专利名称：一种植物药染料的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种植物药染料的制备方法，以及该方法所得到植物药染料用于对腈纶进行染色的方法。
背景技术：
天然染料大多来源于植物、矿物、动物和微生物，其中又以植物染料为主。而很多用来提取染料的植物本身就是中草药。中国药典1985年版收载植物药材554种，其中包括同属种和变种植物药163种，其中有些植物种类药和染色植物种类完全一致。药典和本草记载的有关染色植物有红花(红)、桅子(黄)、寥蓝(蓝)、姜黄(黄)、苏木(绛)、五加皮、紫草(紫)、郁金(黄)、茜草、皂荚、大血藤、光叶菝葜、葡萄、橘红、金缨子(蔷薇红)等 15种。这些植物染料大多具有消炎杀菌的功效，来源也很广泛。现代纺织品可以利用药用植物染料作为天然抗菌整理剂，生产绿色保健纺织品。黄连(Coptis chinensis Franch),为毛莨科多年生草本植物,是自古著称的药物之一，具有清热、湾火、燥湿、解毒、清心除烦等多种用途。黄柏(Phellodendron amurense Rupr)是芸香科植物，具有清热解毒、清热燥湿、泻火凉血、消炎止痒的作用。十大功劳 (Mahonia)是小檗科的一个属，主治肺痨失血、潮热骨蒸、腰酸膝软、头晕耳鸣、心悸等症。 三种植物药的主要有效成分为小檗碱，属广谱抗菌药物，抗菌能力强，在临床上有广泛的用途。而小檗碱又是具有阳离子化学结构的唯一盐基性黄色植物染料，能溶于热水和醇，且溶液稳定性好，可直接与丝和羊毛染色。如“天然植物染料黄连对真丝织物染色的研究”(柯贵珍，徐卫林，刘少广.印染助剂，2007, 24 (2) :20-23.)，“天然植物染料黄连染羊毛织物”(林明霞，吴坚，邓丽丽.针织工业，2005，(I) 47-49)及“天然染料黄连的提取及对腈纶纤维的染色”(柯贵珍，于伟东.毛纺科技，2011，39 (3) :22-26)，“然植物染料黄连对棉针织物染色性能研究”(吕丽华，杨丽娜.针织工业，2009，(8) 61-63)就介绍了黄连煎煮液用于各类纤维的染色效果。本发明则希望进一步扩大染料来源，通过合理的提取工艺，使小檗碱属天然植物染料能方便地对腈纶纺织品进行清洁的染色，即在达到纺织品抗菌等药理功能的同时，附带解决染色问题，这对提高纺织品的附加值，拓宽纺织及中草药产品的应用领域具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植物药染料的制备方法及其应用，该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是一种植物药染料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤I)植物药染料的色素原液制备取富含小檗碱的天然植物(根、茎或/和叶)，切碎至0. I 10cm，得到切碎后的富含小檗碱的天然植物；按切碎后的富含小檗碱的天然植物与水的质量比为I : 80 150，将切碎后的富含小檗碱的天然植物加入到水中浸泡20 60min，然后煮沸30 70min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加相同倍数(即按切碎后的富含小檗碱的天然植物与水的质量比为I : 80 150，再次取水)的水煮沸30 70min后，过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得到溶液状的植物药染料，即得到植物药染料的色素原液；2)植物药染料的粉末染料制备将溶液状的植物药染料常温旋转蒸发浓缩至初始(即浓缩开始前)溶液状的植物药染料体积的50 90%，然后将浓缩后的溶液状的植物药染料放入冻干机的预冻室中于-80 -86°C中预冻2 3h (德国Christ LSC型冻干机)，当溶液状的植物药染料完全冻结后，用所述的冷冻机真空干燥15 18h(真空度为 I 5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得到粉末状的植物药染料(植物药染料的粉末染料)。上述方法得到的一种植物药染料的应用，其特征在于该植物药染料用于对腈纶的染色，采用下述二种之一I)取溶液状的植物药染料(植物药染料的色素原液)，加水稀释后，得到浓度为 O. I 5wt%的染液；放入洗净的腈纶，染色浴比I : 100(即腈纶质量与浓度为O. I 5wt%的染液的体积比为Ig 100ml)，温度70 100°C，pH值4 8，时间30 60min，染毕，水洗、脱水、晾干或低温50 90°C烘干，得到染色腈纶；2)取粉末状的植物药染料，溶入水中，配成浓度为O. I 5wt%的染液；放入洗净的腈纶，染色浴比I : 100(腈纶质量与浓度为0.1 5wt%的染液的体积比为 Ig 100ml)，温度70 100°C，pH值4 8，时间30 60min，染毕，水洗、脱水、晾干或低温50 90°C烘干，得到染色腈纶。上述方法染色腈纶的L值为70-90，a*值为-10 15，b*值为_1_50，皂洗牢度为 4-5级，摩擦牢度为4-5级。所述的富含小檗碱的天然植物为黄连、黄柏或十大功劳叶等(小檗碱类)。所述腈纶(腈纶织物)为任何针织腈纶织物及机织腈纶织物，或腈纶绒线或腈纶散纤维。染色腈纶可用于一般穿着纺织品和医用纺织品。本发明的技术效果是本发明从富含小檗碱的天然植物(黄连、黄柏和十大功劳等天然植物药)中提取小檗碱类天然染料，对腈纶的染色效果良好，得色率高，染色牢度好。染料提取过程简单，方便，无污染，所得染料粉末便于储存使用。通过天然药物提取液染色，腈纶纤维在获得鲜艳色彩的同时，并将具备一定的抗菌和防紫外线性能，这对提高纺织品的附加值，拓宽纺织及中草药产品的应用领域具有十分重要的意义。
具体实施例方式为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于下面的实施例。实施例I :I)黄连色素原液制备称取黄连的碎根茎2g，切碎至O. I IOcm ;加入到200mL 水中浸泡40min，然后煮沸30min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加200mL的水煮沸50min后， 过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得黄连色素原液(即溶液状的植物药染料)；
2)染色过程取黄连色素原液，加水稀释后，得到浓度为lwt%的染液；将洗净的腈纶针织物按浴比I : 100在85°C染色60min (腈纶针织物质量与浓度为Iwt %的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为4，染毕，水洗，脱水、晾干,得到染色腈纶针织物(染色腈会仑)。经测定，上述染色腈纶针织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)上测得明度值L值为70，a*值为6. 53，b*值为50，按GB/T 3921. 1-1997 测定皂洗牢度为4 5级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为5级。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。实施例2 I)黄连色素原液制备称取黄连的碎根茎2g，切碎至0. I IOcm ;加入到160mL 水中浸泡20min，然后煮沸70min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加160mL的水煮沸70min后，
过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得黄连色素原液；2)黄连的粉末染料制备将IOOmL黄连色素原液蒸发浓缩至90mL后，放入冻干机的预冻室中于_80°C中预冻2h (德国Christ LSC型冻干机)，当黄连提取液完全冻结后，用冷冻机干燥16h (真空度为I 5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得粉末状的黄连染料(粉末状黄连提取物)。3)染色过程取粉末状的黄连染料(黄连的粉末染料)，溶入水中，配成染液，浓度为0.5wt%，将洗净的腈纶纤维按浴比I : 100在90°C染色40min (腈纶纤维质量与浓度为
0.5wt%的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为5，染毕，水洗，脱水、晾干，得到染色
腈纶纤维。经测定，上述染色腈纶纤维在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)上测得明度值L值为82. 62，a*值为8. 85，b*值为40. 56，按GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为4 5级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为5级。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。实施例3 I)黄柏色素原液制备称取切碎至0. I IOcm的黄柏5g ;加入到600mL水中浸泡30min,然后煮沸60min,过滤得滤液；所剩滤洛继续加600mL的水煮沸60min后,过滤去
残渣得滤液；合并两次滤液，得黄柏色素原液；2)染色过程取黄连色素原液，加水稀释后，得到浓度为4wt%的染液；将洗净的腈纶机织物按浴比I : 100在95°C染色30min (腈纶机织物质量与浓度为4wt %的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为6，染毕，水洗，脱水、50°C烘干，得到染色腈纶机织物。经测定，上述染色腈纶机织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)上测得明度值L值为78. 15，a*值为5. 44，b*值为42. 35，按GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为4级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为4 5级(以下实施例测定方法相同)。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。实施例4:I)黄柏色素原液制备称取切碎至0. I IOcm的黄柏IOg ;加入到1500mL水中浸泡45min，然后煮沸45min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加1500mL的水煮沸45min后，过滤去
残渣得滤液；合并两次滤液，得黄柏色素原液；
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2)黄柏的粉末染料制备将IOOmL黄柏色素原液蒸发浓缩至50mL后，放入冻干机的预冻室中于-85°C中预冻3h (德国Christ LSC型冻干机)，当黄柏提取液完全冻结后，用冷冻机干燥15h (真空度为I 5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得黄柏的粉末染料(粉末状黄柏提取物)。3)染色过程取黄柏的粉末染料，溶入水中，配成染液，浓度为lwt%，将洗净的腈纶绒线按浴比I : 100在90°C染色50min(腈纶绒线质量与浓度为1被％的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为5. 5，染毕，水洗，脱水、晾干，得到染色腈纶绒线。经测定，上述染色腈纶绒线的L值为85. 40，a*值为8. 25，b*值为39. 20，皂洗牢度为4 5级，摩擦牢度为5级。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。实施例5 I)十大功劳色素原液制备称取切碎至O. I IOcm的十大功劳的碎叶6g ;加入到600mL水中浸泡60min，然后煮沸70min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加600mL的水煮沸 70min后，过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得十大功劳色素原液；2)染色过程取十大功劳色素原液，加水稀释后，得到浓度为5wt%的染液；将洗净的腈纶针织物按浴比I : 100在100°C染色30min (腈纶针织物质量与浓度为5wt%的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为6，染毕，水洗，脱水、60°C烘干，得到染色腈纶机织物(染色腈纶)。经测定，上述染色腈纶机织物的L值为83. 15，a*值为9. 44，b*值为40. 75，皂洗牢度为4 5级，摩擦牢度为5级。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。实施例6 I)十大功劳色素原液制备称取切碎至O. I IOcm的十大功劳的碎叶IOg ;加入到IOOOmL水中浸泡40min，然后煮沸45min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加IOOOmL的水煮沸 45min后，过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得十大功劳色素原液；2)十大功劳的粉末染料制备将IOOmL十大功劳色素原液发浓缩至50mL后，放入冻干机的预冻室中于_85°C中预冻2h，当十大功劳提取液完全冻结后，用冷冻机干燥 18h (真空度为I 5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得十大功劳的粉末染料 (即粉末状十大功劳提取物)。3)染色过程取十大功劳的粉末染料，溶入水中，配成染液，浓度为2%，将洗净的腈纶绒线按浴比I : 100在70°C染色60min (腈纶绒线质量与浓度为2wt%的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为4. 5，染毕，水洗，脱水、晾干，得到染色腈纶绒线。经测定，上述染色腈纶绒线的L值为86. 50，a*值为11. 78，b*值为38. 45，皂洗牢度为4 5级，摩擦牢度为5级。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。实施例7 I)十大功劳色素原液制备称取切碎至O. I IOcm的十大功劳的碎叶6g ;加入到600mL水中浸泡60min，然后煮沸30min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加600mL的水煮沸 30min后，过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得十大功劳色素原液；2)染色过程取十大功劳色素原液，加水稀释后，得到浓度为O. lwt%的染液；将洗净的腈纶针织物按浴比I : 100在70°C染色30min(腈纶针织物质量与浓度为O. Iwt% 的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为8，染毕，水洗，脱水、90°C烘干，得到染色腈纶机织物(染色腈纶)。上述方法染色腈纟仑的L值为90,a*值为-10,b*值为-I,阜洗牢度为4 5级,摩擦牢度为4 5级。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。实施例8 I)十大功劳色素原液制备称取切碎至0. I IOcm的十大功劳的碎叶IOg ;加入到IOOOmL水中浸泡40min，然后煮沸45min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加IOOOmL的水煮沸 45min后，过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得十大功劳色素原液；2)十大功劳的粉末染料制备将IOOmL十大功劳色素原液发浓缩至50mL后，放入冻干机的预冻室中于-86°C中预冻2h，当十大功劳提取液完全冻结后，用冷冻机干燥 18h (真空度为I 5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得十大功劳的粉末染料 (即粉末状十大功劳提取物)。3)染色过程取十大功劳的粉末染料，溶入水中，配成染液，浓度为0. 1%，将洗净的腈纶绒线按浴比I : 100在70°C染色30min (腈纶绒线质量与浓度为0. Iwt%的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为4.0，染毕，水洗，脱水、50°C烘干，得到染色腈纶绒线。上述方法染色腈纟仑的L值为88, a*值为-5. 24, b*值为3. 58,阜洗牢度为4级,摩擦牢度为4级。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。实施例9 I)十大功劳色素原液制备称取切碎至0. I IOcm的十大功劳的碎叶IOg ;加入到IOOOmL水中浸泡40min，然后煮沸45min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加IOOOmL的水煮沸 45min后，过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得十大功劳色素原液；2)十大功劳的粉末染料制备将IOOmL十大功劳色素原液发浓缩至50mL后，放入冻干机的预冻室中于-86°C中预冻2h，当十大功劳提取液完全冻结后，用冷冻机干燥 18h (真空度为I 5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得十大功劳的粉末染料 (即粉末状十大功劳提取物)。3)染色过程取十大功劳的粉末染料，溶入水中，配成染液，浓度为5%，将洗净的腈纶绒线按浴比I : 100在100°C染色30min (腈纶绒线质量与浓度为5wt%的染液的体积比为Ig 100ml)，染液pH值为8，染毕，水洗，脱水、90°C烘干，得到染色腈纶绒线。上述方法染色腈纶的L值为82，a*值为-3. 35，b*值为5. 78，皂洗牢度为4级，摩擦牢度为4 5级。说明该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。
权利要求
1.一种植物药染料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)植物药染料的色素原液制备取富含小檗碱的天然植物(根、茎或/和叶)，切碎至O. I 10cm，得到切碎后的富含小檗碱的天然植物；按切碎后的富含小檗碱的天然植物与水的质量比为I : 80 150，将切碎后的富含小檗碱的天然植物加入到水中浸泡20 60min,然后煮沸30 70min,过滤得滤液；所剩滤洛继续加相同倍数的水煮沸30 70min 后，过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得到溶液状的植物药染料，即得到植物药染料的色素原液；2)植物药染料的粉末染料制备将溶液状的植物药染料常温旋转蒸发浓缩至初始溶液状的植物药染料体积的50 90%，然后将浓缩后的溶液状的植物药染料放入冻干机的预冻室中于-80 -86°C中预冻2 3h，当溶液状的植物药染料完全冻结后，用所述的冷冻机真空干燥15 18h，得到粉末状的植物药染料。
2.根据权利要求I所述的一种植物药染料的制备方法，其特征在于，所述的富含小檗碱的天然植物为黄连、黄柏或十大功劳叶。
3.根据权利要求I所述的一种植物药染料的制备方法，其特征在于，真空干燥为真空度为I 5bar,干燥温度为常温。
4.权利要求I所得到的一种植物药染料的应用，其特征在于该植物药染料用于对腈纶的染色，采用下述二种之一1)取溶液状的植物药染料，加水稀释后，得到浓度为O.I 5wt%的染液；放入洗净的腈纶，染色浴比I : 100，温度70 100°C，pH值4 8，时间30 60min，染毕，水洗、脱水、 晾干或低温50 90°C烘干，得到染色腈纶；2)取粉末状的植物药染料，溶入水中，配成浓度为O.I 5wt%的染液；放入洗净的腈纶，染色浴比I : 100，温度70 100°C，pH值4 8，时间30 60min，染毕，水洗、脱水、 晾干或低温50 90°C烘干，得到染色腈纶。
5.根据权利要求4所述的一种植物药染料的应用，其特征在于，所述腈纶为任何针织腈纶织物及机织腈纶织物，或腈纶绒线或腈纶散纤维。
全文摘要
本发明涉及一种植物药染料的制备方法，以及该方法所得到植物药染料用于对腈纶进行染色的方法。一种植物药染料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)植物药染料的色素原液制备取富含小檗碱的天然植物，切碎，按切碎后的富含小檗碱的天然植物与水的质量比为1∶80～150，浸泡20～60min，然后煮沸30～70min，过滤得滤液；所剩滤渣继续加相同倍数的水煮沸30～70min后，过滤去残渣得滤液；合并两次滤液，得到溶液状的植物药染料；2)植物药染料的粉末染料制备将溶液状的植物药染料常温旋转蒸发浓缩，预冻，用所述的冷冻机真空干燥15～18h，得到粉末状的植物药染料。该方法制备的植物药染料对腈纶的染色效果良好。
文档编号D06P3/70GK102604423SQ201210035198
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月16日 优先权日2012年2月16日
发明者于伟东, 吴济宏, 柯贵珍, 石先军, 蔡光明 申请人:武汉纺织大学