专利名称：一种从柏叶中提取挥发油的方法
技术领域：
本发明属于化学技术领域，涉及一种从柏叶中提取挥发油的方法。
背景技术：
柏科(Cupressaceae)植物的叶中大多都含有挥发油。其中最常见、资源丰富的柏科植物主要有侧柏和圆柏。侧柏(Platycladus orientalis)为侧柏属植物,又称扁柏、香柏，在中国分布极广，北起内蒙古、吉林，南至广东及广西北部，人工栽培范围遍布全国，资源十分丰富。侧柏叶清香爽心，味苦涩、微辛。挥发油是侧柏叶的主要活性成分，其主要成分为α-菔烯，可广泛用于除臭剂、空气清新剂及日用化妆品的调配等。中医学认为，侧柏叶油具有凉血止血、生发乌发、清肺止咳功效，在临床上用于治疗出血症、风湿痹痛、高血压、咳喘等。圆柏属植物大约有70种,其中圆柏(Sabina chinensis)广泛分布在北半球。圆柏挥发油是一种复杂的混和物，其主要成分为α-罗勒烯，其次为β-菔烯和α-菔烯。圆柏叶精油已被广泛用作化妆品、香皂、消毒剂、昆虫趋避剂，此外还可以治疗麻风、伤寒、心脏、肾脏、肺病等，具有广阔的开发前景。目前，柏科植物挥发油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、超临界CO2流体萃取法、溶剂提取法、固相微萃取法等。传统的水蒸气蒸馏法是从芳香植物中获得挥发油最常见的提取方法，然而，水蒸气蒸馏法容易导致挥发性物质的损失，萃取效率低，萃取时间长，并且高温和水会使一些低沸点小分子组分降解和发生化学变化，不利于热不稳定物质的萃取。超临界CO2流体萃取虽然在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。固相微萃取法是一种简单快捷的提取技术，适合萃取小分子和沸点较低的物质，但 对于大分子物质或酯类物质的萃取却不适合，并容易受到提取条件的影响，得不到较好的重现性。微波是指频率在300MHz 300GHz之间的电磁波，目前应用于工业和家用的微波频率主要为915MHz和2450MHz。微波萃取技术又称微波辅助提取(Microwave-assistedExtraction,以下简称MAE)，是近年来发展迅速的中药有效成分提取技术，与传统的中药活性成分提取技术相比，具有简便、快速高效、选择性强、能耗少和环境污染小等优点。微波具有波动性、高频特性以及热特性或非热特性(生物效应)，因而MAE技术具有快速高效、加热均匀、选择性强、生物效应(非热效应)大等特点。与传统的提取技术相比，MAE技术最突出的优点在于溶剂用量少、耗时少、选性强，有利于提取中药中热不稳定的活性物质；可同时提取多个样品，提取效率高，能耗低、设备简单、操作容易、安全、低污染。本发明专利在微波辅助提取的基础上，提供了一种从柏叶中提取挥发油的方法，本发明受国家林业局林业公益性行业专项“秦岭林药资源保护及其开发利用技术研究”资助。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供了一种从柏叶中提取挥发油的方法，是一种将微波萃取、负压抽提、蒸馏装置结合起来，在未添加任何溶剂的条件下提取柏树叶挥发油的新方法，其具体技术方案为:一种从柏叶中提取挥发油的方法，包括以下步骤:(1)原料采集:采集新鲜的柏叶(主要指侧柏和圆柏)，最佳时间在每年5月 10月之间；(2)原料预处理:将步骤(I)采集得新鲜柏叶，立即粉碎，采用普通万能粉碎机粉碎，粉碎粒度在0.3mm 0.45mm ；(3)提取:称取180g 220g的新鲜柏叶粉碎物，装入IOOOmL蒸馏烧瓶中，将其置于微波负压提取装置，调整功率至1600 1800W，频率2450MHz，连续辐射蒸馏3.5 5min，并同时进行减压抽滤，压力控制在0.045 0.098Mpa，根据抽滤状况调整，以挥发油全部进入冷凝系统为准，直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止，耗时大约3 5min ；(4)冷凝回收:通过微波蒸馏和减压抽滤之后，挥发油进入冷凝管，经过水冷凝系统，挥发油流入回收瓶内；(5)干燥除水:将挥发油通过填充有无水硫酸钠的玻璃柱，底部铺少量脱脂棉，即可；(6)装瓶保存:用带塞深色玻璃瓶密封保存。与现有技术相比，本发明的有益效果为:本发明以普通家用的微波炉作为微波辐射源；增加了负压抽提工艺；并以新鲜叶为原料，无需进行复杂的原料处理；不添加任何溶剂，利用物料自身水分吸收微波使挥发油逸出柏叶，进而达到蒸馏提取的效果。与传统的水蒸气蒸馏相比较，该方法极大地减少了能量的消耗，缩短了提取时间，提高了提取得率，避免了废液流出。利用本方法提取柏树叶挥发油的得率能达到0.5%以上，而时间只有3 5min，且不会造成环境污染，是一种高效、节能、环保型萃取方式。
图1为本发明微波负压提取装置的示意图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明的技术方案作进一步详细地说明。一种从柏叶中提取挥发油的方法，包括以下步骤:(I)原料采集:采集新鲜的柏叶，主要指侧柏和圆柏，最佳时间在每年5月 10月之间；(2)原料预处理:将步骤(I)采集得新鲜柏叶，立即粉碎，采用普通万能粉碎机粉碎，粉碎粒度在0.3mm 0.45mm ；(3)提取:称取180g 220g的新鲜柏叶粉碎物，装入IOOOmL蒸馏烧瓶中，如图1所示，将其置于微波负压提取装置，调整功率至1600 1800W，频率2450MHz，连续辐射蒸馏
3.5 5min，并同时进行减压抽滤，压力控制在0.045 0.098Mpa，根据抽滤状况调整，以挥发油全部进入冷凝系统为准，直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止，耗时大约3 5min，；
(4)冷凝回收:通过微波蒸馏和减压抽滤之后，挥发油进入冷凝管，经过水冷凝系统，挥发油流入回收瓶内；(5)干燥除水:将挥发油通过填充有无水硫酸钠的玻璃柱，底部铺少量脱脂棉，即可；(6)装瓶保存:用带塞深色玻璃瓶密封保存。如图1所示，微波负压提取装置包括三个部分:(I)微波蒸馏部分，由普通家用微波炉改装(最大功率1800W，频率2450MHz)。由微波蒸馏器I和蒸馏烧瓶2组成，微波蒸馏器操作板面3主要包括电源开关4、功率调节开关5、时间选择开关6、重量选择开关7以及烧制方式选择开关8 ； (2)负压抽提部分采用的负压设备为SHB型循环水式多用真空泵，抽气量10L/min ;功率180W ;极限真空度0.098Mpa，一个标准大气压，循环水温度6 25°C，；
(3)冷凝回收部分，为普通水冷凝器，由冷凝管9、回收管10、回收管开关11、收集瓶12组成。先将新鲜的柏叶粉碎物装入蒸馏烧瓶2中，再将装有物料的蒸馏烧瓶2放置在微波蒸馏器I中，按示意图1将蒸馏烧瓶2、回收管10、冷凝管9、负压设备连接起来。关闭回收管开关11，打开微波蒸馏器操作板3上的电源开关4，调整功率至1600 1800W，频率2450MHz，连续辐射蒸馏3.5 5min，并同时打开真空泵开关13进行负压抽提，压力控制在
0.045 0.098Mpa，根据抽提状况调整，以挥发油全部进入冷凝系统为准，直到挥发油全部进入回收管10。打开回收管开关11，将挥发油回收于收集瓶12内。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本 发明的保护范围内。
权利要求
1.一种从柏叶中提取挥发油的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)原料采集:采集新鲜的柏叶，最佳时间在每年5月 10月之间； (2)原料预处理:将步骤(I)采集得新鲜松针，立即粉碎，采用普通万能粉碎机粉碎，粉碎粒度在0.3mm 0.45mm ； (3)提取:称取180g 220g的新鲜柏叶粉碎物，装入IOOOmL蒸馏烧瓶中，将其置于微波负压提取装置，调整功率至1600 1800W，频率2450MHz，连续辐射蒸馏3.5 5min，并同时进行减压抽滤，压力控制在0.045 0.098Mpa，直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止； (4)冷凝回收:通过微波蒸馏和减压抽滤之后，挥发油进入冷凝管，经过冷凝挥发油流入回收瓶内； (5)干燥除水:将挥发油通过填充有无水硫酸钠的玻璃柱，底部铺少量脱脂棉； (6)装瓶保存:用带塞深色玻璃瓶 密封保存。
全文摘要
本发明公开了一种从柏叶中提取挥发油的方法，包括以下步骤(1)原料采集；(2)原料预处理；(3)提取；(4)冷凝回收；(5)干燥除水；(6)装瓶保存。本发明以普通家用的微波炉作为微波辐射源；增加了负压抽提工艺；并以新鲜叶为原料，无需进行复杂的原料处理；不添加任何溶剂，利用物料自身水分吸收微波并加热提取，进而达到微波负压蒸馏提取的效果。与传统的水蒸气蒸馏法比较，该方法极大地减少了能量的消耗，缩短了提取时间，提高了提取得率，避免了废液流出。利用本方法提取柏树叶挥发油的得率能达到0.5％以上，而时间只有3～5min，且不会造成环境污染，是一种高效、节能、环保型提取方式。
文档编号C11B9/02GK103194312SQ20131011752
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月24日 优先权日2013年3月24日
发明者刘建军, 季志平, 孟根其其格, 康永祥, 吕平会, 何佳林, 康博文 申请人:西北农林科技大学