一种应用翼首草提取物的家纺用面料的制作方法

文档序号:18834816发布日期:2019-10-09 04:51阅读:235来源:国知局

本发明涉及一种家纺面料,特别是公开一种应用翼首草提取物的家纺用面料,将翼首草中的有效成分应用于家纺用面料,获得具备良好抗菌性的家纺用面料,提升用户的使用舒适度。



背景技术:

随着消费者生活水平的提高,消费者对于生活质量的改善也有了极大的需求,对于每天使用的家纺产品功能性需求也在逐渐的增加。比如大多数消费者在购买家纺产品时,据调查有80%消费者会选择购买具有功能性的产品,虽然这些产品的价格会比普通产品的价格高出两到三倍,但他们更看重生活质量,健康舒适的生活环境。

藏药翼首草来源于川续断科,具有很重要的药用价值,藏药名为榜孜毒乌,又名帮子毒乌。性寒,味苦,有小毒,具有清热解表、清心凉血、驱风除湿、抗炎、抗菌、止痛之功效。藏医常用它来治疗感冒发热及各种温热病引起的发烧,心中烦热、咳血、吐血、尿血、便血等症,对于治疗类风湿性关节炎具有明显的疗效。翼首草药用成分中的六种环烯醚萜苷类对六种细菌和三种真菌具有抑制作用,尤其对金黄色葡萄球菌有很好的抑制作用,其效果与中药黄连相当。

目前国内外相关企业、研究机构和大学相继在翼首草中药成分提取、药用成分的检测、制备、用途等方面作了许多研究,并都取得了一定的成效。

中国专利:一种翼首草的检测方法(专利号:cn201410403099.x),可以同时对翼首草中马钱苷、熊果酸和齐墩果酸检测,并通过简单的流动相梯度变化既能实现差别较大的马钱苷、熊果酸和齐墩果酸的分离和测定,进一步满足实际检测需求。其所述的鉴别方法:取翼首草粉末0.2g加入具塞的锥形瓶中,加入甲醇80ml密塞,回流或超声处理1.5h放冷过滤,滤液浓缩至10ml,作为供试品溶液;领取马钱苷、齐墩果酸对照品加甲醇制成1ml含0.3mg马钱苷和0.3mg的齐墩果酸的混合溶液。作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述样品点于硅胶薄层色谱版上,在展开剂上展开,取出晾干。

中国专利:翼首草总皂苷提取物及其制备方法和用途(专利号:cn201210061154.2),公开的是一种翼首草皂苷提取物的方法,它来源于川续断科植物匙叶翼首草的干燥全草,该提取物种总皂苷含量大于50%w/w,环烯醚萜含量为0.5%w/w。同时此发明还公开了该提取物的制备方法和用途。

中国专利:翼首草药材的检测方法(专利号:cn201410060399.2)则提供了翼首草药材的检测方法,它是通过快速液相色谱法uflc进行测定的。此发明专利采用uflc进行测定可以有效的将翼首草中化学成分分离,所得色谱图中特征峰多,各批药材指纹图谱相似度高、分离度、精密度、稳定性和重现性良好,且色谱检测时间在20min内,检测效率高。为翼首草的有效成分的检测提供了快速的检测方法。

如果将翼首草药材中的有效成分应用于家纺产品上,会使得家纺产品具有良好的抗菌性,保证产品长期安全舒适,具有很好的市场前景,但是目前还没有相应的家纺产品被开发。



技术实现要素:

本发明的目的是解决现有技术的缺陷,针对翼首草药用成分的提取、分离,微胶囊的制作方案、应用于家纺产品的整理工艺中所遇到的各类困难,设计一种应用翼首草提取物的家纺用面料,将翼首草中的有效成分进行提取并制成微胶囊后应用于家纺用面料的制作,获得具备良好抗菌性的家纺用面料,提升用户的使用舒适度。

本发明是这样实现的:一种应用翼首草提取物的家纺用面料,其特征在于:所述家纺用面料上通过浸渍法或浸轧法粘结有提取翼首草中有效成分而制成的微胶囊,所述翼首草中提取的有效成分包括ß—谷甾醇、齐墩果酸、齐墩果烷型五环三萜类皂苷类化合物和熊果酸,所述家纺用面料的制备包括以下步骤:

(1)、翼首草中有效成分的提取;

(2)、对翼首草中有效成分提取物进行微胶囊的制备;

(3)、翼首草中有效成分提取物制备的微胶囊在家纺用面料上的应用。

所述的步骤(1)中翼首草中有效成分的提取的工艺流程为:取翼首草粗粉3kg,用医用酒精回流提取得浸膏,用水稀释,离心,倾出上青叶,加于大孔吸附树脂上,所述的吸附树脂为d101型,使用量为1kg,用水洗至近无色,再用质量百分含量为85%乙醇洗脱至近无色,回收乙醇,真空干燥得黄色粉末250±1g,将所得粉末经200~300目的硅胶柱进行分离,然后用氯仿—甲醇梯度洗脱,收集洗脱液,每份500ml,经tlc检查,合并不同流份,共得以下四个不同组份;

将组分一浓缩至干,得到17g浅黄色粉末,再通过硅胶柱用在60~90℃下石油醚—醋酸酯梯度洗脱,收集洗脱液,每份300ml,经tlc检查,合并4~9流份,浓缩至干,得到浅黄色粉末,用甲醇多次重结晶,得到无色块状结晶物ß—谷甾醇1±0.5g;

将组分二浓缩至干,得到30g浅黄色粉末,再通过硅胶柱用在60~90℃下石油醚—醋酸酯梯度洗脱,收集洗脱液,每份300ml,经tlc检查,合并1~5份,挥干溶剂,得到浅色胶状物,用甲醇多次洗涤,得到白色粉末齐墩果酸1.5±0.5g;

将组分三浓缩至干,得到40g浅黄色粉末,再通过硅胶柱,反复用氯仿—甲醇以25׃1~2׃1的梯度洗脱,得到白色粉末,用甲醇多次重结晶,得到无色粉末rivularicin30±0.5mg;

将组分四浓缩至干,得到60g浅黄色粉末,再通过硅胶柱,反复用氯仿—甲醇以10׃1~2׃1的梯度洗脱,得到白色粉末,用甲醇多次重结晶,得到白色粉末熊果酸2±0.5g。

所述的步骤(2)选用壁材为明胶和阿拉伯树胶按1׃1比例,将壁材和翼首草中有效成分提取物按1׃1~1׃5混合,然后放置在预膨胀斧中,接着通入co2,当温度压力达到设定值时,溶质溶解在超临界co2形成饱和溶液,最后形成的饱和溶液通过喷嘴在沉析斧中快速喷出,得到翼首草中有效成分提取物制备的微胶囊。

所述的步骤(3)先用十二烷基苯磺酸钠作为分散剂将步骤(2)制得的翼首草中有效成分提取物的微胶囊均匀分散,再选用水性聚氨酯adm-f209为溶剂制备整理液,然后对棉织物进行微胶囊整理,最后经水性聚氨酯粘合使翼首草中有效成分提取物的微胶囊粘结到棉织物上制得应用翼首草提取物的家纺用面料成品,所述整理液的配比为:

微胶囊:10g/l—30g/l,

水性聚氨酯:50g/l—150g/l,

十二烷基苯环酸钠:1g/l—5g/l,

烷基聚氧乙烯醚:0.5g/l—2g/l。

所述的浸轧法为一浸一轧或二浸二轧法。

所述浸渍法的工艺流程为:将棉织物在40℃下浸渍入整理液中30min,所述整理液的用量为3%(o.w.f),浴比为1:15,然后进行脱水至带液率大于80%,接着顺序为在80℃下进行预烘30min、焙烘、70℃下水洗30min、60℃下采用2g/l的皂片皂洗10min及二次水洗工艺流程,制得应用翼首草提取物的家纺用面料成品,所述烘焙的温度依据所选用的粘合剂而定。

所述一浸一轧的工艺流程为:将棉织物在室温下浸渍入30g/l的整理液中,然后顺序进行轧制工艺、80℃下预烘30min、焙烘、70℃下水洗30min、60℃下采用2g/l的皂片皂洗10min及二次水洗,制得应用翼首草提取物的家纺用面料成品,所述的轧制工艺轧余率为70%,所述烘焙的温度依据所选用的粘合剂而定;

所述二浸二轧的工艺流程为:将棉织物在室温下浸渍入20g/l整理液中,然后顺序进行一次轧制工艺、二次浸渍入整理液中、二次轧制工艺、80℃下预烘30min、焙烘、70℃下水洗30min、60℃下采用2g/l的皂片皂洗10min及二次水洗,制得应用翼首草提取物的家纺用面料成品,所述的轧制工艺轧余率为60%,所述烘焙的温度依据所选用的粘合剂而定。

翼首草药用微胶囊成分中含有六种环烯醚萜苷类对六种细菌和三种真菌具有抑制作用,尤其对金黄色葡萄球菌有很好的抑制作用,其效果与中药黄连相当。将其用于家纺产品上,具有很好的抗菌性,且产品安全舒适,对人体无害,对环境无污染。

本发明的有益效果是:因为翼首草的成分复杂,所以对其有效成分提取困难,本发明克服了翼首草药用成分提取困难的难关,并采用药用微胶囊的制作方法将其制作成微胶囊应用于家纺用面料上,以最终获得具有抗菌性的家纺产品,使消费者在使用过程中享受到健康优质的生活带来的快乐。丰富功能性家纺产品的种类,增加消费者的选择。本发明将中药保健功能和消费者每日都要接触的家纺产品结合起来,使消费者在使用中,感受健康带来的快乐,增加用户舒适的体验效果。本发明设计的翼首草中药微胶囊在家纺产品上的应用,一方面增加了家纺产品的种类,为消费者提供了更多的选择,另一方面纯天然药物成分,对人体、环境无害环保,符合近几年的消费者所追求的绿色环保产品,符合消费者的购买需求,具有广阔的市场前景。

具体实施方式

本发明为一种应用翼首草提取物的家纺用面料,包括:1、翼首草中有效成分的提取;2、对翼首草中有效成分提取物进行微胶囊的制备;3、翼首草中有效成分提取物制备的微胶囊在家纺用面料上的应用。

具体工艺步骤如下:

1、翼首草中有效成分的提取

(1)翼首草形状

翼首草根呈圆柱形,长5~20cm,直径1~2cm,表面棕褐色至黑褐色,外皮易脱落,顶端常有数个扭曲状的根茎丛生;体轻,质脆,易折断,断面不平坦,木部白色,叶基生,灰绿色,多已破碎,完整叶片长披针形至长椭圆形。全缘或羽状全裂,两面均被粗毛,花基被毛,头状花序近球形,直径1.5~2.5cm,花白色至淡红色;萼片为羽毛状。气微,味苦。

(2)翼首草粉末

翼首草粉末为棕灰色,草酸钙簇晶多见,晶瓣尖,直径12.14~38.88μm。螺纹导管直径12.15~48.60μm,网纹导管26.73~60.75μm。单细胞非腺毛易见,多碎断,长381.4~537.90μm,直径24.45~29.34μm;壁厚,胞腔较小。腺毛少见,腺毛头部8个细胞,长径48.60~63.18μm,短径36.45~46.17μm;腺柄1个细胞,长径18.23~31.59μm。短径17.01~26.73μm。花粉粒圆形,黄棕色,表面具疣状突起,萌发孔3个,直径82.62~94.77μm。木栓层碎片棕黄色,细胞近长方形,偶见红棕色不规则块状物。

(3)翼首草主要化学成分

翼首草主要含皂苷、环烯醚萜及生物碱和糖类。富含皂苷类成分是川续断科植物的特点之一,通过近年来对翼首草的化学分离研究发现,翼首草主要含有齐墩果烷型的五环三萜皂苷类、环烯醚萜类等成分。通过大孔吸附树脂、硅胶柱层析等方法,从匙叶翼首草中分离得到了11个单体化合物,分别为四种匙叶翼首花苷(a、b、c、d)、齐墩果酸、β谷淄醇、软脂酸、熊果酸、β-龙胆二糖、齐墩果酸-3-o-β-d木糖苷、单萜环烯醚化合物等。齐墩果酸具有降血糖、护肝降酶及明显的抗炎作用。熊果酸广泛存在于具有抗炎作用的植物中,具有安定、降温、抗菌、抗炎、降酶等作用。采用热板法、醋酸扭体法、二甲苯致儿廓肿胀法观察到翼首草提取部位b具有明显的抗炎、镇痛作用。

(4)含量的测定

总皂苷含量的测定,对其提取有重要意义。采用分光光度法测定总皂苷的含量,总皂苷作为药材品质评价的指标之一。齐墩果酸、熊果酸采用高效液相色相法测定。马钱苷做为翼首草中治疗类风湿性关节炎一个成分,成分高低反应药材质量。

(5)提取分离

取翼首草粗粉3kg,用医用酒精回流提取得浸膏,用水稀释,离心,倾出上青叶,加于大孔吸附树脂上,所述的吸附树脂为d101型,使用量为1kg,用水洗至近无色,再用质量百分含量为85%乙醇洗脱至近无色,回收乙醇,真空干燥得黄色粉末250±1g,将所得粉末经200~300目的硅胶柱进行分离,然后用氯仿—甲醇梯度洗脱,收集洗脱液,每份500ml,经tlc检查,合并不同流份,共得以下四个不同组份;

将组分一浓缩至干,得到17g浅黄色粉末,再通过硅胶柱用在60~90℃下石油醚—醋酸酯梯度洗脱,收集洗脱液,每份300ml,经tlc检查,合并4~9流份,浓缩至干,得到浅黄色粉末,用甲醇多次重结晶,得到无色块状结晶物ß—谷甾醇1±0.5g;

将组分二浓缩至干,得到30g浅黄色粉末,再通过硅胶柱用在60~90℃下石油醚—醋酸酯梯度洗脱,收集洗脱液,每份300ml,经tlc检查,合并1~5份,挥干溶剂,得到浅色胶状物,用甲醇多次洗涤,得到白色粉末齐墩果酸1.5±0.5g;

将组分三浓缩至干,得到40g浅黄色粉末,再通过硅胶柱,反复用氯仿—甲醇以25׃1~2׃1的梯度洗脱,得到白色粉末,用甲醇多次重结晶,得到无色粉末rivularicin30±0.5mg;

将组分四浓缩至干,得到60g浅黄色粉末,再通过硅胶柱,反复用氯仿—甲醇以10׃1~2׃1的梯度洗脱,得到白色粉末,用甲醇多次重结晶,得到白色粉末熊果酸2±0.5g。

2、对翼首草中有效成分提取物进行微胶囊的制备

微胶囊化过程是用壳材料在芯材料外层形成一层连续而薄的包裹层的过程。按照传统的微胶囊分类方法,可分为化学法、相分离法和物理法,传统的微胶囊制备方法有溶剂蒸发法、凝聚法、界面聚合法和喷雾干燥法等。这些方法都使用有机溶剂,因而存在有机溶剂在产品中的残留和污染问题,且许多方法的操作温度相对较高,不适用于药物和生物制品的微胶囊制作。目前超临界流体微胶囊化技术不存在这样的问题,因此采用超临界流体技术制备药用微胶囊。

超临界流体是一种温度和压力处于临界点以上的无气液界面区别兼具液体和气体性质的物质相态。它具有特殊的溶解度、易调变的密度、较低的粘度和较高的传递速率等性质。

目前制备药用微胶囊主要有两种技术,既超临界溶液快速膨胀法和超临界抗溶剂法。超临界溶液快速膨胀法在制备纳米材料上有很多优势,但是许多物质如高聚物或生化药物在超临界流体中的溶解度很小,所以该方法收到了限制。相反,超临界抗溶剂法恰恰利用了溶质在超临界co2中的溶解度很小,当超临界co2溶解到溶液中时,超临界co2与溶液时间的快速传质使溶液稀释膨胀,内聚能密度降低,从而降低原溶剂对溶质的溶解能力,在短时间内形成较大的过饱和度而使溶质结晶析出,形成纯度高、粒径分布均匀的微粒。

选用壁材为明胶和阿拉伯树胶按1׃1比例,将壁材和翼首草中有效成分提取物按1׃1~1׃5混合,然后放置在预膨胀斧中,接着通入co2,当温度压力达到设定值时,溶质溶解在超临界co2形成饱和溶液,最后形成的饱和溶液通过喷嘴在沉析斧中快速喷出,得到翼首草中有效成分提取物制备的微胶囊。

超临界co2抗溶剂法有以下优点:(1)通过降温降压,可以实现有机溶剂与co2的分离,简化溶剂的纯化过程;(2)由于超临界co2对有机溶剂的萃取作用,减少了有机溶剂的残留量;(3)可以通过压力调节粒径的分布。(4)操作能耗低以及可以在相对较低的高压状态下操作等特点。

(1)微胶囊的性能表征

微胶囊性能的表征与两个因素有关,(1)芯材料必须被壳材所完整的包覆;(2)壳材料所处环境的介质因素,使之与被包覆芯材料的传输相适应。微胶囊中的芯材料通过溶解、渗透、扩散等过程,透过壳材释放出来,其释放速度通过壳材料的化学成分、厚度、硬度和孔径大小等加以控制。微胶囊芯材料的释放分为3个阶段;药物从微胶囊壳材料中扩散释放、聚合物水解使壳材料分子量变小和低分子碎片溶解。可通过高效液相色谱测试微胶囊的性能。

3、翼首草中有效成分提取物制备的微胶囊在家纺用面料上的应用

先用十二烷基苯磺酸钠作为分散剂将步骤(2)制得的翼首草中有效成分提取物的微胶囊均匀分散,再选用水性聚氨酯adm-f209为溶剂制备整理液,然后对棉织物进行微胶囊整理,最后经水性聚氨酯粘合使翼首草中有效成分提取物的微胶囊粘结到棉织物上制得应用翼首草提取物的家纺用面料成品。

所述整理用的整理液配比为:

微胶囊:10g/l—30g/l,

水性聚氨酯:50g/l—150g/l,

十二烷基苯环酸钠:1g/l—5g/l,

烷基聚氧乙烯醚:0.5g/l—2g/l。

所述的整理工艺采用浸渍法或浸轧法,所述的浸轧法可选用一浸一轧或二浸二轧法。

所述的浸渍法工艺流程为:将棉织物在40℃下浸渍入整理液中30min,所述整理液的用量为3%(o.w.f),浴比为1:15,然后顺序进行脱水(带液率大于80%)、预烘(80℃×30min)、焙烘(温度依据所选粘合剂而制定)、水洗(70℃×30min)、皂洗(2g/l皂片,60℃×10min)及二次水洗,制得应用翼首草提取物的家纺用面料成品。

所述的一浸一轧工艺流程为:

将棉织物在室温下浸渍入30g/l的整理液中,然后顺序进行轧工艺(轧余率70%)、预烘(80℃×30min)、焙烘(温度依据所选粘合剂而制定)、水洗(70℃×30min)、皂洗(2g/l皂片,60℃×10min)及二次水洗,制得应用翼首草提取物的家纺用面料成品。

所述的二浸二轧工艺流程为:

将棉织物在室温下浸渍入20g/l的整理液中,然后顺序进行一次轧制工艺、二次浸渍入整理液中、二次轧制工艺(轧余率60%)、预烘(80℃×30min)、焙烘、水洗(70℃×30min)、皂洗(2g/l皂片,60℃×10min)及二次水洗,制得应用翼首草提取物的家纺用面料成品。

4、对应用翼首草提取物的家纺用面料的微胶囊用量测试

(1)微胶囊用量对棉织物抗菌性能的影响

采用gb/t20944.2-2007纺织品抗菌性的评价第二部分(吸收法)对棉织物进行抗菌测试,测试其对金黄色葡萄球菌、革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌性能。

(2)微胶囊用量对棉织物折皱恢复角的影响

根据gb/t3819-1997,采用垂直法测试织物的折皱回复角。

(3)微胶囊用量对棉织物拉伸性能的影响

根据gb/t3923-1997,采用条样法测试整理前后棉织物的拉伸定能的变化,将整理后的棉织物裁剪成大小为5cm×15cmd试样。拉伸速率为100mm/min,拉伸间距为100mm。以拉伸断裂强力和伸长率大小改变来表示。

本发明制得的应用翼首草提取物的家纺用面料主要技术性能指标如下:

(1)纺织成品水洗尺寸变化率:经向±5%。纬向±5%

(2)纺织成品色牢度:耐洗(变色、沾色)≥3级

耐汗渍(变色、沾色)≥3级

耐干摩擦≥3级,耐湿摩擦为2~3级

(3)纺织成品甲醛含量:≤75mg/kg

本发明将中药保健功能和消费者每日都要接触的家纺产品结合起来,使消费者在使用中,感受健康带来的快乐,增加用户舒适的体验效果。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1