一种高阻燃防火透气布料及其制备工艺的制作方法

本发明属于布料制备领域，涉及一种高阻燃防火透气布料及其制备工艺。

背景技术：

几年来火灾频繁发生，对于消防队员来说在灭火的同时无可避免的要与火接触，而随身穿戴的衣物由于具有较高的可燃性，对消防队员的生命造成威胁，现有的消防服均是由阻燃防火面料制备，不仅质量较重，同时为了达到阻燃的效果一般衣服都不透气，在阻燃面料制备过程中通常是通过在面料上浆时加入阻燃剂，达到阻燃的效果，因为上浆剂的加入实现的面料之间的间隙被阻隔，进而造成布料不透气的情况，同时在不同温度下，人体的适应温度有一定限制，现有的消防服颜色一定，不能实时显示环境中温度的变化，因此不能确认环境中人体忍受的极限温度，容易造成生命危险。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高阻燃防火透气布料及其制备工艺，通过在每根纱线上复合一层上浆剂，上浆剂中含有阻燃物，使得每根纱线均具有较高的阻燃性能，使得制备的布料具有一定的阻燃性能，并且制备的布料是先将纱线进行阻燃上浆然后进行纺织，制得的布料纱线之间有间隙，具有良好的透气性能，与现有的布料直接上浆，使得浆料黏附在间隙之间堵塞间隙，使得布料的透气性能较差，解决了现有的消防服均是由阻燃防火面料制备，不仅质量较重，同时为了达到阻燃的效果一般衣服都不透气，在阻燃面料制备过程中通常是通过在面料上浆时加入阻燃剂，达到阻燃的效果，因为上浆剂的加入实现的面料之间的间隙被阻隔，进而造成布料不透气的问题。

本发明的布料制备过程中将复合阻燃剂加入聚乙烯醇中，在复合阻燃剂表面形成一层均匀的上浆薄膜，由于低聚合度的聚乙烯醇之间通过甲苯二异氰酸酯交联后分子量增大，进而使得粘合程度增大，对于纱线的上浆固定能力增强，同时由于上浆剂中包覆有复合阻燃剂，使得纱线表面上浆后复合阻燃剂固定在纱线的表面，使得纱线具有较高的阻燃性能，同时由于上浆剂本身具有较高的粘结性能，能够使复合阻燃剂进行粘合固定在纱线的表面，同时通过包覆固定，使得复合阻燃剂包覆在粘合剂中，与现有的阻燃剂直接添加在上浆剂中，通过上浆剂的粘合能力固定相比，固定更强，并且分散更均匀，不会由于面料的洗涤造成上浆剂中阻燃剂含量的降低，进而不会造成防水性能的降低；同时由于复合阻燃剂能够均匀分散在上浆剂中，使得面料不同位置的阻燃能力相同，防止阻燃剂分散不均匀造成部分位置不能阻燃，引起该位置面料的燃烧。

本发明在纱线中复合热敏变色聚酯纤维，使得布料在一定温度下可以实现颜色的变化，进而实时监控室内的温度变化，根据温度的变化提高警惕，解决了现有的消防服颜色一定，不能实时显示环境中温度的变化，因此不能确认环境中人体忍受的极限温度，容易造成生命危险的问题。

本发明直接将热敏变色颜料-改性席夫碱，通过化学反应接枝在聚酯纤维上，改性席夫碱通过化学作用结合固定在聚酯纤维上，能够均匀分布在聚酯纤维上，通过聚酯纤维与棉纤维均匀混合纺纱制备的纱线上均匀分布有热敏变色颜料，进而使得变色颜料均匀分布在复合纱线编制的布料上，使得布料显示的颜色均匀，并且在温度达到变色温度时，布料表面的颜色发生变化，而直接将改性席夫碱加入上浆剂中，通过上浆剂对改性席夫碱进行固定时，不仅容易造成布料表面的颜色分布不均匀，同时在反复清洗过程中容易造成席夫碱含量的降低，进而造成布料表面部分位置颜色的缺失，使得布料表面颜色斑驳不均匀，影响美观。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高阻燃防火透气布料，是由棉纤维和热敏变色聚酯纤维按照7：3的比例进行混合纺纱后制备成纱线，然后将纱线在阻燃上浆剂中上浆后晾干，再进行编制制备成高阻燃防火透气布料；

其中热敏变色聚酯纤维的制备过程如下：

步骤1：将一定量的2-(5-甲氧基-吡啶-2-基)-苯胺和水杨醛加入无水乙醇中，同时向其中加入冰醋酸，升温至100℃回流反应5h，然后降温至室温后结晶得到改性席夫碱；其中每克2-(5-甲氧基-吡啶-2-基)-苯胺中加入水杨醛0.62-0.63g，加入冰醋酸0.02g；

步骤2：称取一定量的二乙醇胺加入无水乙醇中，升温至50℃搅拌溶解，然后向其中加入氢氧化钠，调节溶液的ph＝13，然后向其中加入氯甲酸苄酯，升温至70℃反应3h，然后降温至室温析出晶体后进行过滤洗涤，得到苄基-双-(2-羟乙基)-氨基甲酸酯，反应结构式如下，由于二乙醇胺中含有仲胺基，能够在碱性条件下与氯甲酸苄酯快速反应进而实现对氨基的保护；其中每克二乙醇胺中加入氯甲酸苄酯1.06-1.08g；

步骤3：将步骤2制备的苄基-双-(2-羟乙基)-氨基甲酸酯和对苯二甲酸同时加入反应容器中，并且向其中加入二氧化钛和三氧化二锑，在240-260℃下反应6h，然后向其中加入聚乙二醇，恒温反应4h，同时将得到的产物迅速转移到缩聚釜中，在60pa的压强下进行缩聚，然后出料得到接枝聚酯纤维，反应结构式如下；每千克苄基-双-(2-羟乙基)-氨基甲酸酯中加入对苯二甲酸0.72-0.73kg，加入二氧化钛12g，加入三氧化二锑15g，加入聚乙二醇0.13kg；

步骤4：将步骤3制备的接枝聚酯纤维加入丙酮中，升温至90℃搅拌溶解，同时向其中加入氢氧化钠调节溶液的ph＝13,然后向其中加入催化剂铂，混合均匀后通入氢气，恒温反应5h，然后对产物进行过滤后除去催化剂，对产物进行蒸发结晶，得到氨基化聚酯纤维；反应结构式如下；其中每千克接枝聚酯纤维中加入0.02kg铂；

步骤5：将步骤4制备的氨基化聚酯纤维溶于80℃的丙酮溶液中，同时向其中加入步骤1制备的改性席夫碱，混合均匀后加入六亚甲基二异氰酸酯，恒温反应5h，得到热敏变色聚酯纤维，其中氨基化聚酯纤维链上含有氨基，同时改性席夫碱上含有酚羟基，六亚甲基二异氰酸酯同时能够与两者进行交联聚合，使得改性席夫碱接枝在氨基化聚氨酯纤维链上，进而使得制备的热敏变色聚酯纤维具有改性席夫碱热敏变色的性质，反应结构式如下；其中每克氨基化聚酯纤维中加入改性席夫碱0.14g，加入六亚甲基二异氰酸酯0.18g；

其中阻燃上浆剂的具体制备过程如下：

①将一定量的混合阻燃剂加入水中，然后升温至60℃，向其中加入聚乙烯醇，搅拌至溶解；其中混合阻燃剂为三氧化二锑和氢氧化铝的混合物；

②向步骤①中的溶液中逐滴加入甲苯二异氰酸酯，边滴加变剧烈搅拌，滴加完全后恒温反应30min，得到粘稠的阻燃上浆剂；由于低聚合度的聚乙烯醇在60℃的水中即可快速溶解，而混合阻燃剂均匀分散在水中，此时由于聚乙烯醇溶解在水中，使得聚乙烯醇均匀分散在复合阻燃剂的表面，同时由于甲苯二异氰酸酯不溶于水，使得甲苯二异氰酸酯与复合阻燃剂表面分布的聚乙烯醇反应，使得复合阻燃剂表面形成一层均匀的上浆薄膜，由于低聚合度的聚乙烯醇之间通过甲苯二异氰酸酯交联后分子量增大，进而使得粘合程度增大，对于纱线的上浆固定能力增强，同时由于上浆剂中包覆有复合阻燃剂，使得纱线表面上浆后复合阻燃剂固定在纱线的表面，使得纱线具有较高的阻燃性能，同时由于上浆剂本身具有较高的粘结性能，能够降复合阻燃剂进行粘合固定在纱线的表面，同时通过包覆固定，使得复合阻燃剂包覆在粘合剂中，与现有的阻燃剂直接添加在上浆剂中，通过上浆剂的粘合能力固定相比，固定更强，并且分散更均匀，不会由于面料的洗涤造成上浆剂中阻燃剂含量的降低，反应结构式如下；其中每克混合阻燃剂中加入水20ml,加入聚乙烯醇1.21-1.23g，加入甲苯二异氰酸酯0.63-0.65g；

一种高阻燃防火透气布料的制备工艺，具体制备过程如下：

第一步，制备热敏变色聚酯纤维和阻燃上浆剂；

第二步，将第一步中制备的热敏变色聚酯纤维与棉纤维按照重量比为7：3的比例进行混合纺纱后制备成复合纱线；

第三步，将第二步中制备的复合纱线浸渍在阻燃上浆剂中3-5min，然后捞出后在50℃的烘干室中进行烘干；

第四步，将第三步中烘干后的纱线在纺织机上进行纺织得到高阻燃防火透气布料；由于每根纱线均具有较高的阻燃性能，使得制备的布料具有一定的阻燃性能，并且制备的布料是先将纱线进行阻燃上浆然后进行纺织，制得的布料纱线之间有间隙，具有良好的透气性能，与现有的布料直接上浆，使得浆料黏附在间隙之间堵塞间隙，使得布料的透气性能较差。

本发明的有益效果：

本发明通过在每根纱线上复合一层上浆剂，上浆剂中含有阻燃物，使得每根纱线均具有较高的阻燃性能，使得制备的布料具有一定的阻燃性能，并且制备的布料是先将纱线进行阻燃上浆然后进行纺织，制得的布料纱线之间有间隙，具有良好的透气性能，与现有的布料直接上浆，使得浆料黏附在间隙之间堵塞间隙，使得布料的透气性能较差，解决了现有的消防服均是由阻燃防火面料制备，不仅质量较重，同时为了达到阻燃的效果一般衣服都不透气，在阻燃面料制备过程中通常是通过在面料上浆时加入阻燃剂，达到阻燃的效果，因为上浆剂的加入实现的面料之间的间隙被阻隔，进而造成布料不透气的问题。

本发明的布料制备过程中将复合阻燃剂加入聚乙烯醇中，在复合阻燃剂表面形成一层均匀的上浆薄膜，由于低聚合度的聚乙烯醇之间通过甲苯二异氰酸酯交联后分子量增大，进而使得粘合程度增大，对于纱线的上浆固定能力增强，同时由于上浆剂中包覆有复合阻燃剂，使得纱线表面上浆后复合阻燃剂固定在纱线的表面，使得纱线具有较高的阻燃性能，同时由于上浆剂本身具有较高的粘结性能，能够使复合阻燃剂进行粘合固定在纱线的表面，同时通过包覆固定，使得复合阻燃剂包覆在粘合剂中，与现有的阻燃剂直接添加在上浆剂中，通过上浆剂的粘合能力固定相比，固定更强，并且分散更均匀，不会由于面料的洗涤造成上浆剂中阻燃剂含量的降低，进而不会造成防水性能的降低；同时由于复合阻燃剂能够均匀分散在上浆剂中，使得面料不同位置的阻燃能力相同，防止阻燃剂分散不均匀造成部分位置不能阻燃，引起该位置面料的燃烧。

本发明在纱线中复合热敏变色聚酯纤维，使得布料在一定温度下可以实现颜色的变化，进而实时监控室内的温度变化，根据温度的变化提高警惕，解决了现有的消防服颜色一定，不能实时显示环境中温度的变化，因此不能确认环境中人体忍受的极限温度，容易造成生命危险的问题。

本发明直接将热敏变色颜料-改性席夫碱，通过化学反应接枝在聚酯纤维上，改性席夫碱通过化学作用结合固定在聚酯纤维上，能够均匀分布在聚酯纤维上，通过聚酯纤维与棉纤维均匀混合纺纱制备的纱线上均匀分布有热敏变色颜料，进而使得变色颜料均匀分布在复合纱线编制的布料上，使得布料显示的颜色均匀，并且在温度达到变色温度时，布料表面的颜色发生变化，而直接将改性席夫碱加入上浆剂中，通过上浆剂对改性席夫碱进行固定时，不仅容易造成布料表面的颜色分布不均匀，同时在反复清洗过程中容易造成席夫碱含量的降低，进而造成布料表面部分位置颜色的缺失，使得布料表面颜色斑驳不均匀，影响美观。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明改性席夫碱的反应结构式；

图2为本发明氨基化聚酯纤维的反应结构式；

图3为本发明热敏变色聚酯纤维的反应结构式；

图4为阻燃上浆剂的反应结构式。

具体实施方式

请参阅图1-4，结合如下实施例进行详细说明：

实施例1：

热敏变色聚酯纤维的制备过程如下：

步骤1：将1kg2-(5-甲氧基-吡啶-2-基)-苯胺和620g水杨醛加入无水乙醇中，同时向其中加入20g冰醋酸，升温至100℃回流反应5h，然后降温至室温后结晶得到改性席夫碱；

步骤2：称取1kg二乙醇胺加入无水乙醇中，升温至50℃搅拌溶解，然后向其中加入氢氧化钠，调节溶液的ph＝13，然后向其中加入1.06kg氯甲酸苄酯，升温至70℃反应3h，然后降温至室温析出晶体后进行过滤洗涤，得到苄基-双-(2-羟乙基)-氨基甲酸酯；

步骤3：将1kg步骤2制备的苄基-双-(2-羟乙基)-氨基甲酸酯和0.72kg对苯二甲酸同时加入反应容器中，并且向其中加入12g二氧化钛和15g三氧化二锑，在240-260℃下反应6h，然后向其中加入130g聚乙二醇，恒温反应4h，同时将得到的产物迅速转移到缩聚釜中，在60pa的压强下进行缩聚，然后出料得到接枝聚酯纤维；

步骤4：将1kg步骤3制备的接枝聚酯纤维加入丙酮中，升温至90℃搅拌溶解，同时向其中加入氢氧化钠调节溶液的ph＝13,然后向其中加入20g催化剂铂，混合均匀后通入氢气，恒温反应5h，然后对产物进行过滤后除去催化剂，对产物进行蒸发结晶，得到氨基化聚酯纤维；

步骤5：将步骤4制备的1kg氨基化聚酯纤维溶于80℃的丙酮溶液中，同时向其中加入步骤1制备的140g改性席夫碱，混合均匀后加入180g六亚甲基二异氰酸酯，恒温反应5h，得到热敏变色聚酯纤维。

实施例2：

热敏变色聚酯纤维的制备过程如下：

步骤1：将1kg2-(5-甲氧基-吡啶-2-基)-苯胺和630g水杨醛加入无水乙醇中，同时向其中加入20g冰醋酸，升温至100℃回流反应5h，然后降温至室温后结晶得到改性席夫碱；

步骤2：称取1kg二乙醇胺加入无水乙醇中，升温至50℃搅拌溶解，然后向其中加入氢氧化钠，调节溶液的ph＝13，然后向其中加入1.08kg氯甲酸苄酯，升温至70℃反应3h，然后降温至室温析出晶体后进行过滤洗涤，得到苄基-双-(2-羟乙基)-氨基甲酸酯；

步骤3：将1kg步骤2制备的苄基-双-(2-羟乙基)-氨基甲酸酯和0.73kg对苯二甲酸同时加入反应容器中，并且向其中加入12g二氧化钛和15g三氧化二锑，在240-260℃下反应6h，然后向其中加入130g聚乙二醇，恒温反应4h，同时将得到的产物迅速转移到缩聚釜中，在60pa的压强下进行缩聚，然后出料得到接枝聚酯纤维；

步骤4：将1kg步骤3制备的接枝聚酯纤维加入丙酮中，升温至90℃搅拌溶解，同时向其中加入氢氧化钠调节溶液的ph＝13,然后向其中加入20g催化剂铂，混合均匀后通入氢气，恒温反应5h，然后对产物进行过滤后除去催化剂，对产物进行蒸发结晶，得到氨基化聚酯纤维；

步骤5：将步骤4制备的1kg氨基化聚酯纤维溶于80℃的丙酮溶液中，同时向其中加入步骤1制备的140g改性席夫碱，混合均匀后加入180g六亚甲基二异氰酸酯，恒温反应5h，得到热敏变色聚酯纤维。

实施例3：

阻燃上浆剂的具体制备过程如下：

①将100g混合阻燃剂加入2l水中，然后升温至60℃，向其中加入121g聚乙烯醇，搅拌至溶解；其中混合阻燃剂为三氧化二锑和氢氧化铝的混合物；

②向步骤①中的溶液中逐滴加入63g甲苯二异氰酸酯，边滴加变剧烈搅拌，滴加完全后恒温反应30min，得到粘稠的阻燃上浆剂

实施例4：

阻燃上浆剂的具体制备过程如下：

①将100g混合阻燃剂加入2l水中，然后升温至60℃，向其中加入123g聚乙烯醇，搅拌至溶解；其中混合阻燃剂为三氧化二锑和氢氧化铝的混合物；

②向步骤①中的溶液中逐滴加入65g甲苯二异氰酸酯，边滴加变剧烈搅拌，滴加完全后恒温反应30min，得到粘稠的阻燃上浆剂。

实施例5：

一种高阻燃防火透气布料的制备工艺，具体制备过程如下：

第一步，实施例1制备的热敏变色聚酯纤维与棉纤维按照重量比为7：3的比例进行混合纺纱后制备成复合纱线；

第二步，将第一步中制备的复合纱线浸渍在实施例3制备的阻燃上浆剂中3-5min，然后捞出后在50℃的烘干室中进行烘干；

第三步，将第二步中烘干后的纱线在纺织机上进行纺织得到高阻燃防火透气布料。

实施例6：

一种高阻燃防火透气布料的制备工艺，具体制备过程如下：

第一步，实施例2制备的热敏变色聚酯纤维与棉纤维按照重量比为7：3的比例进行混合纺纱后制备成复合纱线；

第二步，将第一步中制备的复合纱线浸渍在实施例4制备的阻燃上浆剂中3-5min，然后捞出后在50℃的烘干室中进行烘干；

第三步，将第二步中烘干后的纱线在纺织机上进行纺织得到高阻燃防火透气布料。

实施例7：

一种高阻燃防火透气布料的制备工艺，具体制备过程如下：

第一步，将聚酯纤维与棉纤维按照重量比为7：3的比例进行混合纺纱后制备成复合纱线；

第二步，向聚乙烯醇粘合剂中加入混合阻燃剂和实施例1制备的改性席夫碱，将第一步中制备的复合纱线浸渍在聚乙烯醇粘合剂中3-5min，然后捞出后在50℃的烘干室中进行烘干；其中混合阻燃剂为三氧化二锑和氢氧化铝的混合物；

第三步，将第二步中烘干后的纱线在纺织机上进行纺织得到高阻燃防火透气布料。

实施例8：

对实施例5-7制备的布料进行性能的测定，具体测定过程如下：

(1)将实施例5-7制备的布料分别在相同的洗衣机中清洗5次、10次、20次、40次后，在布料表面选取3个位置，并且清洗不同次数后测定的3个位置固定不变，分别测定布料3个位置处的极限氧指数，测定结果如表1所示；

表1布料清洗不同次数后不同位置的极限氧指数测定结果

由表1可知，将复合阻燃剂加入聚乙烯醇中，在复合阻燃剂表面形成一层均匀的上浆薄膜，由于低聚合度的聚乙烯醇之间通过甲苯二异氰酸酯交联后分子量增大，进而使得粘合程度增大，对于纱线的上浆固定能力增强，同时由于上浆剂中包覆有复合阻燃剂，使得纱线表面上浆后复合阻燃剂固定在纱线的表面，使得纱线具有较高的阻燃性能，同时由于上浆剂本身具有较高的粘结性能，能够降复合阻燃剂进行粘合固定在纱线的表面，同时通过包覆固定，使得复合阻燃剂包覆在粘合剂中，与现有的阻燃剂直接添加在上浆剂中，通过上浆剂的粘合能力固定相比，固定更强，并且分散更均匀，不会由于面料的洗涤造成上浆剂中阻燃剂含量的降低，进而不会造成防水性能的降低；同时由于复合阻燃剂能够均匀分散在上浆剂中，使得面料不同位置的阻燃能力相同，防止阻燃剂分散不均匀造成部分位置不能阻燃，引起该位置面料的燃烧。

(2)将实施例5-7制备的布料分别在相同的洗衣机中清洗30次，然后将布料放置在50℃、65℃和70℃的烘干室内，观察布料表面颜色的变化，结果如表2所示；

表2不同温度下布料表面颜色变化情况

由表2可知，直接将热敏变色颜料-改性席夫碱，通过化学反应接枝在聚酯纤维上，改性席夫碱通过化学作用结合固定在聚酯纤维上，能够均匀分布在聚酯纤维上，通过聚酯纤维与棉纤维均匀混合纺纱制备的纱线上均匀分布有热敏变色颜料，进而使得变色颜料均匀分布在复合纱线编制的布料上，使得布料显示的颜色均匀，并且在温度达到变色温度时，布料表面的颜色发生变化，而直接将改性席夫碱加入上浆剂中，通过上浆剂对改性席夫碱进行固定时，不仅容易造成布料表面的颜色分布不均匀，同时在反复清洗过程中容易造成席夫碱含量的降低，进而造成布料表面部分位置颜色的缺失，使得布料表面颜色斑驳不均匀，影响美观。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。