一种增强、阻燃炭化橡胶木板材的制备方法与流程

本发明属于木质板材加工技术领域，具体涉及一种增强、阻燃炭化橡胶木板材的制备方法。

背景技术：

橡胶木用作装饰材料使用时，由于其属于中等硬度木材，抗外力和耐磨性能一般，经高温热处理(俗称炭化)后，颜色会发生改变，获得跟热带硬木类似的颜色，但硬度跟力学强度会有不同程度的下降。随着人们消防意识的增强以及本领域的发展趋势，室内外装饰装修木质材料必须达到一定的防火等级才允许使用，这对木质板材行业提出了更高的要求。现行的橡胶木加工处理方式都不具备阻燃防火功能。为解决上述存在的问题，有必要对地板用橡胶木基材进行增强、阻燃热改性处理以满足使用要求。

cn108189184a披露了一种防水性炭化木板的加工方法，其特征在于，所述加工方法包括以下步骤：

(1)切割与清洗：将木料切割为长0.2-1m，厚度2-10cm的木板，在木板表面喷涂饱和石灰水，再用清水冲洗干净，自然晾干；

(2)干燥：将步骤(1)中晾干后的木板转入烘箱或者干燥房中，在55-70℃的温度下烘烤至所述木板的含水量低于20％；

(3)表面处理：在步骤(2)制得的木板表面均匀喷涂处理液至润湿木板，然后自然晾干；所述处理液按照重量份数计包括：eva树脂20-35份、松香树脂15-30份、无机盐5-10份、纳米二氧化钛5-15份、聚乙烯蜡10-20份、乳化剂4-6份、消泡剂1-3份和水100-120份；

(4)炭化：将步骤(3)处理后的木板放置在密闭的高温炭化炉中，于氮气保护下，以每分钟10℃的速度缓慢升温至300-450℃，持续炭化时间为30-60min，自然冷却后，将冷却后的木板在氧焊枪的喷射下，灼烧30-45s；

(5)整形：对步骤(4)制得的木板进行表面打磨和抛光处理。

cn106166780a公开了一种橡胶木高温热改性材的生产方法，其特征在于，步骤主要为前处理工序和高温热改性处理工序，所述高温热改性处理工序依次为：预热阶段、前干燥阶段、高温热改性阶段和降温阶段，其中，高温热改性阶段的条件为：温度170℃，压力0.2mpa；高温热改性阶段的处理时间为1～6h；其中，生产所用原材料为橡胶木原木；所述前处理工序具体步骤为：前真空阶段：抽真空至真空度为-0.06mpa～-0.09mpa，保持10～30min；加压阶段：加入浓度为1％～8wt％的硼化物的水溶液，加压至0.3mpa～2.5mpa，保持30min～4h；后真空阶段：卸压，抽真空至真空度为-0.02mpa～-0.09mpa，保持10～60min；干燥阶段：使木材干燥至含水率为20～60％。

上述的专利文献并未涉及到对木板的阻燃防火功能处理。cn108189184a涉及的炭化木板处理温度太高，对木板的强度损失大，不利于炭化木板的后续使用。cn106166780a涉及的高温热改性阶段需要压力条件下进行，同时处理也仅限于170℃，在实际生产中对热处理设备的要求更高，无疑增加了生产成本。单一的处理温度对于追求炭化木材颜色的多样化也存在一定的局限。因此，需要针对上述的问题进行进一步的研究和解决。

橡胶木材中含有较高的淀粉和蛋白质等营养物质，在干燥前需经防腐防虫处理，然后在低于100℃的环境下经7～15天完成干燥。研究发现，在控制好干燥工艺的前提下，在100～130℃的环境下，可以快速干燥橡胶木，并能将木材开裂变形降等率控制在5～10％；同时具备较好的防止粉蠹虫蛀蚀的能力。基于此，本专利采用高温快速干燥/炭化橡胶木工艺，同时采用阻燃、增强一体化处理工序，弥补了炭化橡胶木的力学强度损失，赋予了炭化橡胶木新的阻燃功能，另外，在橡胶木干燥前减少了防腐防虫工序，节约了时间和成本，提高了生产效率。

技术实现要素：

为了解决上述的技术问题，本发明通过改进和优化常规橡胶木干燥/炭化工艺，实现了一次干燥/炭化，缩短了干燥/炭化时间，提供了一种增强、阻燃炭化橡胶木板材的制备方法；

本发明中，利用本发明的技术方案用于生产橡胶木板材，既可获得类似热带硬木的外观颜色，提高橡胶木板材的尺寸稳定性，还可以弥补(炭化)橡胶木强度的不足，赋予其阻燃防火功能，满足使用需求。

本发明所提供的增强、阻燃炭化橡胶木板材的制备方法，包括以下的步骤：

(1)将橡胶木原木锯解成木方；

(2)将橡胶木木方堆垛，送入高温炭化窑或炭化罐进行预加热处理，同时通入蒸汽；

(3)停止通入蒸汽，继续加热进入低温干燥处理阶段；

(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽处理；

(5)降温处理阶段，使用雾化水降温处理；调湿木材含水率，出窑；

(6)将炭化好的橡胶木木方置于真空加压处理罐中，以水溶性阻燃剂和增强液复配所形成的复合处理液，进行真空加压浸渍处理；

(7)将浸渍处理后的木方使用多片锯或带锯锯切成厚板材或刨切机刨切成单板；

(8)堆垛再次进入干燥窑干燥，出窑养生，平衡含水率和应力，制成增强、阻燃炭化橡胶木板材。

优选的，上述的一种增强、阻燃炭化橡胶木板材的制备方法，包括以下的步骤：

(1)将橡胶木原木锯解成木方；

(2)将橡胶木木方堆垛，输送至高温炭化窑或炭化罐，进行预加热处理；通入蒸汽，在保证干、湿球温度同步升温的情况下，调整预加热处理温度从40℃至100℃，处理时间6～48h；

(3)停止通入蒸汽，继续加热进入低温干燥处理阶段，从100℃逐渐升温至130℃，处理时间12～96h；

(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度130～210℃，处理时间3～16h；

(5)降温处理阶段，使用雾化水降温至100℃以下，处理时间4～24h；调整至木材含水率6～10％，出窑；

(6)将炭化好的橡胶木木方置于真空加压处理罐中，以水溶性阻燃剂和增强液作为复合处理液，进行真空加压浸渍处理，真空处理罐的加压压力0.2～3.0mpa，加压时间为0.5～6小时，处理液温度大于30～80℃；

(7)将浸渍处理后的木方使用多片锯或带锯锯切成厚板材或刨切机刨切成单板；

(8)堆垛再次进入干燥窑干燥至含水率8～12％，出窑养生，平衡含水率和应力，制成增强、阻燃炭化橡胶木板材。

具体的，水溶性阻燃剂为磷酸铵、聚磷酸铵、磷酸三铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硼酸、四硼酸钠、八硼酸钠、氟硼酸钠、偏硼酸钠、高硼酸钠、过硼酸钠、四硼酸二钠、硼酸锌中的至少一种。

优选的，水溶性阻燃剂为四硼酸钠、八硼酸钠、氟硼酸钠、偏硼酸钠、高硼酸钠、过硼酸钠、四硼酸二钠、硼酸锌中的至少一种

增强液为水玻璃、硅酸胶、脲醛树脂、三聚氰胺-尿素-甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂中的至少一种。

将阻燃剂和增强液经过复配，获得较稳定体系溶液，将该溶液作为本发明的复合处理液，复合处理液的具体制备方法如下：

将水溶性阻燃剂与增强液混合均匀，搅拌，直至形成稳定体系为复合处理液；水溶性阻燃剂的重量与增强液的重量之比为：(2～4)：(3～5)；

更具体的，是阻燃剂磷酸铵、聚磷酸铵、磷酸三铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硼酸、四硼酸钠、八硼酸钠、氟硼酸钠、偏硼酸钠、高硼酸钠、过硼酸钠、四硼酸二钠、硼酸锌中的至少一种和增强液水玻璃、硅酸胶、脲醛树脂、三聚氰胺-尿素-甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂中的至少一种经过复配后获得稳定体系溶液，为复合处理液。优选的，真空加压处理罐的加压压力为2.0mpa，加压时间为3小时，处理液温度为60℃。

一种增强、阻燃炭化橡胶木板材的制备方法，包括以下的步骤：

(1)将橡胶木原木锯解成木方；

(2)将橡胶木木方堆垛，置入高温炭化窑或炭化罐，进行预加热处理；通入蒸汽，在保证干、湿球温度同步升温的情况下，调整预加热处理温度从40℃至100℃，处理时间24h；

(3)停止通入蒸汽，继续加热进入低温干燥处理阶段，从100℃逐渐升温至130℃，处理时间48h；

(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度170℃，处理时间8h；

(5)降温处理阶段，使用雾化水降温至95℃左右，处理时间10h；调整至木材含水率8％，出窑；

(6)将炭化好的橡胶木木方置于真空加压处理罐中，以水溶性阻燃剂和增强液作为复合处理液，进行真空加压浸渍处理，真空处理罐的加压压力1.0mpa，加压时间为2小时，复合处理液温度80℃；

水溶性阻燃剂为硼酸和四硼酸钠，其中硼酸5份，四硼酸钠5份，水100份；

增强液为水玻璃，由50份水玻璃和100份水混合所得；

将水溶性阻燃剂与增强液混合均匀，搅拌，直至形成稳定体系即为复合处理液；

(7)将浸渍处理后的木方经多片锯锯切成2.5cm厚板材；

(8)堆垛再次进入干燥窑干燥至含水率8～12％，出窑养生，平衡含水率和应力，制成增强、阻燃炭化橡胶木板材。

作为一种优选，一种增强、阻燃炭化橡胶木板材的制备方法，包括以下的步骤：

(1)将橡胶木原木锯解成木方；

(2)将橡胶木木方堆垛，置入高温炭化窑或炭化罐，进行预加热处理；通入蒸汽，在保证干、湿球温度同步升温的情况下，调整预加热处理温度从40℃至100℃，处理时间24h；

(3)停止通入蒸汽，继续加热进入低温干燥处理阶段，从100℃逐渐升温至130℃，处理时间48h；

(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度170℃，处理时间8h；

(5)降温处理阶段，使用雾化水降温至95℃左右，处理时间10h；调整至木材含水率8％，出窑；

(6)将炭化好的橡胶木木方置于真空加压处理罐中，以水溶性阻燃剂和增强液作为复合处理液，进行真空加压浸渍处理，真空处理罐的加压压力1.0mpa，加压时间为2小时，复合处理液温度80℃；

水溶性阻燃剂由硼酸2份、四硼酸二钠8份、水100份混合而成；

增强液为水玻璃，由30份水玻璃和100份水混合而成；

将水溶性阻燃剂与增强液混合均匀，搅拌，直至形成稳定体系即为复合处理液；

(7)将浸渍处理后的木方经多片锯锯切成2.5cm厚板材；

(8)堆垛再次进入干燥窑干燥至含水率8～12％，出窑养生，平衡含水率和应力，制成增强、阻燃炭化橡胶木板材。

本发明的有益效果：减少了常规橡胶木加工的防腐处理工序，节约了成本，优化了常规橡胶木干燥/炭化工艺，实现了一次干燥/炭化，缩短了干燥/炭化时间。实现了阻燃增强一次性处理，既节约了时间和成本，又赋予了板材阻燃和增强功能。本发明方法制备的阻燃增强橡胶木板材密度、尺寸稳定性、表面强度、阻燃性能均有所提高，表面颜色均匀，出材率高，解决了薄板材不易干燥/炭化易变形的缺陷。

附图说明

图1是橡胶木和柚木素材与实施例处理橡胶木表面颜色差比较图。

具体实施方式

为了对本发明进行进一步的说明，以便本领域技术人员对本发明有更深入的了解，现发明人通过以下的实施例来阐述本发明，但并不以此限制本发明。

实施例1

一种增强、阻燃炭化橡胶木板材的制备方法，包括以下的步骤：

(1)将橡胶木原木锯解成木方；

(2)将橡胶木木方堆垛，置入高温炭化窑或炭化罐，进行预加热处理；通入蒸汽，在保证干、湿球温度同步升温的情况下，调整预加热处理温度从40℃至100℃，处理时间24h；

(3)停止通入蒸汽，继续加热进入低温干燥处理阶段，从100℃逐渐升温至130℃，处理时间48h；

(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度170℃，处理时间8h；

(5)降温处理阶段，使用雾化水降温至95℃左右，处理时间10h；调整至木材含水率8％左右，出窑；

(6)将炭化好的橡胶木木方置于真空加压处理罐中，以水溶性阻燃剂和增强液作为复合处理液，进行真空加压浸渍处理，真空处理罐的加压压力1.0mpa，加压时间为2小时，复合处理液温度80℃；

水溶性阻燃剂由硼酸5份、四硼酸钠5份、水100份混合而成。

增强液为水玻璃，其用量是50份50a水玻璃，100份水；

将水溶性阻燃剂与增强液混合均匀，搅拌，直至形成稳定体系即为复合处理液(以下实施例中复合处理液制备方法均同)；

(7)将浸渍处理后的木方经多片锯锯切成2.5cm厚板材；

(8)堆垛再次进入干燥窑干燥至含水率10％左右，出窑养生，平衡含水率和应力，制成增强、阻燃炭化橡胶木板材。

实施例2

与实施例1不同在于，实施例2中采用的水溶性阻燃剂和增强液分别为：水溶性阻燃剂为2份硼酸和8份四硼酸二钠、100份水混合而成。

增强液为水玻璃，由30份40a水玻璃和100份水混合而成。

除此之外，实施例2中，(2)将橡胶木木方堆垛，置入高温炭化窑或炭化罐，进行预加热处理；通入蒸汽，在保证干、湿球温度同步升温的情况下，调整预加热处理温度从40至100℃，处理时间48h；(7)将浸渍处理后的木方经多片锯锯切成2.0cm厚板材。

实施例3

与实施例1不同在于，实施例5中采用的水溶性阻燃剂和增强液分别为：水溶性阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸氢二铵、硼酸，其用量是聚磷酸铵4份，磷酸氢二铵15份，硼酸4份，水100份。

增强液为水玻璃，其用量是40份50a水玻璃，100份水。

除此之外，实施例3中，(2)将橡胶木木方堆垛，置入高温炭化窑或炭化罐，进行预加热处理；通入蒸汽，在保证干、湿球温度同步升温的情况下，调整预加热处理温度从40至100℃，处理时间36h。

实施例4

与实施例1不同在于，实施例4中采用的水溶性阻燃剂和增强液分别为：水溶性阻燃剂为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硼酸，其用量是磷酸二氢铵5份，磷酸氢二铵20份，硼酸4份，水100份。

增强液为硅溶胶，其用量是40份硅溶胶，100份水。

除此之外，实施例4中，(3)停止通入蒸汽，继续加热进入低温干燥处理阶段，温度从100℃逐渐升至130℃，处理时间12h；(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度180℃，处理时间8h；(7)将浸渍处理后的木方经多片锯锯切成3.0cm厚的板材。

实施例5

与实施例1不同在于，实施例5中采用的水溶性阻燃剂和增强液分别为：水溶性阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硼酸，其用量是聚磷酸铵2份，磷酸二氢铵2份，磷酸氢二铵15份，硼酸3份，水100份。

增强液为硅溶胶，其用量是50份硅溶胶，100份水。

除此之外，实施例5中，(3)停止通入蒸汽，继续加热进入低温干燥处理阶段，温度从100℃逐渐升至130℃，处理时间96h；(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度185℃，处理时间6h；(7)将浸渍处理后的木方经多片锯锯切成2.0cm厚的板材。

实施例6

与实施例1不同在于，实施例6中采用的水溶性阻燃剂和增强液分别为：硼酸、硼酸锌和四硼酸钠，其用量是硼酸2份，硼酸锌2份，四硼酸钠4份，水100份。

增强液为硅溶胶和水玻璃，其用量是20份硅溶胶，20份50a水玻璃，100份水。

除此之外，实施例6中，(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度190℃，处理时间10h；(7)将浸渍处理后的木方经多刨切机切成1.5cm厚的单板。

实施例7

与实施例1不同在于，实施例7中采用的水溶性阻燃剂和增强液分别为：水溶性阻燃剂为硼酸和四硼酸钠，其用量是硼酸5份，四硼酸钠5份，水100份。

增强液为三聚氰胺-尿素-甲醛树脂，其用量是50份三聚氰胺甲醛树脂，100份水。

除此之外，实施例7中，(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度190℃，处理时间7h；(7)将浸渍处理后的木方经刨切机切成1.0cm厚的单板。

实施例8

与实施例1不同在于，实施例8中采用的水溶性阻燃剂和增强液分别为：水溶性阻燃剂为磷酸二氢铵、硼酸，其用量是磷酸二氢铵5份，硼酸3份，水100份。

增强液为脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂，其用量是20份脲醛树脂，30份三聚氰胺甲醛树脂，100份水。

除此之外，实施例8中，(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度195℃，处理时间8h；(5)降温处理阶段，使用雾化水降温至100℃以下，处理时间4h；调湿至木材含水率6％，出窑；(7)将浸渍处理后的木方经多片锯锯切成1.5cm厚的板材。

实施例9

与实施例1不同在于，实施例9中采用的水溶性阻燃剂和增强液分别为：水溶性阻燃剂为硼酸、硼酸锌和八硼酸钠，其用量是硼酸2份，硼酸锌1份，八硼酸钠6份，水100份。

增强液为三聚氰胺甲醛树脂，增强液由40份三聚氰胺甲醛树脂和100份水组成。

除此之外，实施例9中，(4)高温炭化处理阶段，继续通入蒸汽，调整炭化温度200℃，处理时间10h；(6)真空处理罐的加压压力0.5mpa，加压时间为6小时，处理液温度30℃；(7)将浸渍处理后的木方经多片锯锯切成3.0cm厚的板材。

本发明的橡胶木板材的生产过程中，在橡胶木干燥前无须再进行防腐防虫工序，如此以来，节约了时间和生产成本，同时还提高了生产效率。

关于本发明的方法获得的产品其各种性能，本发明人进行了如下的测试：

气干密度：参照gbt1933-2009木材密度测定方法

表面硬度：参照gbt1941-2009木材硬度试验方法

抗弯强度：参照gbt1936.1-2009木材抗弯强度试验方法

氧指数测定：参照gb/t2406.2-2009规定的方法，将板材锯成150mm×8mm×10mm试件；采用hc-2cz型氧指数测定仪测定。

为了更直观地说明增强、阻燃处理炭化橡胶木的基本性能，本发明以没经任何处理的橡胶木素材和经185℃/3h高温处理的炭化橡胶木作为对照，测试了各实施例的气干密度、表面硬度、抗弯强度和氧指数。具体见表1。

表1阻燃增强炭化橡胶木的基本性能

从表1中可以看出，未处理与处理橡胶木的氧指数存在显著差异；经阻燃处理后的炭化橡胶木在燃烧时可以在表面形成致密的炭化层，炭层结构在燃烧的炭化橡胶木表面形成难燃层，阻止气体进出木材表面，阻碍内外热量交换，提高了阻燃性能。

关于本发明的方法制备获得的橡胶木板材，本发明人做了如下的检测，具体结果如下：

根据cie的lab模式，采用爱色丽ci60便携式积分球分光色差仪测量处理前后木材表面色度学参数，确定每个参数测量随机取10个点，测定明度值l*、色度指数a*、b*，取平均值，计算色差δe*；

为了显示本发明增强、阻燃炭化橡胶木与热带硬木类似颜色的效果，以柚木素材平均值为参考对象，计算了不同实施例的色差，见表2。

表2阻燃增强炭化橡胶木的外观颜色

参照ly/t1700-2007《地采暖用木质地板》测定耐热耐湿尺寸稳定性，具体检测结果如下：

表3阻燃增强炭化橡胶木的尺寸稳定性

从以上表格1中的数据可以看出，本发明各实施例中所获得的板材其气干密度在0.7g/cm³左右，表面硬度较对照1、2要高，抗弯强度较好；氧指数也较对照例要高，即上述的这些性能和特点表现出良好的增强、阻燃性能。

从表2中可以看出，本发明各实施例中的产品其外观颜色的明度值随着炭化温度的升高，明度值l*逐渐降低，更接近于柚木素材；色度指数a*、b*表现出先增加、后减小的趋势，表明木材表面颜色先变得鲜亮有光泽，然后趋于深暗。在低于190℃的处理温度下，所制作的炭化橡胶木板材表面颜色更接近于热带硬木柚木素材的表面颜色。这说明橡胶木在制作过程中，木材随着处理温度的升高和延长，木质素降解并缩合反应，其中的化学成分发生了一定的变化和流失，且伴有大量的发色基团及助色基团形成，而这些发色基团即便是极低的含量也可显著改变木材的颜色。本发明实施例表明，经增强、阻燃处理的炭化橡胶木板材的表面颜色相对对照例橡胶木素材，都更接近于柚木素材，拥有更好的颜色与视觉效果。

从表3中可以看出，本发明的炭化橡胶木板材的尺寸稳定性较好，宽度耐热尺寸稳定性在0.50％左右，而对照1达到了1.90％，对照例2也高于本发明各实施例；长度耐热尺寸稳定性与对照例1相比，也要低于对照例1；这说明本发明的产品其尺寸稳定性较好。

从附图1可以看出，本发明中实施例1～9中的产品颜色的明度值较素木要低，木材表面颜色较均匀，鲜亮有光泽，具有较好的颜色与视觉效果。