一种天然精油的加工方法
【专利摘要】一种天然精油的加工方法，涉及天然精油。提供一种日化调香所使用的天然精油的加工方法。在萃取瓶中加入天然精油，插入萃取头，萃取吸附后，再进行脱附；用气质联用仪定位主要香气成分；比对气质联用仪结果，剔除保留时间10min以前与50min以后对特征香气无贡献的有机化合物成分，以剔除后的香气主要成分为主，采用调香手法进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现香气原貌。采用仪器和调香结合的方式，从香气上真实再现天然精油，在保留天然精油主要成分的同时，通过调香技术对精油进行重组，完整再现天然精油的特征气息。同时解决天然精油加香不稳定的问题，可直接替代现用的天然精油用于香精的调配中。
【专利说明】—种天然精油的加工方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及天然精油，尤其是涉及一种天然精油的加工方法。
【背景技术】
[0002]精油产自芳香植物(Aromatic Herb)，由于天然精油存在品种退化、产地差异、加工差异等问题，造成在配方中使用很难保持稳定。另外，精油中一些对香气贡献不大的杂质成分会造成加香产品变色等不稳定的情况出现，现在市场上均采用调配方法(天然与合成香料共同使用)调配替代精油，从本质上还是不能解决上述问题。
[0003]中国专利CN102559386A公开一种柑橘类精油精制浓缩的制备方法，方法包括:
(I)粗制精油的制备；(2)粗制精油的脱气；(3)粗制精油的分子蒸馏；(4)浓缩精油的质检等步骤。以分子蒸馏技术精制浓缩柑橘类精油，具有能有效保护精油中的热敏性成分，不添加任何助剂与溶剂无残留等特点，实现了柑橘类精油中萜烯类化合物和萜烯类氧化物的高效分离，使馏余的氧化物相对含量可增加至原来的5-20倍，显著提高了精油的香味价值，产品香气浓郁、新鲜，特征香气突出。
[0004]中国专利CN102586022A公开一种去除植物精油中增塑剂的方法，包括如下步骤:将植物精油通入分子蒸馏器中，控制蒸馏的真空度为100-100000pa，温度为20~100°C进行蒸馏，控制馏余物占进料量的2~30% (w/w)，得到的馏出物即为精制后的植物精油。可将植物精油中的增塑剂降至1.5mg/kg以下，有效地避免了增塑剂可能会人体造成的伤害，使用精制之后的精油具有更高的安全性。
[0005]中国专利CN102229680A公开一种自橘皮中联产精油、色素、果胶、黄酮的方法，依次包括以下步骤:1)、将橘皮粉碎后加入NaCl水溶液进行蒸馏提取，所得提取液水油分离，得精油；2)、将橘皮干燥后加入乙醇浸提，浸提液离心或过滤，再浓缩干燥，得色素；3)、将橘皮干燥后加入酸溶液浸提，再抽滤，所得滤液加乙醇沉淀处理，得果胶；4)、将滤渣干燥后加入蒸馏水浸提；浸提液离心或过滤，再浓缩干燥，得黄酮。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种日化调香所使用的天然精油的加工方法。
[0007]本发明包括以下步骤:
[0008]I)固相微萃取:在萃取瓶中加入天然精油，插入萃取头，萃取吸附后，再进行脱附；
[0009]2)用气质联用仪(GC-MS)定位主要香气成分；
[0010]3)调香:比对气质联用仪(GC-MS)结果，剔除保留时间IOmin以前与50min以后对特征香气无贡献的有机化合物成分，以剔除后的香气主要成分为主，采用调香手法进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现香气原貌。
[0011]在步骤I)中，`所述萃取头可采用100 μ m聚二甲基硅烷(PDMS)萃取头；所述萃取的条件可在40~60°C水浴中平衡5~20min后，再插入萃取头,萃取吸附的时间可为10~50min ;所述脱附的条件可为:气相色谱进样口温度230~280°C，萃取头脱附3~lOmin。
[0012]在步骤2)中，所述气质联用仪(GC-MS)的色谱柱为:HP_5MS柱(60mX0.25mmX0.25 μ m),载气为氦气，恒流模式，流量为1.0~2.0ml/min,不分流；程序升温:初始温度60°C，以4°C /min升温到280°C，保持5min，后运行升温到300°C，保持IOmin ;总运行时间70min，辅助接口温度280°C ；
[0013]质谱条件为:离子源温度230°C，四极杆温度150°C，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流34.6 μ A，扫描质量范围35~450 μ ；
[0014]所述气质联用仪可采用美国安捷伦气质联用仪Agilent7890A-5975C ；
[0015]进样方法FRAGRANCE.M参数。
[0016]在步骤3)中，所述对特征香气无贡献的有机化合物成分包括萜烯类、聚醚类无香气贡献成分。
[0017]本发明采用仪器和调香结合的方式，从香气上真实再现天然精油，在保留天然精油主要成分的同时，通过调香技术对精油进行重组，完整再现天然精油的特征气息。同时也能解决天然精油加香不稳定的问题，本发明可以直接替代现用的天然精油用于香精的调配中。 [0018]本发明的优点如下:
[0019]1、对天然精油进行固相微萃取，提炼核心精油成分。
[0020]2、对核心精油成分进行GC-MS分析，定位主要的香气成分。
[0021]3、在GC-MS分析结果基础上,结合调香筛选,易Ij出无香气贡献的杂质成分。
[0022]4、通过调香对精油成分进行重组，再现天然精油的特征香气。
【具体实施方式】
[0023]本发明包括以下步骤:
[0024]I)固相微萃取:在萃取瓶中加入天然精油0.4~5.0g，插入萃取头，萃取吸附后，再进行脱附；所述萃取头可采用100 μ m聚二甲基硅烷(PDMS)萃取头；所述萃取的条件可在40~60°C水浴中平衡5~20min后,再插入萃取头,萃取吸附10~50min ;脱附的条件可为:气相色谱进样口温度230~280°C，萃取头脱附3~lOmin。
[0025]2) GC-MS (气质联用仪)定位主要香气成分
[0026]仪器:美国安捷伦气质联用仪Agilent7890A_5975C
[0027]进样方法FRAGRANCE.M参数
[0028]色谱柱:HP-5MS柱(60mX0.25mmX0.25 μ m)，载气为氦气，恒流模式，流量为
1.0~2.0ml/min,不分流；程序升温:初始温度60°C,以4°C /min升温到280°C,保持5min,后运行升温到300°C，保持IOmin ;总运行时间70min，辅助接口温度280°C。
[0029]质谱条件:离子源温度230°C，四极杆温度150°C，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流34.6 μ A，扫描质量范围35~450 μ。
[0030]3)调香
[0031]比对气质联用仪(GC-MS)结果，剔除保留时间IOmin以前与50min以后对特征香气无贡献的有机化合物成分，主要是萜烯类，聚醚类无香气贡献成分；以剔除后的香气主要成分为主，采用调香手法进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现香气原貌。[0032]本发明采用仪器和调香结合的方式，从香气上真实再现天然精油，在保留天然精油主要成分的同时，通过调香技术对精油进行重组，完整再现天然精油的特征气息。同时也能解决天然精油加香不稳定的问题，本发明可以直接替代现用的天然精油用于香精的调配中。
[0033]经检测，技术参数(参照标准:QBT2616_2011香叶(精)油)如下:
[0034]色状:绿黄色或琥珀色澄清液体；
[0035]香气:带薄荷香韵的玫瑰样特征香气；
[0036]折光指数(20°C):1.4550 ~1.4650 ；
[0037]相对密度(2(TC/20°C):0.8710 ~0.8810 ；
[0038]酸值:<10;
[0039]旋光度(20。0: — 14。~一7。；
[0040]含量:香茅醇32%~43% ;香叶醇2.0%~12.0% ；
[0041 ] 溶解度(20°C ):1体积试样混溶于3体积70% (体积分数)乙醇中，呈澄清溶液；
[0042]保质期:包装完整、未经启`封的情况下，保质期I年；
[0043]储存条件:阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。
【权利要求】
1.一种天然精油的加工方法，其特征在于包括以下步骤: 1)固相微萃取:在萃取瓶中加入天然精油，插入萃取头，萃取吸附后，再进行脱附； 2)用气质联用仪(GC-MS)定位主要香气成分； 3)调香:比对气质联用仪(GC-MS)结果，剔除保留时间IOmin以前与50min以后对特征香气无贡献的有机化合物成分，以剔除后的香气主要成分为主，采用调香手法进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现香气原貌。
2.如权利要求1所述一种天然精油的加工方法，其特征在于在步骤I)中，所述萃取头采用100 μ m聚二甲基硅烷萃取头。
3.如权利要求1所述一种天然精油的加工方法，其特征在于在步骤I)中，所述萃取的条件是在40~60°C水浴中平衡5~20min后，再插入萃取头,萃取吸附的时间为10~50mino
4.如权利要求1所述一种天然精油的加工方法，其特征在于在步骤I)中，所述脱附的条件为:气相色谱进样口温度230~280°C，萃取头脱附3~lOmin。
5.如权利要求1所述一种天然精油的加工方法，其特征在于在步骤2)中，所述气质联用仪的色谱柱为:HP-5MS柱，60mX0.25mmX0.25 μ m，载气为氦气，恒流模式，流量为1.0~2.0ml/min,不分流；程序升温:初始温度60°C,以4°C /min升温到280°C,保持5min,后运行升温到300°C，保持IOmin ;总运行时间70min，辅助接口温度280°C ； 质谱条件为:离子源温度230°C，四极杆温度150°C，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流34.6 μ A，扫描质量·范围35~450 μ。
6.如权利要求1所述一种天然精油的加工方法，其特征在于在步骤2)中，所述气质联用仪采用美国安捷伦气质联用仪Agi I ent7890A-5975C。
7.如权利要求1所述一种天然精油的加工方法，其特征在于在步骤3)中，所述对特征香气无贡献的有机化合物成分包括萜烯类、聚醚类无香气贡献成分。
【文档编号】C11B9/02GK103849469SQ201410122457
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月28日 优先权日:2014年3月28日
【发明者】曹蔚 申请人:厦门琥珀香料有限公司