了酒花油在二氧化碳萃取过程中的损失，对萃取工艺干扰很小，不会影响α酸和β酸的提取，酒花油含量高很多，便于后续的提纯加工。
文档编号C11B1/10GK1687339SQ200510016780
公开日2005年10月26日 申请日期2005年5月11日 优先权日2005年5月11日
发明者刘启民, 马连清, 毕德军 申请人:玉门拓璞科技开发有限责任公司