一种孕妇用抗辐射材料的制作方法

文档序号:14650606发布日期:2018-06-08 21:43阅读:135来源:国知局
本发明涉及一种孕妇用抗辐射材料,属于防辐射领域。
背景技术
:不得不说,科技时代,是一个发展的时代,不仅改变了人们的生活,人们的工作效益,也得到了极大的提升。不过,就像时间一样,科技也是一把双刃剑,在带来利益的同事,也带来了某些伤害。可能这些伤害和利益比起来,是不值得一提的,但却是不容忽视的。电磁辐射就是科技的发展带来的伤害之一。据有关资料显示,世界卫生组织已经将这一污染源列为继大气、水源、噪声后的第四大污染源。由于胎儿的稚嫩和娇弱,受到电磁辐射的影响更为严重。但是目前市面防辐射孕妇装防辐射效果不是很好,我发明了一种孕妇用抗辐射材料,制备方法制备简单,且抗辐射效果好。技术实现要素:针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种孕妇用抗辐射材料,具有非常好的防辐射效果。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是一种孕妇用抗辐射材料制备方法。包括以下步骤:步骤1、首先将硝酸镧在110℃烘箱中烘4h以去除水分;步骤2、然后将抗氧剂1010和上述去除水分的硝酸镧在180℃开炼机上混炼大约30min,后分四次加压至20MPa,每次保持压力热压15min制得混合物A;步骤3、将聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂在10%的浓盐酸中浸泡4h,以提高其分散性;步骤4、将聚乙烯加入到上述处理酸处理聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到440kpa,温度以25℃/min的速度升至375℃,在氖气氛围下反应3h得到混合物B;步骤5、然后将混合物A与到混合物B混合然后加入到乙醇溶液里进行交换处理,交换时分别采用电磁搅拌法和离子交换法,经过一定时间后,再用去离子水洗,最后放到110℃烘箱中烘至恒重得到La-阳离子交换树脂材料;步骤6、在烧杯中加入一定量的丙烯酸和蒸馏水,搅拌使其混合均匀,搅拌速率选择中速;步骤7、将氧化铅粉末分批加入到上述丙烯酸水溶液,恒温50℃搅拌直到氧化铅粉末不再溶解,趁热过滤,取滤液放入冰箱中冷却结晶15h,细小针状的纳米丙烯酸铅会大量结晶出来;步骤8、取结晶后的混合液,过滤初步得到纳米丙烯酸铅单体,将纳米丙烯酸铅单体再次溶入80℃蒸馏水中,重结晶。将重结晶后的白色固体放入60℃恒温干燥箱中,干燥至恒重,制得纳米丙烯酸铅粉末;步骤9、将制备的纳米丙烯酸铅粉末在玛瑙中研磨至充分细小,用移液管取一定量甲基三甲氧基硅烷偶联剂加入到烧杯中,取研磨后粉末分批加入偶联剂中,高速搅拌直到体系成糊状,然后将上述制备的La-阳离子交换树脂材料加入其中,然后进行高速搅拌至体系混合均匀后浇注到磨具中,在真空干燥箱中80℃固化成型,最终得到La-阳离子交换树脂/纳米丙烯酸铅复合防辐射材料;步骤10、然后将制得的La-阳离子交换树脂/纳米丙烯酸铅复合防辐射材料涂覆镶嵌在孕妇装表面上。有益效果:本发明一种添加防辐射的La-阳离子交换树脂/纳米聚丙烯酸铅复合材料的孕妇装的制备方法,通过将La元素与阳离子交换树脂经过高温高压复合后,然后通过偶联再与纳米级聚丙烯酸铅复合使其粒径变小,分布均匀,使复合材料内吸收原子的电子密度越大,从而对光子的吸收效率变高,防辐射性能更好。其中实施例1制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。抗氧剂10104份,聚乙烯10份,蒸馏水100份,甲基三甲氧基硅烷偶联剂8份。实施例2制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为9:44:70:8的样(单位份)。硝酸镧9份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂44份,丙烯酸70份,氧化铅8份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。制得的添加防辐射的La-阳离子交换树脂/纳米聚丙烯酸铅复合材料的孕妇装防辐射效果最好。具体实施方式实施例1制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。抗氧剂10104份,聚乙烯10份,蒸馏水100份,甲基三甲氧基硅烷偶联剂8份。制备方法如下:步骤1、首先将5份硝酸镧在110℃烘箱中烘4h以去除水分;步骤2、然后将4份抗氧剂1010和上述去除水分的硝酸镧在180℃开炼机上混炼大约30min,后分四次加压至20MPa,每次保持压力热压15min制得混合物A;步骤3、将46份聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂(001x7型)在10%的浓盐酸中浸泡4h,以提高其分散性;步骤4、将10份聚乙烯加入到上述处理酸处理聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到440kpa,温度以25℃/min的速度升至375℃,在氖气氛围下反应3h得到混合物B;步骤5、然后将混合物A与到混合物B混合然后加入到乙醇溶液里进行交换处理,交换时分别采用电磁搅拌法和离子交换法,经过一定时间后,再用去离子水洗,最后放到110℃烘箱中烘至恒重得到La-阳离子交换树脂材料;步骤6、在烧杯中加入46份丙烯酸和100份蒸馏水,搅拌使其混合均匀,搅拌速率选择中速;步骤7、将12份氧化铅粉末分批加入到上述丙烯酸水溶液,恒温50℃搅拌直到氧化铅粉末不再溶解,趁热过滤,取滤液放入冰箱中冷却结晶15h,细小针状的纳米丙烯酸铅会大量结晶出来;步骤8、取结晶后的混合液,过滤初步得到纳米丙烯酸铅单体,将纳米丙烯酸铅单体再次溶入80℃蒸馏水中,重结晶,将重结晶后的白色固体放入60℃恒温干燥箱中,干燥至恒重,制得纳米丙烯酸铅粉末;步骤9、将制备的纳米丙烯酸铅粉末在玛瑙中研磨至充分细小粉末,用移液管取8份甲基三甲氧基硅烷偶联剂加入到烧杯中,取研磨后粉末分批加入偶联剂中,高速搅拌直到体系成糊状,然后将上述制备的La-阳离子交换树脂材料加入其中,然后进行高速搅拌至体系混合均匀后浇注到磨具中,在真空干燥箱中80℃固化成型,最终得到La-阳离子交换树脂/纳米丙烯酸铅复合防辐射材料;步骤10、然后将制得的La-阳离子交换树脂/纳米丙烯酸铅复合防辐射材料涂覆镶嵌在孕妇装表面上。实施例2制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为9:44:70:8的样(单位份)。硝酸镧9份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂44份,丙烯酸70份,氧化铅8份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例3制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:48:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂48份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例4制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:50:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂50份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例5制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为6:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧6份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例6制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为7:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧7份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例7制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为4:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧4份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例8制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:66:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸66份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例9制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:64:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸64份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例10制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:72:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸72份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例11制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:74:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸74份,氧化铅12份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例12制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:14的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅14份。份操作步骤跟实施例1一样。实施例13制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:16的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅16份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例14制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。抗氧剂10104份,聚乙烯10份,蒸馏水100份,甲基三甲氧基硅烷偶联剂8份。制备方法如下:步骤1、首先将5份硝酸镧在110℃烘箱中烘4h以去除水分;步骤2、然后将4份抗氧剂1010和上述去除水分的硝酸镧在180℃开炼机上混炼大约30min,后分四次加压至20MPa,每次保持压力热压15min制得混合物A;步骤3、将46份聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂(001x7型)在10%的浓盐酸中浸泡4h,以提高其分散性;步骤4、将10份聚乙烯加入到上述处理酸处理聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到440kpa,温度以25℃/min的速度升至375℃,在氖气氛围下反应3h得到混合物B;步骤5、然后将混合物A与到混合物B混合然后加入到乙醇溶液里进行交换处理,交换时分别采用电磁搅拌法和离子交换法,经过一定时间后,再用去离子水洗,最后放到110℃烘箱中烘至恒重得到La-阳离子交换树脂材料;步骤6、在烧杯中加入46份丙烯酸和100份蒸馏水,搅拌使其混合均匀,加入5份的NaKIT-1粉末,搅拌速率选择中速,得到丙烯酸-NaKIT-1-水溶液;步骤7、将12份氧化铅粉末分批加入到上述丙烯酸-NaKIT-1-水溶液,恒温50℃搅拌直到氧化铅粉末不再溶解,趁热过滤,取滤液放入冰箱中冷却结晶15h,细小针状的纳米丙烯酸铅会-NaKIT-1大量结晶出来;步骤8、取结晶后的混合液,过滤初步得到纳米丙烯酸铅-NaKIT-1体,将纳米丙烯酸铅-NaKIT-1体再次溶入80℃蒸馏水中,重结晶,将重结晶后的白色固体放入60℃恒温干燥箱中,干燥至恒重,制得纳米纳米丙烯酸铅-NaKIT-1粉末;步骤9、将制备的纳米纳米丙烯酸铅-NaKIT-1粉末在玛瑙中研磨至充分细小粉末,用移液管取8份甲基三甲氧基硅烷偶联剂加入到烧杯中,取研磨后粉末分批加入偶联剂中,高速搅拌直到体系成糊状,然后将上述制备的La-阳离子交换树脂材料加入其中,然后进行高速搅拌至体系混合均匀后浇注到磨具中,在真空干燥箱中80℃固化成型,最终得到La-阳离子交换树脂/纳米丙烯酸铅-NaKIT-1复合防辐射材料;步骤10、然后将制得的La-阳离子交换树脂/纳米丙烯酸铅复合防辐射材料涂覆镶嵌在孕妇装表面上。其中上述NaKIT-1粉末制备方法如下:制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:7的样。0.01mol硝酸铕,0.07mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将5份硅酸钠和10份十六烷基三甲基溴化铵,15份乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;并加入30份去离子水,磁力搅拌油浴加热100℃,3h;步骤2、然后在经过微波处理2h;步骤3、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于380K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为11,恒温2次晶化。步骤4、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH为7,自然晾干,然后在800K、N2气氛中焙烧2h,再于空气中焙烧3h得NaKIT-1粉体。对照例1制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其中不对硝酸镧去除水分,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例2制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其中不对聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂进行酸处理,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例3制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其中不对纳米丙烯酸铅进行重结晶处理,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例4制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为5:46:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其中不进行偶联处理,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例5制取聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅比例为46:68:12的样(单位份)。聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,氧化铅12份。其中不加入硝酸镧,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例6制取硝酸镧,丙烯酸,氧化铅比例为5:68:12的样(单位份)。硝酸镧5份丙烯酸68份,氧化铅12份。其中不加入聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例7制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,氧化铅比例为5:46:12的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,氧化铅12份其中不加入丙烯酸,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例8、制取硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸比例为5:46:68的样(单位份)。硝酸镧5份,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂46份,丙烯酸68份,其中不加入氧化铅,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。防辐射性能实验:用德国飞利浦公司MG324高稳定度X一射线机和奥地利科学研究中心PTWDCI一8500精密积分电流计(采用120KV,2.5mmAI的X一射线)对制备的添加防辐射的La-阳离子交换树脂/纳米聚丙烯酸铅复合材料的孕妇装进行测试。方法是在片材上取五点(每点为半径2.5cm的圆)侧试,然后取平均值。用P值作为屏蔽性能参数。P值是一种具有很强实用意义的物理参数,它是物质的实测铅当量值(s)与物质的密度(p)和厚度(h)乘积的比值,单位为mmPb/(/g/cm2)。其中w值是单位面积复合材料的质量,单位为留g/cm2,公式表示为:P=S/(h×ρ)其物理意义在于:当材料具有相同h值和S值时,P值越高,S值越大,说明屏蔽性能越好。表一防辐射性能测试结果组别p单位mmPb/(/g/cm2)实施例11.02实施例20.77实施例30.72实施例40.78实施例50.75实施例60.71实施例70.75实施例80.76实施例90.77实施例100.81实施例110.74实施例120.79实施例130.76实施例141.45对照例10.54对照例20.52对照例30.57对照例40.59对照例50.34对照例60.36对照例70.37对照例80.33空白0.14实验结果表明:可以发现对比实施例,实施例1,2制得的添加防辐射的La-阳离子交换树脂/纳米聚丙烯酸铅复合材料的孕妇装防辐射效果最好。说明该原料配比具有更好的协同作用,操作工艺最有利于合成防辐射效果好的防辐射的La-阳离子交换树脂/纳米聚丙烯酸铅复合材料。其它工艺下制得的添加防辐射的La-阳离子交换树脂/纳米聚丙烯酸铅复合材料的孕妇装防辐射效果一般。对比实施例1,对比例1-8可以发现。对硝酸镧去除水分,对聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂进行酸处理,对纳米丙烯酸铅进行重结晶处理,进行偶联处理,加入硝酸镧,聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂,丙烯酸,氧化铅制得的添加防辐射的La-阳离子交换树脂/纳米聚丙烯酸铅复合材料的孕妇装防辐射效果好。申请人在实施例1步骤6加入少量的NaKIT-1粉末,即实施例14,发现最终制备出的纳米复合材料其抗辐射性能得到大幅度的提高,达到1.45,具有最好的防辐射性能,大大超出了申请预期中的防辐射性能。当前第1页1 2 3 
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