本发明涉及染色助剂
技术领域：
，具体涉及一种合成革染色用染料分散剂的制备方法。
背景技术：
：：合成革，是模拟天然革的组成和结构并可作为其代用材料的塑料制品。通常以经浸渍的无纺布为网状层，微孔聚氨脂层作为粒面层制得。其正、反面都与皮革十分相似，并具有一定的透气性，比普通人造革更接近天然革。广泛用于制作鞋、靴、箱包和球类等。为了赋予合成革制品丰富的色彩效果，需要利用染液对合成革进行染色。而染液的重要组成成分是染料。但染料在配制成染液后存在染料沉降和染料颗粒增大的问题，影响贮存质量，进而影响染液应用于合成革染色时的染色效果，尤其是降低染色均匀度。为了解决这一问题，通常需要添加染料分散剂以促进染料在染液中的均匀分散并保证分散稳定性。技术实现要素：：本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简便并能有效保证染色质量的合成革染色用染料分散剂的制备方法。本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种合成革染色用染料分散剂的制备方法，包括以下步骤：(1)β-环糊精的超声波-微波协同处理：将β-环糊精加入水中，分散均匀后置于超声波-微波协同萃取仪中，并设置超声频率40khz、超声功率50w、微波频率2450mhz、微波功率700w，回流搅拌处理5-10min后关闭超声波-微波协同萃取仪，间隔15-30min继续回流搅拌处理5-10min，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成颗粒；(2)β-环糊精的改性：将经超声波-微波协同处理后的β-环糊精加水搅拌制成固含量30-40％的胶体，再加入溶有n,n-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸和过硫酸钾的混合水溶液，然后加热至回流状态保温搅拌，聚合反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性环糊精；(3)颜料分散剂的制备：先向所制改性环糊精中加入乳化硅油，并加热至70-80℃保温搅拌5-10min，再加入白色聚合氯化铝和聚天门冬氨酸，继续加热至100-110℃保温搅拌5-10min，即得染料分散剂。所述步骤(1)中β-环糊精与水的质量比为1:5-10。所述步骤(2)中β-环糊精、n,n-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸与过硫酸钾的质量比为50:10:5-10:0.1-0.5。所述步骤(3)中改性环糊精、乳化硅油、白色聚合氯化铝、聚天门冬氨酸的质量比为50:1-10:1-10:0.5-5。所述鲸蜡醇经过化学改性，其改性步骤为：将鲸蜡醇和l-焦谷氨酸混合后加无水乙醇溶解，再滴加浓硫酸调节溶液ph值至4-5，并加热至回流状态保温搅拌，反应结束后停止加热，经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物加水溶解完全，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性鲸蜡醇。所述鲸蜡醇、l-焦谷氨酸的质量比为10:5-10。本发明的有益效果是：(1)本发明通过超声波-微波协同处理来破坏β-环糊精的结晶结构，提高其亲水性，以解决β-环糊精在水中易结晶从而难溶于水的技术问题；(2)本发明通过所述改性来进一步提高β-环糊精的水溶性，使所制改性环糊精易溶于水从而作为分散剂制备主料；该改性利用n,n-二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸经聚合反应生成水溶性丙烯酸树脂，并且生成的丙烯酸树脂与β-环糊精经酯化反应形成改性环糊精，从而改善β-环糊精的水溶性；(3)本发明通过对鲸蜡醇的化学改性使所制改性鲸蜡醇易溶于水，同时利用鲸蜡醇本身具有的乳化性能来进一步促进所制分散剂在水中的均匀分散；(4)本发明所制分散剂能促进染料在水性染料中的均匀分散，提高悬浮率，增强低温贮存稳定性和高温贮存稳定性，防止水性染料在贮存期间出现染料沉降和染料颗粒增大的现象，从而保证水性染料应用时的着色均匀性。具体实施方式：为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1(1)β-环糊精的超声波-微波协同处理：将50gβ-环糊精加入300g水中，分散均匀后置于超声波-微波协同萃取仪中，并设置超声频率40khz、超声功率50w、微波频率2450mhz、微波功率700w，回流搅拌处理10min后关闭超声波-微波协同萃取仪，间隔15min继续回流搅拌处理10min，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成颗粒；(2)β-环糊精的改性：将50g经超声波-微波协同处理后的β-环糊精加水搅拌制成固含量30-40％的胶体，再加入溶有10gn,n-二甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸和0.5g过硫酸钾的混合水溶液，然后加热至回流状态保温搅拌，聚合反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性环糊精；(3)颜料分散剂的制备：先向所制50g改性环糊精中加入2.5g乳化硅油，并加热至70-80℃保温搅拌10min，再加入2.5g白色聚合氯化铝和0.5g聚天门冬氨酸，继续加热至100-110℃保温搅拌10min，即得染料分散剂。实施例2(1)β-环糊精的超声波-微波协同处理：将50gβ-环糊精加入300g水中，分散均匀后置于超声波-微波协同萃取仪中，并设置超声频率40khz、超声功率50w、微波频率2450mhz、微波功率700w，回流搅拌处理10min后关闭超声波-微波协同萃取仪，间隔15min继续回流搅拌处理10min，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成颗粒；(2)β-环糊精的改性：将50g经超声波-微波协同处理后的β-环糊精加水搅拌制成固含量30-40％的胶体，再加入溶有10gn,n-二甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸和0.5g过硫酸钾的混合水溶液，然后加热至回流状态保温搅拌，聚合反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性环糊精；(3)颜料分散剂的制备：先向所制50g改性环糊精中加入3g乳化硅油，并加热至70-80℃保温搅拌10min，再加入2g白色聚合氯化铝和0.5g聚天门冬氨酸，继续加热至100-110℃保温搅拌10min，即得染料分散剂。实施例3(1)β-环糊精的超声波-微波协同处理：将50gβ-环糊精加入300g水中，分散均匀后置于超声波-微波协同萃取仪中，并设置超声频率40khz、超声功率50w、微波频率2450mhz、微波功率700w，回流搅拌处理10min后关闭超声波-微波协同萃取仪，间隔15min继续回流搅拌处理10min，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成颗粒；(2)β-环糊精的改性：将50g经超声波-微波协同处理后的β-环糊精加水搅拌制成固含量30-40％的胶体，再加入溶有10gn,n-二甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸和0.5g过硫酸钾的混合水溶液，然后加热至回流状态保温搅拌，聚合反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性环糊精；(3)颜料分散剂的制备：先向所制50g改性环糊精中加入3g乳化硅油，并加热至70-80℃保温搅拌10min，再加入2g白色聚合氯化铝和0.5g聚天门冬氨酸，继续加热至100-110℃保温搅拌10min，即得染料分散剂。改性鲸蜡醇的制备：将10g鲸蜡醇和10gl-焦谷氨酸混合后加无水乙醇溶解，再滴加浓硫酸调节溶液ph值至4-5，并加热至回流状态保温搅拌，反应结束后停止加热，经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物加水溶解完全，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性鲸蜡醇。对照例1(1)β-环糊精的超声波-微波协同处理：将50gβ-环糊精加入300g水中，分散均匀后置于超声波-微波协同萃取仪中，并设置超声频率40khz、超声功率50w、微波频率2450mhz、微波功率700w，回流搅拌处理10min后关闭超声波-微波协同萃取仪，间隔15min继续回流搅拌处理10min，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成颗粒；(2)β-环糊精的改性：将50g经超声波-微波协同处理后的β-环糊精加水搅拌制成固含量30-40％的胶体，再加入溶有10gn,n-二甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸和0.5g过硫酸钾的混合水溶液，然后加热至回流状态保温搅拌，聚合反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性环糊精；(3)颜料分散剂的制备：先向所制50g改性环糊精中加入3g乳化硅油，并加热至70-80℃保温搅拌10min，再加入2g白色聚合氯化铝，继续加热至100-110℃保温搅拌10min，即得染料分散剂。对照例2(1)β-环糊精的超声波-微波协同处理：将50gβ-环糊精加入300g水中，分散均匀后置于超声波-微波协同萃取仪中，并设置超声频率40khz、超声功率50w、微波频率2450mhz、微波功率700w，回流搅拌处理10min后关闭超声波-微波协同萃取仪，间隔15min继续回流搅拌处理10min，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成颗粒；(2)β-环糊精的改性：将50g经超声波-微波协同处理后的β-环糊精加水搅拌制成固含量30-40％的胶体，再加入溶有10gn,n-二甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸和0.5g过硫酸钾的混合水溶液，然后加热至回流状态保温搅拌，聚合反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性环糊精；(3)颜料分散剂的制备：先向所制50g改性环糊精中加入3g乳化硅油，并加热至70-80℃保温搅拌10min，再加入0.5g聚天门冬氨酸，继续加热至100-110℃保温搅拌10min，即得染料分散剂。对照例3(1)β-环糊精的超声波-微波协同处理：将50gβ-环糊精加入300g水中，分散均匀后置于超声波-微波协同萃取仪中，并设置超声频率40khz、超声功率50w、微波频率2450mhz、微波功率700w，回流搅拌处理10min后关闭超声波-微波协同萃取仪，间隔15min继续回流搅拌处理10min，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成颗粒；(2)β-环糊精的改性：将50g经超声波-微波协同处理后的β-环糊精加水搅拌制成固含量30-40％的胶体，再加入溶有10gn,n-二甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸和0.5g过硫酸钾的混合水溶液，然后加热至回流状态保温搅拌，聚合反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性环糊精；(3)颜料分散剂的制备：将所制50g改性环糊精加热至70-80℃保温搅拌10min，再加入2g白色聚合氯化铝和0.5g聚天门冬氨酸，继续加热至100-110℃保温搅拌10min，即得染料分散剂。对照例4(1)β-环糊精的改性：将50gβ-环糊精加水搅拌制成固含量30-40％的胶体，再加入溶有10gn,n-二甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸和0.5g过硫酸钾的混合水溶液，然后加热至回流状态保温搅拌，聚合反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性环糊精；(2)颜料分散剂的制备：先向所制50g改性环糊精中加入3g乳化硅油，并加热至70-80℃保温搅拌10min，再加入2g白色聚合氯化铝和0.5g聚天门冬氨酸，继续加热至100-110℃保温搅拌10min，即得染料分散剂。对照例5(1)β-环糊精的超声波-微波协同处理：将50gβ-环糊精加入300g水中，分散均匀后置于超声波-微波协同萃取仪中，并设置超声频率40khz、超声功率50w、微波频率2450mhz、微波功率700w，回流搅拌处理10min后关闭超声波-微波协同萃取仪，间隔15min继续回流搅拌处理10min，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成颗粒；(2)颜料分散剂的制备：先向所制50g经超声波-微波协同处理后的中加入3g乳化硅油，并加热至70-80℃保温搅拌10min，再加入2g白色聚合氯化铝和0.5g聚天门冬氨酸，继续加热至100-110℃保温搅拌10min，即得染料分散剂。实施例4以实施例2为基础，设置不添加聚天门冬氨酸的对照例1、不添加白色聚合氯化铝的对照例2、不添加乳化硅油的对照例3、不对β-环糊精进行超声波-微波协同处理的对照例4、不对β-环糊精进行改性处理的对照例5。分别利用实施例1-3、对照例1-5制备染料分散剂，并按表1所示百分比添加到合成革染液中。将所制合成革染液通过相同染色工艺用于同批等量合成革的染色，测定染液的储存情况和储存6个月后的染色效果，如表2所示。表1合成革染液的配制原料质量百分比/％1:2型金属络合染料红g2颜料分散剂1.5平平加o-251氯化双十二烷基二甲基铵0.5三乙酸铝0.25水添加至100％分散性：优级-在水中呈雾状自动分散，无可见颗粒下沉；良级-在水中能自动分散，有颗粒下沉，经强烈摇动后才能分散；劣级-在水中不能自动分散，呈颗粒状下沉，经强烈摇动后才能分散。decmc值越小，表示匀染性越好。表2本发明所制染料分散剂的使用性能以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页12