一种抗菌防辐射面料的制作方法

文档序号:16971906发布日期:2019-02-26 18:37阅读:153来源:国知局
本发明属于纺织品领域,尤其是一种抗菌防辐射面料。
背景技术
:银纤维及布料渗固技术一个炙手可热的科研方向,目前大量顶尖公司都长期致力于该领域的研发,但是由于技术工艺复杂、研究费用较高等因素而使得这方面的研究进展级慢,成果不多。现有技术中抗菌面料主要分为两种:一种是内置的银离子抗菌面料,采用纺丝级抗菌技术把抗菌剂直接做到化学纤维里面;另一种是后处理技术即通过面料后续定型工艺加进去:电镀、化学镀(沉积法)真空溅射(络合法),这些方法金属只分布在纤维和织物表面,不耐水洗、不耐搓揉、不耐氧化、不抗摩擦、导电不稳定,然而后者后处理的工艺相对简单成本容易根据客户的具体要求进行控制,是市场上应用最多的一种。现有技术中的防辐射面料大多是采用金属纤维与纺织纤维混织,制造工艺较为复杂。木质生物质资源,是地球上最丰富的可再生资源。相关研究可追溯到上个世纪中叶。20世纪中期,就有科学家成功研制了以木质材料中纤维素为原料的粘胶基活性炭纤维。21世纪初,uraki等采用针叶树材木质素为原料制备了木质素基活性炭纤维。然而,利用木质原料中纤维素和木质素制备木质碳纤维,必须提前将前将这两者组分分别从木材中分离出来,因此,这两种制备木质碳纤维的方法存在资源利用率低,工艺复杂等缺点。20世纪八十年代开始,研究人员发现,在一定条件下,木材中的纤维素、半纤维素和木素可以被转化成为具有一定生物活性的液态物质,形成一种新型的高分子材料,使木材的综合利用率可以达到100%。其中,以苯酚为液化剂对木材进行常压液化是研究最多的,这是因为其所需温度相对较低,且无需耐压设备,更符合实际生产的要求。21世纪初,有报道称以速生杉木苯酌液化物为原料制备了碳纤维,木材液化物基碳纤维未经木材组分分离,实现了全组分利用。然而,之后的研究发现木材液化物碳纤维属于难石墨化结构,具有大量的缺陷和孔隙,其强度只能初步达到商业化pan基和沥青基碳纤维的强度水平,很难制备出高强度、高模量的碳纤维。现有技术中,授权公告号为cn103451920b的中国专利,公开了一种载银活性木质碳纤维的制备方法,但是根据该发明制备的纤维只具有一定的杀菌性能,并不具有防辐射性能,功能较为单一。技术实现要素:针对现有技术中存在的问题,本发明提供了一种抗菌防辐射面料,该面料由银渗固木纤维制备而成。通过木纤维制备工艺的改进以及进行了银渗固,大大提高了面料的防辐射性能。具体地,本发明是通过下述技术方案实现的:一种抗菌防辐射面料,其制备方法如下:(1)木材液化;(2)纺丝液制备;(3)木纤维的制备;(4)面料的制备;(5)涂抹银渗固液;(6)紫外光照渗固。优选地,一种抗菌防辐射面料制备方法如下:(1)木材液化:将木材研磨成粉状,过50-100目筛,得木粉,加入木粉质量4-8倍的苯酚,加入苯酚质量10%-15%的芳香羧酸,加热到150-200℃,保温2-3小时,自然冷却到室温后过50-100目筛,得木材液化液;(2)纺丝液制备:向木材液化液中加入木材液化液质量3-5%的三乙烯四胺或六次甲基四胺,以3-5℃/min的升温速度升至150-180℃,保温8-15分钟,得到纺丝液;(3)木纤维的制备;(4)面料的制备:将制得的纤维用纤维编织机编制成面料;(4)涂抹银渗固液:在面料单面涂抹银渗固液,待自然干燥后,再在另一面涂抹银渗固液,单面涂抹量为0.3-1.2l/m2,得涂有银渗固液的面料;(5)紫外光照渗固:将涂有银渗固液的面料在365-400nm波长的紫外光下照射5-10分钟,翻面,对另一面用同样的波长的紫外光照射相同的时间,即得抗菌防辐射面料。优选地,所述的芳香羧酸为苯甲酸、2-呋喃甲酸或2-吡啶甲酸。优选地,所述木材为杉木、松木或樟木。优选地,所述木纤维的制备方法如下:将纺丝液质量15-20%的棉花纤维加入到纺丝液中,在50-80℃下保持8-12小时,取出棉花纤维,在空气气氛下加热至400-550℃,保持1.5-3小时,即得木纤维。优选地,所述木纤维的制备方法如下:将纺丝液质量15-20%的棉花纤维加入到纺丝液中,在50-80℃下保持8-12小时,取出棉花纤维,转移至与纺丝液等质量的质量分数为10-15wt%乙烯基三甲基硅烷的正己烷溶液中浸泡12-36小时,随后在空气气氛下加热至400-550℃,保持1.5-3小时,即得木纤维。优选地,所述银渗固液由按重量份计的40-60份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液、1-4份甲基聚硅氧烷树脂、3-8份偶联剂、3-8份二丙二醇二丙烯酸酯、40-60份溶剂、0.1-1份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮组成;所述的溶剂为乙醇和丙酮体积比为(3-5):1的混合溶剂;所述负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液浓度为10-20mg/ml;所述偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或2-(二苯基膦基)乙基三乙氧基硅烷或两者任意比例的混合物。优选地,所述负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液制备方法为:(1)配置0.05-0.10mol/l的硝酸银水溶液,加入硝酸银摩尔量8-10倍的纳米二氧化硅,调节ph值至6-8,50-60℃下避光反应4-6小时,离心,除去上清液,所得固体避光干燥12-24小时,即得负载纳米银的二氧化硅;(2)将负载纳米银的二氧化硅溶于乙醇,即得负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液。本发明的有益效果在于:通过对木纤维的起始原料木材进行了筛选,筛选出渗固效果最好的纤维,同时对木纤维和银渗固液的制备工艺进行了改进,有效提升了防辐射效果。具体实施方式下面结合实施例来对本发明进行进一步的相似阐述,下述实施例仅用来解释本发明,并不用于限定本发明。具体地,下述实施例中使用的原料或器材来源如下:松木,为拉丁学名为pinusmassonianalamb.的植物的木料。樟木,为拉丁学名为cinnamomumcamphora(l.)presl植物的木料。苯酚,cas号:108-95-2。2-呋喃甲酸,cas号:88-14-2。3-苯甲酸,cas号:65-85-0。三乙烯四胺,cas号:112-24-3。甲基聚硅氧烷树脂为湖北新四海化工股份有限公司生产的型号为sh-95的甲基聚硅氧烷树脂。二丙二醇二丙烯酸酯,cas号:57472-68-1。(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮,cas号:40292-22-6。3-氨基丙基三乙氧基硅烷,cas号:919-30-2。纳米二氧化硅为江苏天行新材料有限公司生产的型号为tsp-h10,粒径为20nm的纳米二氧化硅。硝酸银,cas号:7761-88-8。乙烯基三甲基硅烷,cas号:754-05-2。棉花纤维为河北蒲公英家用纺织品有限公司生产的6d长纤维。纤维编织机为东莞弘为试验设备有限公司生产的微米级碳纱排织布机。实施例1一种抗菌防辐射面料,其制备方法如下:(1)木材液化:将松木研磨成粉状,过50目筛,得木粉,加入木粉质量5倍的苯酚,加入苯酚质量12%的2-呋喃甲酸,加热到175℃,保温3小时,自然冷却到室温后过50目筛,得木材液化液;(2)纺丝液制备:向木材液化液中加入木材液化液质量3%的三乙烯四胺,以5℃/min的升温速度升至180℃,保温10分钟,同时以300rpm的速度搅拌,得到纺丝液;(3)木纤维的制备:将纺丝液质量18%的棉花纤维加入到纺丝液中,在60℃下保持10小时,取出棉花纤维,在空气气氛下加热至500℃,升温速度为3℃/min,保持2小时,即得木纤维;(4)面料的制备:将制得的纤维用纤维编织机编制规格为235g/m2,厚度0.80mm的面料;(5)涂抹银渗固液:在面料单面涂抹银渗固液,待自然干燥后,再在另一面涂抹银渗固液,单面涂抹量为0.6l/m2,得涂有银渗固液的面料;(6)紫外光照渗固:将涂有银渗固液的面料在365nm波长的紫外光下照射10分钟,翻面,对另一面用同样的波长的紫外光照射相同的时间,即得抗菌防辐射面料。所述银渗固液由按重量份计的50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液、4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮组成。所述的溶剂为乙醇和丙酮体积比为5:1的混合溶剂;所述偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。所述负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液制备方法为:(1)配置0.06mol/l的硝酸银水溶液,加入硝酸银摩尔量8倍的纳米二氧化硅,调节ph值至7,60℃下避光反应5小时,3000rpm离心5分钟,除去上清液,所得固体避光干燥12小时,即得负载纳米银的二氧化硅;(2)将负载纳米银的二氧化硅溶于乙醇,所述负载纳米银的二氧化硅与乙醇的质量比为1:80,即得负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液。所述银渗固液的制备方法为:将4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮依次加入容器中,以200rpm搅拌10分钟,避光加入50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液,避光300rpm搅拌10分钟,即得银渗固液,使用前避光保存。实施例2一种抗菌防辐射面料,其制备方法如下:(1)木材液化:将樟木研磨成粉状,过50目筛,得木粉,加入木粉质量5倍的苯酚,加入苯酚质量12%的2-呋喃甲酸,加热到175℃,保温3小时,自然冷却到室温后过50目筛,得木材液化液;(2)纺丝液制备:向木材液化液中加入木材液化液质量3%的三乙烯四胺,以5℃/min的升温速度升至180℃,保温10分钟,同时以300rpm的速度搅拌,得到纺丝液;(3)木纤维的制备:将纺丝液质量18%的棉花纤维加入到纺丝液中,在60℃下保持10小时,取出棉花纤维,在空气气氛下加热至500℃,升温速度为3℃/min,保持2小时,即得木纤维;(4)面料的制备:将制得的纤维用纤维编织机编制规格为235g/m2,厚度0.80mm的面料;(5)涂抹银渗固液:在面料单面涂抹银渗固液,待自然干燥后,再在另一面涂抹银渗固液,单面涂抹量为0.6l/m2,得涂有银渗固液的面料;(6)紫外光照渗固:将涂有银渗固液的面料在365nm波长的紫外光下照射10分钟,翻面,对另一面用同样的波长的紫外光照射相同的时间,即得抗菌防辐射面料。所述银渗固液由按重量份计的50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液、4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮组成。所述的溶剂为乙醇和丙酮体积比为5:1的混合溶剂;所述偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。所述负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液制备方法为:(1)配置0.06mol/l的硝酸银水溶液,加入硝酸银摩尔量8倍的纳米二氧化硅,调节ph值至7,60℃下避光反应5小时,3000rpm离心5分钟,除去上清液,所得固体避光干燥12小时,即得负载纳米银的二氧化硅;(2)将负载纳米银的二氧化硅溶于乙醇,所述负载纳米银的二氧化硅与乙醇的质量比为1:80,即得负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液。所述银渗固液的制备方法为:将4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮依次加入容器中,以200rpm搅拌10分钟,避光加入50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液,避光300rpm搅拌10分钟,即得银渗固液,使用前避光保存。实施例3一种抗菌防辐射面料,其制备方法如下:(1)木材液化:将樟木研磨成粉状,过50目筛,得木粉,加入木粉质量5倍的苯酚,加入苯酚质量12%的2-呋喃甲酸,加热到175℃,保温3小时,自然冷却到室温后过50目筛,得木材液化液;(2)纺丝液制备:向木材液化液中加入木材液化液质量3%的三乙烯四胺,以5℃/min的升温速度升至180℃,保温10分钟,同时以300rpm的速度搅拌,得到纺丝液;(3)木纤维的制备:将纺丝液质量18%的棉花纤维加入到纺丝液中,在60℃下保持10小时,取出棉花纤维,转移至与纺丝液等质量的质量分数为15wt%乙烯基三甲基硅烷的正己烷溶液中浸泡24小时,随后在空气气氛下加热至500℃,升温速度为3℃/min,保持2小时,即得木纤维;(4)面料的制备:将制得的纤维用纤维编织机编制规格为235g/m2,厚度0.80mm的面料;(5)涂抹银渗固液:在面料单面涂抹银渗固液,待自然干燥后,再在另一面涂抹银渗固液,单面涂抹量为0.6l/m2,得涂有银渗固液的面料;(6)紫外光照渗固:将涂有银渗固液的面料在365nm波长的紫外光下照射10分钟,翻面,对另一面用同样的波长的紫外光照射相同的时间,即得抗菌防辐射面料。所述银渗固液由按重量份计的50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液、4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮组成。所述的溶剂为乙醇和丙酮体积比为5:1的混合溶剂;所述偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。所述负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液制备方法为:(1)配置0.06mol/l的硝酸银水溶液,加入硝酸银摩尔量8倍的纳米二氧化硅,调节ph值至7,60℃下避光反应5小时,3000rpm离心5分钟,除去上清液,所得固体避光干燥12小时,即得负载纳米银的二氧化硅;(2)将负载纳米银的二氧化硅溶于乙醇,所述负载纳米银的二氧化硅与乙醇的质量比为1:80,即得负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液。所述银渗固液的制备方法为:将4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮依次加入容器中,以200rpm搅拌10分钟,避光加入50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液,避光300rpm搅拌10分钟,即得银渗固液,使用前避光保存。实施例4一种抗菌防辐射面料,其制备方法如下:(1)木材液化:将樟木研磨成粉状,过50目筛,得木粉,加入木粉质量5倍的苯酚,加入苯酚质量12%的苯甲酸,加热到175℃,保温3小时,自然冷却到室温后过50目筛,得木材液化液;(2)纺丝液制备:向木材液化液中加入木材液化液质量3%的三乙烯四胺,以5℃/min的升温速度升至180℃,保温10分钟,同时以300rpm的速度搅拌,得到纺丝液;(3)木纤维的制备:将纺丝液质量18%的棉花纤维加入到纺丝液中,在60℃下保持10小时,取出棉花纤维,转移至与纺丝液等质量的质量分数为15wt%乙烯基三甲基硅烷的正己烷溶液中浸泡24小时,随后在空气气氛下加热至500℃,升温速度为3℃/min,保持2小时,即得木纤维;(4)面料的制备:将制得的纤维用纤维编织机编制规格为235g/m2,厚度0.80mm的面料;(5)涂抹银渗固液:在面料单面涂抹银渗固液,待自然干燥后,再在另一面涂抹银渗固液,单面涂抹量为0.6l/m2,得涂有银渗固液的面料;(6)紫外光照渗固:将涂有银渗固液的面料在365nm波长的紫外光下照射10分钟,翻面,对另一面用同样的波长的紫外光照射相同的时间,即得抗菌防辐射面料。所述银渗固液由按重量份计的50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液、4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮组成。所述的溶剂为乙醇和丙酮体积比为5:1的混合溶剂;所述偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。所述负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液制备方法为:(1)配置0.06mol/l的硝酸银水溶液,加入硝酸银摩尔量8倍的纳米二氧化硅,调节ph值至7,60℃下避光反应5小时,3000rpm离心5分钟,除去上清液,所得固体避光干燥12小时,即得负载纳米银的二氧化硅;(2)将负载纳米银的二氧化硅溶于乙醇,所述负载纳米银的二氧化硅与乙醇的质量比为1:80,即得负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液。所述银渗固液的制备方法为:将4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮依次加入容器中,以200rpm搅拌10分钟,避光加入50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液,避光300rpm搅拌10分钟,即得银渗固液,使用前避光保存。实施例5一种抗菌防辐射面料,其制备方法如下:(1)木材液化:将樟木研磨成粉状,过50目筛,得木粉,加入木粉质量5倍的苯酚,加入苯酚质量12%的2-呋喃甲酸与苯甲酸摩尔比为1.5:1的混合物,加热到175℃,保温3小时,自然冷却到室温后过50目筛,得木材液化液;(2)纺丝液制备:向木材液化液中加入木材液化液质量3%的三乙烯四胺,以5℃/min的升温速度升至180℃,保温10分钟,同时以300rpm的速度搅拌,得到纺丝液;(3)木纤维的制备:将纺丝液质量18%的棉花纤维加入到纺丝液中,在60℃下保持10小时,取出棉花纤维,转移至与纺丝液等质量的质量分数为15wt%乙烯基三甲基硅烷的正己烷溶液中浸泡24小时,随后在空气气氛下加热至500℃,升温速度为3℃/min,保持2小时,即得木纤维;(4)面料的制备:将制得的纤维用纤维编织机编制规格为235g/m2,厚度0.80mm的面料;(5)涂抹银渗固液:在面料单面涂抹银渗固液,待自然干燥后,再在另一面涂抹银渗固液,单面涂抹量为0.6l/m2,得涂有银渗固液的面料;(6)紫外光照渗固:将涂有银渗固液的面料在365nm波长的紫外光下照射10分钟,翻面,对另一面用同样的波长的紫外光照射相同的时间,即得抗菌防辐射面料。所述银渗固液由按重量份计的50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液、4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮组成。所述的溶剂为乙醇和丙酮体积比为5:1的混合溶剂;所述偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。所述负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液制备方法为:(1)配置0.06mol/l的硝酸银水溶液,加入硝酸银摩尔量8倍的纳米二氧化硅,调节ph值至7,60℃下避光反应5小时,3000rpm离心5分钟,除去上清液,所得固体避光干燥12小时,即得负载纳米银的二氧化硅;(2)将负载纳米银的二氧化硅溶于乙醇,所述负载纳米银的二氧化硅与乙醇的质量比为1:80,即得负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液。所述银渗固液的制备方法为:将4份甲基聚硅氧烷树脂、8份偶联剂、8份二丙二醇二丙烯酸酯、50份溶剂、0.5份(4-氨基苯基)(4-异丙苯基)甲酮依次加入容器中,以200rpm搅拌10分钟,避光加入50份负载纳米银的二氧化硅的乙醇溶液,避光300rpm搅拌10分钟,即得银渗固液,使用前避光保存。测试例1抗菌性测试对实施例1-5制得的抗菌防辐射面料进行抗菌性测试。实验选用的大肠杆菌(escherichiacoli)atcc25922、金黄色葡萄球菌(staphylococcusaureus)atcc6538和白色念珠菌(canidiaalbicans)atcc90028,均购买于中国普通微生物菌种保藏管理中心。首先将实验中所需的磷酸盐缓冲溶液(ph=7.0-7.2)、营养琼脂培养基、三角瓶、试管等置于高压蒸汽锅中灭菌。灭菌条件为:在0.1mpa压力下加热到120℃,保温20分钟。待冷却至室温,将0.1ml的菌液接种到营养琼脂培养基的斜面上,在37℃下培养48h后,用磷酸盐缓冲溶液反复吹洗并收集到另一个试管中备用。其次,取0.05g抗菌防辐射面料、100ml磷酸盐缓冲液和5ml预制菌悬液加入到三角烧瓶中,置于37℃的摇床上振荡2h,然后移取振荡后溶液0.1ml涂于营养琼脂培养基,经24h的37℃恒温培养后,以稀释平板法进行活菌计算。实验中所用的空白对照组与实验组相比的不同之处在于没有加任何样品。其中大肠杆菌体系起始菌浓度为1.5×109cfu/ml,金黄色葡萄球菌体系起始浓度为7.0×108cfu/ml,白色念珠菌体系其实浓度为3.0×105cfu/ml。测试结果如表1所示。表1面料抗菌性测试结果由上表可知,本发明提供的康复防辐射面料具有极好的杀菌效果,2小时抗菌时候后,绝大部分的面料杀菌率都到了100%。测试例2银离子洗脱实验将实施例1-5制备的面料0.05g,浸没在100ml去离子水中,置于37℃的摇床上振荡12h,用icp-ms,即电感耦合等离子体质谱仪,检测水中的银离子浓度。测试结果如表2所示。表2水中银离子浓度银离子浓度(mg/l)实施例11.21实施例21.03实施例30.52实施例40.48实施例50.15由上表可知,本发明提供的抗菌防辐射面料中的银离子对面料纤维吸附作用强,有很好的渗固作用。其中选用合适的偶联剂可以将在水中浸出的银离子浓度降至0.10mg/l。测试例3抗辐射性能测试测试方法参照sj20524-1995《材料屏蔽效能的测量方法》。在10mhz、100mhz和1000mhz的频率下对实施例1-5制得的抗菌防辐射面料进行抗辐射测试。测试结果如表3所示。表3防辐射测试表(db)由上表可知,本法明提供的抗菌防辐射面料有很好的防辐射效果,即使在高频率下也有很好的防辐射效果尤其是是实施例5制备面料有最佳的防辐射效果。当前第1页12
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