专利名称：聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法
技术领域：
本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种新型刚性棒状高性能纤维聚(2，5- 二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)(PIPD，商品名称为M5)的制备方法。
背景技术：
聚(2，5- 二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的化学结构式如下:
权利要求
1.一种聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于采用如下步骤制备: 第一步，在氮气保护下，在去氧水中加入2，5-二羟基对苯二甲酸搅拌分散均匀，然后加入10 30%的NaOH溶液，并加入SnCl2，加热到5(T90°C搅拌继续反应； 加入2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐水溶液，调节体系pH至中性，继续在5(T90°C条件下反应，至析出黄色沉淀物，沉淀经在氮气氛围下过滤、洗涤，氮气吹干，真空干燥后得到TD盐； 第二步，在氮气保护下，向反应器中加入多聚磷酸、五氧化二磷、锡粉及第一步得到的TD盐，搅拌均匀，将温度升至100°C，保持lh，再升温至140°C，保持2h，最后升温至180°C，保持lh，在不引入空气的前提下，补加少量2，3，5,6-四氨基吡啶，维持温度在180°C，保持0.5^1h,反应结束后，冷却至室温，用水洗涤至中性，真空干燥后得到聚(2，5- 二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)。
2.根据权利要求1所述的一种聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于，第一步中2，5-二羟基对苯二甲酸与NaOH摩尔比为1: 3 ;2，5-二羟基对苯二甲酸与2，3，5，6-四氨基吡啶与的摩尔比为1: 0.9^1 ;按质量比计算，加入SnCl2占2，5-二羟基对苯二甲酸质量的0.2 1%。
3.根据权利要求1所述的一种聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于，第二步中TD盐占多聚磷酸和TD盐总质量的159Γ17%，反应结束后，五氧化二磷在反应终止时占多聚磷酸/五氧化二磷体系的8(Γ84%，锡粉含量占TD盐质量的0.Γ0.2%。
4.根据权利要求1所述的一种聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于，第 二步中补加少量的2，3，5，6-四氨基吡啶，份量为TD盐质量的0.59Tl%。
全文摘要
本发明涉及聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，按照如下合成方法实现以2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐与2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)为原料，由酸碱中和反应进行成盐，得到2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羟基对苯二甲酸盐复合盐(TD盐)，再通过程序升温的溶液聚合法，在多聚磷酸(PPA)体系中缩合聚合制备高分子量的PIPD纤维。该方法针对氨基在聚合过程中容易氧化，无法保持全过程等摩尔比反应的难点，解决了现有方法所得到的分子量偏低、聚合条件苛刻的问题。该方法经由合成2,5-羟基对苯二甲酸-2,3,5,6-四氨基吡啶(TD)复合盐的过程，得到的TD盐性质稳定易于储存；聚合反应操作结合直接法和TD盐法的优点，在不改变聚合反应环境及聚合设备的前提下，得到分子量更高的PIPD聚合物。
文档编号D01F6/74GK103224625SQ20131014101
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月23日 优先权日2013年4月23日
发明者刑晓东, 刘祖亮, 杜杨, 范海涛, 胡傲 申请人:南京理工大学