专利名称：酸法挤压膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法
技术领域：
本发明涉及一种植物油脂的提取方法，特别是涉及一种用于酸法挤压膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，属于植物油脂的提取加工领域。
背景技术：
近年来随着人们生活水平质量的提高，对食品包括植物油脂的要求越来越高，更加注重产品的质量、安全和健康，无公害农产品、绿色食品和有机食品更加受到亲睐。随着现代工业技术的飞速发展，油脂制取技术也在不断地完善和进步。目前植物油脂制取主要采用浸出法和机械压榨法，但安全性、经济性、环保方面都存在一定的问题。近年，生物制油技术成为国内研究的焦点，是由于其提油条件温和，提油后油料蛋白的性能几乎不发生变化，无论是在水相中直接加工利用，还是回收分离蛋白再 利用，效果都十分理想。水酶法提油技术设备简单、操作安全，是利用油料同时得到油脂和蛋白最理想方法，但是水酶法提油存在得油率低问题。酸主要作用于细胞壁及细胞内原生质中的蛋白质，使蛋白质降解，易与油脂分离，减少形成乳状液，提高提油率。挤压膨化是利用摩擦产生的热量使物料升温，在挤压螺旋的作用下强迫物料通过模孔，同时获得一定的压力。物料挤出模孔后，压力急剧下降，水分蒸发，物料内部形成多孔结构，体积增大，从而达到膨化的目的。利用加酸然后挤压膨化技术对油料进行预处理，是一种油脂提取的新技术，对于解决油料水酶法提油低的难题，该研究意义重大。油料提取率在很大程度上取决于提取工艺，所以研究油脂的提取工艺对于提高油脂的得油率、保证油脂品质、降低生产成本非常关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提高油脂得油率、保证油脂品质的酸法挤压膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法。为达上述目的，本发明一种酸法挤压膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，包括以下步骤(I)将火麻籽脱壳，粉碎后喷上2mol/L的硫酸，喷硫酸量为脱壳后火麻籽重量的2-5% ；(2)将经过酸处理的脱壳火麻籽用挤压膨化机进行挤压膨化得到膨化产物，所述挤压膨化机模孔的孔径为19mm，螺杆转速为103r/min，套筒温度88°C，真空度-O. 053MPa,酸处理后的脱壳火麻籽含水率为14. 3% ；(3)将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液，膨化产物与水重量比为I : (4-8)；(4)向混合液中加入酶进行酶解得到酶解液，酶解温度为40— 65°C，酶解时间为2 — 4h，加酶量为混合液重量的I一3%，酶解PH为7—12 ；(5)灭酶后将酶解液离心分离，即得火麻籽油脂。
本发明的方法，其中优选所述步骤(I)中喷硫酸量为脱壳后火麻籽重量的4%。本发明的方法，其中优选所述步骤(4)中加入的酶为Protex6L碱性蛋白酶、Protex7L> Alcalase2. 4、Viscozyme L 或 Kemzyme,更优选为 Protex6L 喊性蛋白酶。本发明的方法，其中优选所述步骤(3)中膨化产物与水重量比为1:6.43 ;所述步骤(4)中酶解温度为45°C，酶解时间3. 5h，加酶量为混合液重量的2. 02%，酶解pH为8. 5。本发明与现有技术不同之处在于，挤压膨化前在粉碎的火麻籽上喷洒稀硫酸有助于油脂的释放。同时应用挤压膨化设备，油料膨化后，在其内部产生许多致密的毛细孔道，为溶剂的快速渗入提取油脂提供了通道，由于细胞壁被破坏和油料细胞中油脂的聚集，为提油创造了有利的条件。克服了水酶法提油率低等问题，为火麻籽油酶法生产和应用开拓了更好的前景。本发明工艺是在长期生产实践的基础上，经过无数次试验优化筛选得到，具有工艺方法简单、得油率高、油脂品质好、生产成本低的特点。下面结合附图对本发明的酸法挤压膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法作进一步 说明。
图I本发明方法的工艺路线示意图；图2加酸量对总油提取率的影响；图3不同酶的种类对总油提取率的影响；图4加酶量对总油提取率的影响；图5温度对总油提取率的影响；图6时间对总油提取率的影响；图7料液比对总油提取率的影响；图8pH对总油提取率的影响；图9酶解温度与PH交互对总油提取率的响应面；图10料液比与酶解温度交互对总油提取率的响应面；图11料液比与酶解时间交互对总油提取率的响应面；图12酶解时间与酶添加量交互对总油提取率的响应面。
具体实施例方式以下是实施例及其试验数据等，但本发明的内容并不局限于这些实施例的范围。I材料与方法I. I材料、试剂脱壳火麻籽黑龙江省北安农管局格球山农场
Protex6L丹麦novo公司
ProtexVL丹麦novo公司
Alcalase2.4丹麦 novo 公司
Viscozyme L 丹麦 novo 司
Kemzyine丹麦novo公司
硫酸天津市天力化学试剂有限公司I. 2仪器与设备
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pHS-25型Si度计上海伟业仪器厂
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索氏抽提器天津玻璃仪器厂I. 3试验方法I. 3. I火麻籽成分的测定水分测定参照GB304— 87进行测定；粗脂肪的测定参照GB5512— 85中索氏抽提法进行测定；粗蛋白的测定参照GB6432— 94标准方法进行测定；灰分测定参照GB5009. 4-85 ;原料成分测定利用近红外分析仪进行测定。I. 3. 2工艺流程原料火麻籽一喷酸一挤压膨化(模孔的孔径为19mm，螺杆转速为103r/min，套筒温度为88°C，物料含水率为14. 3%)—粉碎一调节PH和温度一酶解一灭酶一离心分离一火麻籽油(流程示意图如图I所示，具体工艺条件如表I所示)。其中离心分离后得到游离油、乳状液、水解液和残渣，乳状液破乳(本领域常规方法)后可进一步得到游离油；残渣洗渣后离心分离进一步得到乳状液、游离油和残渣，乳状液破乳后可进一步回收游离油，提高了油脂的回收率。I. 3. 3计算公式总油提取率(％)=(原料火麻籽所用克数*火麻籽中油的质量分数-酶解后残渣中残油量)/原料火麻籽所用克数*火麻籽油的质量分数
2.结果与讨论2. I加酸量的选择脱壳的火麻籽喷上2mol/L的硫酸，加酸量选取I %，2 %，3%，4%，5 %，6%六个水平，喷上硫酸的火麻籽进行挤压膨化后用Protex6L酶进行酶解，考察加酸量对总油提取率的影响，结果见图2。由图2结果可以看出，加酸量低于4%时，随着加酸量的增加，总油提取率显著上升，当达到4%时，总油提取率接近最大值，超过4%时，提取率变化不明显趋于稳定。所以本实验加酸量选择4%。2. 2酶种类的选择 以挤压膨化后的火麻籽为底物，提油率为考察指标，在各单一酶的最佳作用温度和pH值条件下进行筛选。火麻籽挤压膨化后加水混匀后加入单一酶，调节温度与pH值，恒温条件下反应相同时间后灭酶，过滤得沉淀，利用I. 3. 3中的计算公式算出提油率。结果见图3。由图3结果可以看出Protex6L蛋白酶优势最大,所以本实验选择Protex6L蛋白酶。2. 3酶解条件的选择2. 3. I加酶量对火麻籽提油率的影响按I. 3. 2所述方法，料液比分别为1:6，酶解温度为50°C，酶解时间为3h，酶解pH为8，加酶量选取I %，I. 5 %，2 %，2. 5 %，3 %。考察加酶量对总油提取率的影响，结果见图
4。如图4可以看出，加酶量低于2%时，随着加酶量的增加，总提油率显著上升，当加酶量到达2%时，提油率接近最大值，超过2%时，提油率变化不明显，趋于稳定。由于酶量增加，酶与底物作用的越充分，酶渗透到脂质体膜内，以及酶对脂蛋白分解作用，使蛋白质与油脂分开。由于酶的价格比较昂贵，考虑到经济效益，在提油率近乎相等的条件下，最佳的加酶量为2%。所以在下面的响应面设计中加酶量水平选择2-4%。2. 3. 2温度对火麻籽提油率的影响按I. 3. 2所述方法，在料水比1:6,酶解温度分别为40°C，45°C，50。。，55°C，60°C，65°C。酶解时间为3h，酶解pH为8，加酶量选取2%。考察温度对总油提取率的影响，结果见图5。如图5可以看出，在低于50°C时，提油率随着温度的升高而增加，当温度高于50°C时提油率随着温度的升高而降低，所以在下面的响应面设计中温度水平选择40-60°C。2. 3. 3时间对火麻籽提油率的影响按1.3. 2所述方法，料液比1:6，酶解温度为50°C，酶解时间分别为2h，2. 5h，3h, 3. 5h，4h，酶解pH为8，加酶量选取2%。考察酶解时间对总油提取率的影响，结果见图6。如图6可以看出，当时间低于3h时，总油提取率呈快速上升趋势，变化程度较明显，时间继续增加时，总油提取率略有降低而后又缓慢增加，所以在下面的响应面设计中酶解时间水平选择2-4h。2. 3. 4料液比对火麻籽提油率的影响按1.3. 2所述方法，料液比分别为1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，酶解温度为50°C，酶解时间为3h，酶解pH为8，加酶量选取2%。考察料液比对总油提取率的影响，结果见图7。如图7可以看出，当液料比小于6 I时，总油提取率呈上升趋势，当液料比大于6 I时，呈下降趋势，所以在下面的响应面设计中料液比水平选择I :4-1 :8。2. 3. 5pH对火麻籽提油率的影响按I. 3. 2所述方法，料液比1:6，酶解温度为50°C，酶解时间分别为3h，酶解pH为7，8，9，10，11，12加酶量选取2%。考察酶解时间对总油提取率的影响，结果见图8。由图8可以看出，当PH低于9时，随着pH的增加，总油提取率逐渐增加，当pH为9时，总油提取率接近最高值，所以在下面的响应面设计中PH水平选择8-10。2. 4蛋白酶提取火麻籽油响应面试验设计2. 4. I实验因素水平编码表在单因素研究的基础上，确定各因素的水平值范围，采用响应面中心组和实验设计，研究各酶解参数对考察指标的影响规律。选取料液比、加酶量、PH值、反应时间、温度5个因素，以总油提取率为响应值，优化火麻籽油提取工艺的最佳参数。对试验结果数据采用Design-Expert 7. O. I软件进行分析，响应面因素水平表见表I。表I响应面试验因素水平表Tab. IFactors and levels of response surface analysis
权利要求
1.一种酸法挤压膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将火麻籽脱壳，粉碎后喷上2mol/L的硫酸，喷硫酸量为脱壳后火麻籽重量的2-5%； (2)将经过酸处理的脱壳火麻籽用挤压膨化机进行挤压膨化得到膨化产物，所述挤压膨化机模孔的孔径为19mm，螺杆转速为103r/min，套筒温度88°C，真空度-O. 053MPa,酸处理后的脱壳火麻籽含水率为14. 3% ； (3)将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液，膨化产物与水重量比为I:(4-8)； (4)向混合液中加入酶进行酶解得到酶解液，酶解温度为40—65°C，酶解时间为2—4h，加酶量为混合液重量的I一3%，酶解pH为7—12 ； (5)灭酶后将酶解液离心分离，即得火麻籽油脂。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述步骤(I)中喷硫酸量为脱壳后火麻籽重量的4%。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中加入的酶为ProteX6L碱性蛋白酶、Protex7L、Alcalase2. 4、Viscozyme L 或 Kemzyme0
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中加入的酶为ProteX6L碱性蛋白酶。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中膨化产物与水重量比为1:6. 43 ;所述步骤(4)中酶解温度为45°C，酶解时间3. 5h，加酶量为混合液重量的2. 02%，酶解pH为8. 5。
全文摘要
本发明涉及一种酸法挤压膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，包括以下步骤将火麻籽脱壳，粉碎后喷上2mol/L的硫酸，喷硫酸量为脱壳后火麻籽重量的2-5%；将经过酸处理的脱壳火麻籽用挤压膨化机进行挤压膨化得到膨化产物，所述挤压膨化机模孔的孔径为19mm，螺杆转速为103r/min，套筒温度88℃，真空度-0.053MPa，酸处理后的脱壳火麻籽含水率为14.3%；将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液，膨化产物与水重量比为1(4-8)；向混合液中加入酶进行酶解得到酶解液，酶解温度为40—65℃，酶解时间为2—4h，加酶量为混合液重量的1—3%，酶解PH为7—12；灭酶后将酶解液离心分离，即得火麻籽油脂。本发明方法具有得油率高、油脂品质好的特点。
文档编号C11B1/00GK102816631SQ20121030504
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者江连洲, 李杨, 齐宝坤, 王妍, 曹亮 申请人:东北农业大学