一种毛用红色活性染料及其制备方法

文档序号:1736635阅读:127来源:国知局
专利名称:一种毛用红色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种毛用活性染料,尤其是一种毛用红色活性染料及其制备方法。
背景技术
一般用酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料来染羊毛、羊绒,而这类染料用于染毛存在各项湿牢度欠佳,色光不是很艳丽,染色废液浓度高,重金属污染等缺点。现今,酸性染料,弱酸性染料及金属络合,已不能满足毛用染色的需求。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一个能减少环境污染,特别是减少重金属的污染。而且所需原料成本低,色泽艳丽,各项湿牢度性能优异,使用方便,实用性强的毛用红色活性染料及其制备方法。为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为一种毛用红色活性染料,其分子结构式如(I)所示
权利要求
1.一种毛用红色活性染料,其特征在于其分子结构式如(I)所示
2.权利要求1所述的毛用活性染料的制备方法,其特征在于包括如下步骤a、K酸重氮化在反应釜中加水、K酸,搅拌均勻,加碎冰、30%盐酸溶液及30%亚硝酸钠水溶液,使反应溶液在温度0-5°C,pH < 2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下,反应1. 5-2小时后,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得K酸重氮盐,待偶合;b、H酸水溶液制备将H酸固体料加入反应釜中,加水,用30% NaOH水溶液调pH至7,H酸完全溶解,得H 酸水溶液,待偶合;c、偶合反应将a步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的H酸水溶液中,过程反应温度 10-15°C,pH = 5-6反应2小时,过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余,以控制反应终点, 反应完全无重氮盐剩余,偶合过程结束,得偶合液,待缩合;d、缩合反应将c步骤偶合液降温至0-10°C,滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液,用Na2CO3保持pH = 6-7,反应4小时,得缩合液;e、碱处理将d步骤缩合液用30% NaOH水溶液调pH至11-12,反应温度5_10°C,反应2小时,得碱处理液,即制得结构式(I)化合物;优选地,该方法还包括如下步骤f、去除不溶物将e步骤中碱处理液加入到固液分离器中,进行分离,去除废渣,收集滤液于储罐中。优选地,该方法还包括如下步骤g、调整色光和强度将f步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;优选地,该方法还包括如下步骤h、干燥将g步骤的色液加入到料液预热器中,调整进口温度210°C,以95-100°C的出口温度进行喷雾干燥,得最终产品。
3.权利要求1所述的毛用活性染料的制备方法,其特征在于包括如下步骤a、H酸水溶液制备将H酸固体料加入反应釜中,加水,用30% NaOH水溶液调pH至7,H酸完全溶解,得H 酸水溶液,待缩合;b、缩合反应将a步骤H酸水溶液降温至0-10°C,滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液,用Na2CO3保持pH =4-6,反应4小时,TLC检测无H酸为反应终点,得缩合物,待偶合;c、K酸重氮化在反应釜中加水、K酸,搅拌均勻,加碎冰、30%盐酸溶液及30%亚硝酸钠水溶液,使反应溶液在温度0-5°C,pH < 2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下,反应2小时后,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得K酸重氮盐,待偶合;d、偶合反应将c步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的缩合物中,过程反应温度20-25°C, 用Na2CO3保持pH = 6-7,反应2小时,过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余,以控制反应终点,反应完全无重氮盐剩余,偶合过程结束,得偶合液;e、碱处理将d步骤偶合液用30% NaOH水溶液调pH至11-12,反应温度5_10°C,保温2小时,得碱处理液;即制得结构式(I)化合物;优选地,该方法还包括如下步骤f、去除不溶物将e步骤中碱处理液加入到固液分离器中,进行分离,去除废渣,收集滤液于储罐中;优选地,该方法还包括如下步骤g、调整色光和强度将f步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;优选地,该方法还包括如下步骤h、干燥将g步骤的色液加入到料液预热器中,调整进口温度210°C,以95-100°C的出口温度进行喷雾干燥,得最终产品。
全文摘要
本发明涉及一种毛用红色活性染料及其制备方法,该毛用红色活性染料,分子结构式如下所示,本发明还提供了上述活性染料的制备方法,本发明制得的活性染料色泽艳丽,各项湿牢度性能优异,使用方便,实用性强,且该活性染料的制备方法,减少环境污染,特别是减少重金属的污染。而且所需原料成本低。
文档编号D06P1/384GK102433024SQ20111029528
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月27日 优先权日2011年9月27日
发明者党争, 张兴华, 李荣才 申请人:天津德凯化工股份有限公司
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