专利名称：马齿苋天然染料的制备及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种天然染料的制备及其应用，属于蚕丝织物天然染料染色技术领域。
背景技术：
天然染料大多来源于植物、矿物、动物和微生物，其中又以植物染料为主。而很多用来提取染料的植物本身就是中草药。中国药典1985年版收载植物药材554种，其中包括同属种和变种植物药163种，其中有些植物种类药和染色植物种类完全一致。药典和本草记载的有关染色植物有红花(红)、桅子(黄)、寥蓝(蓝)、姜黄(黄)、苏木(绛)、五加皮、紫草(紫)、郁金(黄)、茜草、皂荚、大血藤、光叶菝葜、葡萄、橘红、金缨子(蔷薇红)等 15种。这些植物染料大多具有消炎杀菌的功效，来源也很广泛。现代纺织品可以利用药用植物染料作为天然抗菌整理剂，生产绿色保健纺织品。马齿苋为马齿苋科一年生草本植物，为药食两用植物，肥厚多汁，喜生于田地和空旷湿地。马齿苋体内含大量黄酮类化合物，其生理活性强，有清热利湿、解毒消肿、消炎、止渴、利尿、抗菌抗病毒抗衰老作用。此外，马齿苋还可作兽药和农药；嫩茎叶可作蔬菜等。马齿苋中的色素作为食用色素已经得到广泛的应用。马齿苋资源丰富，在我国从南到北多有生长，几乎随处均可采到，如果能通过合理的提取工艺，并能方便地对纺织品进行清洁的染色，即在达到纺织品抗菌等药理功能的同时，附带解决染色问题，这对提高纺织品的附加值，拓宽纺织及中草药产品的应用领域具有十分重要的意义。中国专利200710039385. 2 (薯莨提取液对真丝绸的染色方法)， 200910103318. I (桑叶天然染料的提取及丝绸的染色方法)，200610154538. 3 (板栗素天然染料的制备及其应用)，200610155509. 9 (鸡血藤天然染料的制备及其应用)等报道了一些天然植物色素的提取即在纺织品染色中的应用，而关于马齿苋色素用于蚕丝织物染色的报道目前国内外尚未见到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种马齿苋天然染料的制备及其应用，该制备过程简单、 方便、无污染；制备的马齿苋天然染料应用于对蚕丝织物的染色，染色效果良好。为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是马齿苋天然染料的制备，其特征在于它包括如下步骤I)取干燥的马齿苋(对含水率没有要求)，切碎(成O. 01 IOcm的片段，对大小没有要求)，得到切碎后的马齿苋；按切碎后的马齿苋与水的质量比为I : 30 200，将切碎后的马齿苋浸泡于水中，在20 90°C浸溃30 120min，过滤除去残渣后，得到溶液状的马齿苋天然染料，即得到马齿苋色素原液；2)将马齿苋色素原液(溶液状的马齿苋天然染料)常温旋转蒸发浓缩至初始(即浓缩开始前)马齿苋色素原液体积的10 99%，将浓缩后的马齿苋色素原液放入冻干机的预冻室中于-80 -86°C预冻I 2h (德国Christ LSC型冻干机)，当马齿苋色素原液完全冻结后，然后再放入所述冻干机真空干燥15 18h (真空度为l_5bar，干燥温度为常温， 是在另外的干燥室)；得到粉末状的马齿苋天然染料，即得到马齿苋粉末染料。上述马齿苋天然染料的应用，其特征在于它应用对蚕丝织物的直接染色，包括如下步骤1)采用下述2种方法之一①按马齿苋色素原液(溶液状的马齿苋天然染料)中马齿苋色素染料的重量为被染蚕丝织物重量的I 10%，取马齿苋色素原液，作为染液；即马齿觅色素原液中马齿觅色素染料浓度为I 10% (o. w. f)(ο· w. f) = On weight the fabric为印染行业里面的常用表示方法，即相对于织物重量的意思；②或者，按粉末状的马齿苋天然染料的重量为被染蚕丝织物重量的I 10%，取粉末状的马齿苋天然染料溶于水中配成染液，即染液浓度为I 10% (o. w. f)；2)按洗净的蚕丝织物(即被染蚕丝织物)重量与染液体积的比(即浴比)为 Ig 200mL，取洗净的蚕丝织物放入所述的染液中[染液浓度为I 10% (o. w. f)]，染色温度60 90°C，pH值3 7，时间30 90min，染毕；经水洗、离心脱水、低温(40 80°C ) 烘干或晾干，得到直接染色的蚕丝织物。所述的直接染色的蚕丝织物的明度值L为70-88，红绿值a*为_2 3，黄蓝值b* 为4-10，皂洗牢度为3 4-5级，摩擦牢度为3 4-5级。说明染色效果良好。上述马齿苋天然染料的应用，其特征在于它应用对蚕丝织物的预媒染染色，包括如下步骤I)将Al3+或Fe2+的盐作为媒染剂溶液的溶质，媒染剂溶液(媒染剂的水溶液) 浓度为3 15% (o.w. f);按洗净的蚕丝织物重量与媒染剂溶液的体积比(即浴比)为 Ig 200mL，取洗净的蚕丝织物进行预媒染处理，在温度40 80°C下处理30 60min后取出洗净、离心脱水、低温40 80°C烘干或晾干，得到预媒染处理后的蚕丝织物，待用；2)采用下述2种方法之一①按溶液状的马齿苋天然染料中马齿苋染料成份的重量为被染蚕丝织物重量的I 10% (o.w. f)，取溶液状的马齿苋天然染料(即马齿苋色素原液)，作为染液；②或者，按粉末状的马齿苋天然染料的重量为被染蚕丝织物重量的I 10%，取粉末状的马齿苋天然染料溶于水中，配成浓度为I 10% (o.w. f)的染液；3)将上述预媒染处理后的蚕丝织物放入染液，染色工艺为预媒染处理后的蚕丝织物的重量与染液的体积比为Ig 200ml (即浴比I : 200)，温度60 90°C，pH值3 7，时间30 90min，经水洗、离心脱水、低温(40 80°C )烘干或晾干，得预媒染染色的蚕丝织物。所述的预媒染染色蚕丝织物的明度值L为60-80，红绿值a*为0_4，黄蓝值b*为 8-15，皂洗牢度为3 4-5级，湿摩擦牢度为3-4 5级。所述的媒染剂，优先地为Al3+或Fe2+的盐，具体为AlK(SO4)2或FeS04。本发明的有益效果是本发明染料提取过程简单、方便、无污染，所得马齿苋色素粉末便于储存使用。采用所得的马齿苋天然染料对蚕丝织物进行染色，染色效果良好。所染蚕丝织物，染色牢度高，并将具备一定的药理功能。可用于一般穿着纺织品和医用纺织品。
具体实施例方式为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于下面的实施例。实施例I (马齿苋色素原液对蚕丝织物的直接染色)(I)取干燥的马齿苋50g (对含水率没有要求)，切碎后(成O. 01 IOcm的片段， 对大小没有要求)，浸入到I. 8kg的水中，在90°C恒温下浸溃60min后，再经过滤除去残渣后，得到马齿苋色素原液(即溶液状的马齿苋天然染料)1450g。实测马齿苋色素原液的浓度为 O. 332wt%0(2)取300g马齿苋色素原液(相当于Ig的马齿苋染料，300gX0.332%= Ig)，按马齿苋染料用量为被染蚕丝织物重量的10%，取洗净的IOg蚕丝织物以浴比I : 200放入所述染液中(洗净的蚕丝织物重量与染液体积的比为Ig 200mL)(为满足浴比的要求， 300g马齿苋色素原液会加水到相应的体积)，染色温度75°C，pH值3. 5，染色时间40min，染毕；经水洗、离心脱水、晾干，得直接染色的蚕丝织物。上述方法得到的直接染色的蚕丝织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计 (带积分球和色彩软件)上测得明度值L为80. 71，红绿值a*为O. 51，红蓝值b*为5. 6，按 GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为3 4级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为3 4 级。说明染色效果良好。实施例2 (马齿苋粉末染料对蚕丝织物的直接染色)(I)将实施例I中的马齿苋色素原液称取200g蒸发浓缩至初始(即浓缩开始前) 马齿苋色素原液体积的50%后(定容至IOOmL以内)，放入程序降温到-86°C的冻干机(德国Christ LSC型冻干机)中预冻2h，使之完全冻结，再用冻干机真空干燥16h (真空度为 l-5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得到粉末状的马齿苋天然染料(即得到马齿苋粉末染料)(约O. 7g)。(2)取干燥的粉末状的马齿苋天然染料(即得到马齿苋粉末染料)O. 2g，溶于水， 配成染液；按马齿苋粉末染料的质量为被染蚕丝织物重量的5%，取洗净的蚕丝织物(即被染蚕丝织物)4g以浴比I : 200 (洗净的蚕丝织物重量与染液体积的比为Ig 200mL)放入所述的染液中，染色温度70°C，pH值4. O,染色时间45min，染毕；经水洗、离心脱水、晾干， 得到直接染色的蚕丝织物。上述方法得到直接染色的蚕丝织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)上测得明度值L为73. 71，红绿值a*为-O. 52，红蓝值b*为9. 56，按 GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为3 4级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为3 4级。实施例3 (马齿苋色素原液对蚕丝织物的预媒染染色)(I)将洗净的Ig蚕丝织物放入200mL FeSO4的水溶液中进行预媒染处理(即浴比为I : 200)，其中FeSO4用量为3% (o.w. f)，在60°C水浴下恒温处理45min后取出洗净， 脱水、晾干，得到预媒染处理后的蚕丝织物，待用；(2)将实施例I中所得的马齿苋色素原液称取300g，即相当于Ig的马齿苋染料 (即马齿苋染料成份)。将上述20g预媒染处理后的蚕丝织物放入4000mL染液染色(即浴比I : 200)(为满足浴比的要求，300g马齿苋色素原液会加水到相应的体积)，染液pH值为4，在70°C染色60min，染毕，经水洗、离心脱水、低温40烘干，得到预媒染染色的蚕丝织物。上述方法得到预媒染染色的蚕丝织物在在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)上测得明度值L为70. 52，红绿值a*为2. 33，黄蓝值b*为13. 42， 按GB/T3921. 1-1997测定皂洗牢度为3 4级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为4级。实施例4 (马齿苋粉末染料对蚕丝织物的预媒染染色)(I)将洗净的5g蚕丝织物放入IOOOmL FaSO4的水溶液中进行预媒染处理(即浴比为I : 200)，其中FaSO4的用量为6% (o. w. f)，在50°C水浴下恒温处理30min后取出洗净，脱水、晾干，得到预媒染处理后的蚕丝织物，待用；(2)将实施例2中所制得的粉末状的马齿苋天然染料(即得到马齿苋粉末染料)0. lg，溶于水，配成染液；按马齿苋粉末染料的质量为被染蚕丝织物重量的2%，取洗净的5g预媒染处理后的蚕丝织物(即被染蚕丝织物)放入浴比I : 200 (预媒染处理后的蚕丝织物的重量与染液的体积比为Ig 200ml)的染液中染色，染液pH值为6，在85°C染色 30min，染毕取出，经水洗、离心脱水、晾干，得到预媒染染色的蚕丝织物。上述方法得到预媒染染色的蚕丝织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计 (带积分球和色彩软件)上测得明度值L为67. 71，红绿值a*为3. 20，黄蓝值b*为14. 28， 按GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为3 4级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为4 级。实施例5马齿苋天然染料的制备，它包括如下步骤(I)取干燥的马齿苋(对含水率没有要求)40g，切碎(成O. 01 IOcm的片段，对大小没有要求)，得到切碎后的马齿苋；按切碎后的马齿苋与水的质量比为I : 30，将切碎后的马齿苋浸泡于水中，在20°C浸溃30min，过滤除去残渣后，得到马齿苋色素原液302g; 实测马齿苋色素原液的浓度为O. 6%。上述马齿苋天然染料的应用，它应用对蚕丝织物的直接染色，包括如下步骤(I)取I. 7g马齿苋色素原液(相当于O. Olg的马齿苋染料)，按马齿苋染料用量为被染蚕丝织物重量的1%，取洗净的Ig蚕丝织物以浴比I : 200放入所述染液中(洗净的蚕丝织物重量与染液体积的比为Ig 200mL)，染色温度60°C，pH值3，时间30min，染毕； 经水洗、离心脱水、低温(40°C )烘干，得到直接染色的蚕丝织物。上述方法得到的直接染色的蚕丝织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计 (带积分球和色彩软件)上测得明度值L为88，红绿值a*为3，红蓝值b*为4，按GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为4 5级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为4 5级。 说明染色效果良好。实施例6马齿苋天然染料的制备，它包括如下步骤I)取干燥的马齿苋(对含水率没有要求)5g，切碎(成O. 01 IOcm的片段，对大小没有要求)，得到切碎后的马齿苋；按切碎后的马齿苋与水的质量比为I : 200，将切碎后的马齿苋浸泡于水中，在90°C浸溃120min，过滤除去残渣后，得马齿苋色素原液780g，测马齿苋色素原液的浓度为O. 08%。；
上述马齿苋天然染料的应用，它应用对蚕丝织物的直接染色，包括如下步骤I)取250g马齿苋色素原液(相当于O. 2g的马齿苋染料)，按马齿苋染料用量为被染蚕丝织物重量的10%，取洗净的蚕丝织物2g以浴比I : 200放入所述的染液中[染液浓度为10% (o. w. f)]，染色温度90°C，pH值7，时间90min，染毕；经水洗、离心脱水、低温 (80°C )烘干，得到直接染色的蚕丝织物。上述方法得到的直接染色的蚕丝织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计 (带积分球和色彩软件)上测得明度值L为70，红绿值a*为-2，红蓝值b*为10，按GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为3级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为3级。说明染色效果良好。实施例7马齿苋天然染料的制备，它包括如下步骤I)取干燥的马齿苋(对含水率没有要求)10g，切碎(成O. 01 IOcm的片段，对大小没有要求)，得到切碎后的马齿苋；按切碎后的马齿苋与水的质量比为I : 60，将切碎后的马齿苋浸泡于水中，在50°C浸溃60min，过滤除去残渣后，得到溶液状的马齿苋天然染料，即得到马齿苋色素原液；2)将马齿苋色素原液(溶液状的马齿苋天然染料)常温旋转蒸发浓缩至初始(即浓缩开始前)马齿苋色素原液体积的10%，将浓缩后的马齿苋色素原液放入冻干机的预冻室中于-80°c预冻Ih (德国Christ LSC型冻干机)，当马齿苋色素原液完全冻结后，然后再放入所述冻干机真空干燥15h(真空度为l_5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)；得到粉末状的马齿苋天然染料，即得到马齿苋粉末染料O. 6g。上述马齿苋天然染料的应用，它应用对蚕丝织物的预媒染染色，包括如下步骤I)取洗净的蚕丝织物2g进行预媒染处理，FeSO4的用量为3% (o. w. f)，按洗净的蚕丝织物重量与媒染剂溶液的体积比(即浴比)为Ig 200mL，在温度40°C下处理30min 后取出洗净、离心脱水、低温40°C烘干或晾干，得到预媒染处理后的蚕丝织物，待用；2)按粉末状的马齿苋天然染料的重量为被染蚕丝织物重量的I %，取粉末状的马齿苋天然染料O. 02g溶于水中配成染液，即染料用量为I % (o. w. f)；3)将上述预媒染处理后的蚕丝织物放入染液，染色工艺为预媒染处理后的蚕丝织物的重量与染液的体积比为Ig 200ml(即浴比I : 200)，温度60°C，pH值3，时间 30min，经水洗、离心脱水、低温(40°C )烘干或晾干，得预媒染染色的蚕丝织物。上述方法得到预媒染染色的蚕丝织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计 (带积分球和色彩软件)上测得明度值L为80，红绿值a*为4，黄蓝值b*为8，按GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为4 5级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为4 5级。实施例8马齿苋天然染料的制备，它包括如下步骤I)取干燥的马齿苋(对含水率没有要求)5g，切碎(成O. 01 IOcm的片段，对大小没有要求)，得到切碎后的马齿苋；按切碎后的马齿苋与水的质量比为I : 60，将切碎后的马齿苋浸泡于水中，在50°C浸溃60min，过滤除去残渣后，得到溶液状的马齿苋天然染料，即得到马齿苋色素原液；2)将马齿苋色素原液(溶液状的马齿苋天然染料)常温旋转蒸发浓缩至初始(即浓缩开始前)马齿苋色素原液体积的99%，将浓缩后的马齿苋色素原液放入冻干机的预冻室中于-86°C预冻2h (德国Christ LSC型冻干机)，当马齿苋色素原液完全冻结后，然后再放入所述冻干机真空干燥18h (真空度为l_5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)；得到粉末状的马齿苋天然染料，即得到马齿苋粉末染料O. 4g。上述马齿苋天然染料的应用，它应用对蚕丝织物的预媒染染色，包括如下步骤I)取洗净的蚕丝织物Ig进行预媒染处理，AlK(SO4)2的用量为3% (o. w. f)，按洗净的蚕丝织物重量与媒染剂溶液的体积比(即浴比)为Ig 200mL，在温度80°C下处理 60min后取出洗净、离心脱水、低温80°C烘干或晾干，得到预媒染处理后的蚕丝织物，待用；2)按粉末状的马齿苋天然染料的重量为被染蚕丝织物重量的10%，取粉末状的马齿苋天然染料O. Ig溶于水中，配成染液，即染料用量为10% (o. w. f)；3)将上述预媒染处理后的蚕丝织物放入染液，染色工艺为预媒染处理后的蚕丝织物的重量与染液的体积比为Ig 200ml(即浴比I : 200)，温度90°C，pH值7，时间 90min，经水洗、离心脱水、低温(80°C )烘干或晾干，得预媒染染色的蚕丝织物。上述方法得到预媒染染色的蚕丝织物在岛津UV-2550型紫外可见光分光光度计 (带积分球和色彩软件)上测得明度值L为60，红绿值a*为0，黄蓝值b*为15，按GB/T 3921. 1-1997测定皂洗牢度为3级，按GB/T 3920-1997测定湿摩擦牢度为3级。
权利要求
1.马齿苋天然染料的制备，其特征在于它包括如下步骤1)取干燥的马齿苋，切碎，得到切碎后的马齿苋；按切碎后的马齿苋与水的质量比为 I 30 200，将切碎后的马齿苋浸泡于水中，在20 90°C浸溃30 120min，过滤除去残渣后，得到溶液状的马齿苋天然染料，即得到马齿苋色素原液；2)将马齿苋色素原液(溶液状的马齿苋天然染料)常温旋转蒸发浓缩至初始马齿苋色素原液体积的10 99%，将浓缩后的马齿苋色素原液放入冻干机的预冻室中于-80 -86°C预冻I 2h，当马齿苋色素原液完全冻结后，然后再放入所述冻干机真空干燥15 18h ;得到粉末状的马齿苋天然染料，即得到马齿苋粉末染料。
2.权利要求I所得到的马齿苋天然染料的应用，其特征在于它应用对蚕丝织物的直接染色，包括如下步骤1)采用下述2种方法之一①按马齿苋色素原液中马齿苋色素染料的重量为被染蚕丝织物重量的I 10%,取马齿苋色素原液,作为染液；②或者，按粉末状的马齿苋天然染料的重量为被染蚕丝织物重量的I 10%，取粉末状的马齿苋天然染料溶于水中配成染液，即染液浓度为I 10% (o. w. f)；2)取洗净的蚕丝织物放入所述的染液中，洗净的蚕丝织物重量与染液体积的比为 Ig 200mL，染色温度60 90°C，pH值3 7，时间30 90min，染毕；经水洗、离心脱水、 低温烘干或晾干，得到直接染色的蚕丝织物。
3.根据权利要求I所述的马齿苋天然染料的应用，其特征在于，步骤2)中所述低温为 40 80°C。
4.权利要求I所得到的马齿苋天然染料的应用，其特征在于它应用对蚕丝织物的预媒染染色，包括如下步骤1)取洗净的蚕丝织物进行预媒染处理，媒染剂浓度为3 15%(o.w. f);按洗净的蚕丝织物重量与媒染剂溶液的体积比为Ig 200mL,在温度40 80°C下处理30 60min后取出洗净、离心脱水、低温烘干或晾干，得到预媒染处理后的蚕丝织物，待用；2)采用下述2种方法之一①按溶液状的马齿苋天然染料中马齿苋染料成份的重量为被染蚕丝织物重量的I 10% (o. w. f)，取溶液状的马齿苋天然染料，作为染液；②或者，按粉末状的马齿苋天然染料的重量为被染蚕丝织物重量的I 10%，取粉末状的马齿苋天然染料溶于水中配成染液，即染液浓度为I 10% (o. w. f)；3)将上述预媒染处理后的蚕丝织物放入染液，染色工艺为预媒染处理后的蚕丝织物的重量与染液的体积比为Ig 200ml，温度60 90°C，pH值3 7，时间30 90min，经水洗、离心脱水、低温烘干或晾干，得预媒染染色的蚕丝织物。
5.根据权利要求4所述的马齿苋天然染料的应用，其特征在于，所述的媒染剂为 AlK(SO4)2 或 FeSO4。
6.根据权利要求4所述的马齿苋天然染料的应用，其特征在于，步骤I)和步骤3)中所述低温为40 80°C。
全文摘要
本发明涉及一种天然染料的制备及其应用。马齿苋天然染料的制备，其特征在于它包括如下步骤1)取干燥的马齿苋，切碎，得到切碎后的马齿苋；按切碎后的马齿苋与水的质量比为1∶30～200，将切碎后的马齿苋浸泡于水中，在20～90℃浸渍30～120min，过滤除去残渣后，即得到马齿苋色素原液；2)将马齿苋色素原液常温旋转蒸发浓缩至初始马齿苋色素原液体积的10～99％，将浓缩后的马齿苋色素原液放入冻干机的预冻室中于-80～-86℃预冻1～2h，当马齿苋色素原液完全冻结后，然后再放入所述冻干机真空干燥15～18h；得到粉末状的马齿苋天然染料。该制备过程简单、方便、无污染；制备的马齿苋天然染料应用于对蚕丝织物的染色，染色效果良好。
文档编号D06M11/57GK102604422SQ20121003491
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月16日 优先权日2012年2月16日
发明者于伟东, 柯贵珍, 陈曦 申请人:武汉纺织大学