专利名称：一种用于纺织品抗菌的季铵盐溶胶的制备方法
技术领域：
一种用于纺织品抗菌的季铵盐溶胶的制备方法，属于纺织化学技术领域。
背景技术：
随着科技的不断发展和人民生活水平的不断提高，在诸多功能型纺织产品 中，具有抗菌功能的产品占据着越来越重要的地位。
抗菌纺织品就是对织物进行抗菌整理使其具有抑制菌类生长的功能，维持 卫生的衣着生活环境，保证人体健康。目前各类抗菌织物主要由两种方法获得 或者直接采用抗菌纤维制成各类织物，或者将织物用抗菌剂进行后处理加工以 获得抗菌性能。比较而言，前者抗菌效果持久、耐洗性好，但抗菌纤维的生产 较为不易，对抗菌剂的要求较高；而后者加工处理较为简单，但其耐洗性较差。
目前，由于缺乏优良的抗菌纤维，因此在上市的各种抗菌织物中，以后处理加 工的居多。
季铵盐具有很强的抑菌杀菌作用，在织物抗菌整理中有着广泛的应用。在
CN1792158A中公开了一种有机硅季铵盐抗菌剂的制备方法，该方法以二甲基十 八叔胺和氯丙基三乙氧基硅垸为原料，工艺简单，抗菌效果优异。但季铵盐应 用到织物上是溶出型的，易洗脱，且易在人体表面逐渐富集，长期使用容易产 生病变。
近年来，溶胶-凝胶法在织物功能整理中的应用日益广泛。纳米溶胶通过涂 层，在织物表层纤维与溶胶相互縮合，形成透明和具有良好附着力的二维或三维 凝胶网络。抗菌单元可以依靠特有的表面效应所产生的物理吸附作用固着在凝 胶网络中，提高了抗菌整理剂纳米溶胶与纤维的结合牢度。在CN1654735A中公 开了一种通过溶胶-凝胶技术，以钛酸四丁酯为前躯体制备含钛溶胶，经溶胶处 理后，棉织物拥有很好的抗菌性能，且对织物的强力和手感无影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种季铵盐溶胶；
本发明的另一目的是提供一种上述溶胶的制备方法，该方法选用正硅酸乙 酯、去离子水、乙醇、盐酸、季铵盐为原料，在室温下制备溶胶；
本发明的再一目的是提供上述溶胶提高抗菌织物的耐水洗性能，即将本发 明的季铵盐溶胶对织物进行整理，再经热处理，使溶胶与织物表层纤维相互縮 合，形成透明和良好附着力的二维或三维网络。抗菌单元固着在凝胶网络中， 增加了与纤维的结合牢度，提高了抗菌织物的耐水洗性能。本发明的解决方案是这样的 一种季铵盐溶胶的制备方法，将季铵盐溶解 在溶剂中，在磁力搅拌下加入前驱体，随后再逐滴加入去离子水和催化剂，持 续搅拌4 10h，使之均匀混合，陈化1 5h得成品季铵盐溶胶，季铵盐的浓度为
0.01 0.16mol/L;
所述季铵盐选用四垸基三甲基氯化铵、十六垸基三甲基氯化铵、十四烷 基二甲基节基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、双十二垸基二甲基氯化铵、
双十八烷基三甲基氯化铵或十六垸基三甲基溴化铵。
所述的溶剂选用乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或环氧乙垸。 所述的前驱体选用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、N-
丙基三乙氧基硅烷或N-辛基三乙氧基硅垸。
所述的催化剂选用盐酸、硝酸、醋酸、马来酸或琥珀酸。
溶剂、水、前驱体和催化剂总体积设为V，则所用溶剂体积为40%-70%的
V，所用前驱体体积为20%-35%的V，所用水体积为6。/。-2P/。的V，所用催化剂 体积为2.5%-3%的V。
所述的季铵盐溶胶的应用，用于棉织物的抗菌处理，歩骤为
(1) 将棉机织物在上述溶胶中浸轧，压力为2 5 kg/cm2、轧余率为 60% 100%;或将棉针织物在季铵盐溶胶中浸渍30min;
(2) 在鼓风烘箱60 10(TC下烘干5 20min;
(3) 和再在120 18(TC下焙烘3 15min。 本发明所采用的织物为纯棉织物。
本发明的有益效果此法工艺简单、操作方便，成本低。将织物在季铵盐 溶胶中进行抗菌整理，赋予织物优异、持久的抗菌性能。
具体实施例方式
按如下标准和方法对整理织物进行检测
抗菌性能参照AATCC 100-2004标准测试。
耐水洗性能按照GB/T 3921.2-1997标准测试。
实施例1:
(1) 季铵盐溶胶的制备
将4.0g (0.01 mol)十六烷基三甲基溴化铵溶解在30mL无水乙醇中，在磁 力搅拌器的条件下加入25mL正硅酸乙酯(TEOS)，逐滴加入15mL去离子水 和2mL0.01mol/L盐酸，持续搅拌6h，使之均匀混合，陈化2h得成品。十六烷 基三甲基溴化铵购自厦门市先端科技有限公司，本实施例中十六垸基三甲基溴 化铵浓度^0.14mol/L。
(2) 织物整理
将经过退浆、精练、漂白的纯棉府绸机织物(40texx40tex)在季铵盐溶胶中浸轧，压力为3kg/cm2，轧余率为80%，在鼓风烘箱IO(TC下烘干5min，在 13(TC下焙烘2min。
(3) 抗菌性能测试
参照AATCC 100-2004标准方法测试样品的抗菌性能。 测得样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为98.5%， 96.3%。
(4) 水洗
使用5g/L皂液洗涤整理后的纯棉府绸机织物，水温为5(TC左右，洗涤 45min，取出织物，用冷三级水清洗二次，然后在流动冷水中冲洗10min，挤去 水分，展开织物悬挂在不超过60。C的空气中干燥。共洗涤10次。
测得水洗后样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为74.2%， 71.5%。
实施例2:
(1) 季铵盐溶胶的制备
将2.45g (0.00576mol)十八烷基二甲基苄基氯化铵溶解在40mL无水丙醇 中，在磁力搅拌器的条件下加入20mL正硅酸甲酯，逐滴加入10mL去离子水和 2mL0.01mol/L醋酸，持续搅拌6h，使之均匀混合，陈化2h得成品。十八垸基
二甲基苄基氯化铵购自上海经纬化工有限公司，本实施例中十八烷基二甲基苄 基氯化铵浓度"0.08 mol/L。
(2) 织物整理
将经过退浆、精练、漂白的纯棉平纹机织物(20texx20tex)在季铵盐溶胶 中浸轧，压力为3kg/cm2，轧余率为80%，在鼓风烘箱IO(TC下烘干5min，在 13(TC下焙烘2min。
(3) 抗菌性能测试
参照AATCC 100-2004标准方法测试样品的抗菌性能。 测得样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为97.3%， 98.1%。
(4) 水洗
使用5g/L皂液洗涤整理后的纯棉府绸机织物，水温为5(TC左右，洗涤 45min，取出织物，用冷三级水清洗二次，然后在流动冷水中冲洗10min，挤去 水分，展开织物悬挂在不超过6(TC的空气中干燥。共洗涤10次。
测得水洗后样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为73.7%， 72.2%。
实施例3:
(1)季铵盐溶胶的制备
将0.6g (0.00144mol)双十二烷基二甲基氯化铵溶解在50mL无水丁醇中， 在磁力搅拌器的条件下加入15mL乙烯基三乙氧基硅垸，随后再逐滴加入5mL去离子水和2mL 0.01mol/L硝酸的混合物，持续搅拌6h,使之均匀混合，陈化 2h得成品。双十二烷基二甲基氯化铵购自厦门市先端科技有限公司，本实施例 中双十二垸基二甲基氯化铵浓度"0.02 mol/L。 (2)织物整理
将经过退浆、精练、漂白的全棉精梳针织物(27.8tex)在季铵盐溶胶中浸 渍30min，凉水冲洗，在鼓风烘箱10(TC下烘干3min，在13(TC下焙烘2min。
(3) 抗菌性能测试
参照AATCC 100-2004标准方法测试样品的抗菌性能。 测得样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为99.8%， 99.1%。
(4) 水洗
使用5g/L皂液洗涤整理后的纯棉府绸机织物，水温为5(TC左右，洗涤 45min，取出织物，用冷三级水清洗二次，然后在流动冷水中冲洗10min，挤去 水分，展开织物悬挂在不超过6(TC的空气中干燥。共洗涤10次。
测得水洗后样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为76.2%， 75.9%。
权利要求
1、一种季铵盐溶胶的制备方法，其特征是将季铵盐溶解在溶剂中，在磁力搅拌下加入前驱体，随后再逐滴加入去离子水和催化剂，持续搅拌4～10h，使之均匀混合，陈化1～5h得成品季铵盐溶胶，溶胶中季铵盐的浓度为0.01～0.16mol/L；所述季铵盐选用四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵；所述的溶剂选用乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或环氧乙烷；所述的前驱体选用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、N-丙基三乙氧基硅烷或N-辛基三乙氧基硅烷；所述的催化剂选用盐酸、硝酸、醋酸、马来酸或琥珀酸；溶剂、水、前驱体和催化剂总体积设为V，则所用溶剂体积为40％-70％的V，所用前驱体体积为20％-35％的V，所用水体积为6％-21％的V，所用催化剂体积为2.5％-3％的V。
2、 用权利要求l所述的制备方法制备的季铵盐溶胶的应用，其特征在于， 用于棉织物的抗菌处理，步骤为(1) 将棉机织物在上述溶胶中浸轧，压力为2~5 kg/cm2、轧余率为 60%~100%;或将棉针织物在季铵盐溶胶中浸渍10 30min;(2) 在60 100。C下烘干5 20min;(3) 和再在120 18(TC下焙烘3 15min。
全文摘要
一种用于纺织品抗菌的季铵盐溶胶的制备方法，属于纺织化学技术领域。本发明方法为向反应容器中依次加入溶剂、季铵盐、前躯体和去离子水，经搅拌、混合均匀，再将催化剂滴加到混合液中，在室温下搅拌，得到季铵盐溶胶，季铵盐的浓度为0.01～0.16mol/L。此法工艺简单、操作方便，成本低。将织物在季铵盐溶胶中进行抗菌整理，赋予织物优异、持久的抗菌性能。
文档编号D06M13/00GK101418517SQ20081023589
公开日2009年4月29日 申请日期2008年11月10日 优先权日2008年11月10日
发明者王学鑫, 王潮霞 申请人:江南大学