抗静电剂及其制备方法、织物及其制备方法与流程

1.本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种抗静电剂及其制备方法、织物及其制备方法。


背景技术：

2.现在随着科技的高速发展，科技产品的对洁净度控制要求越来越高，这些产品的生产、包装、测试都要求在洁净度比较高的无尘室环境中进行，如硬盘、磁头、芯片、显示器面板、功能薄膜、精密光学仪器等产品。而控制无尘室的洁净度一方面要控制无尘室的微粒污染，一方面要控制无尘室内的静电危害。从污染的角度理解，工作人员被视为洁净室内最大的污染物发生源，必须穿着由防静电洁净织物加工成的防护服装，来降低人体产生的污染物对无尘室环境造成的污染度。
3.目前市场上99％以上的防静电洁净织物是由98％～99.8％的普通聚酯长丝加上0.2～2％的导电丝通过交织完成的。这种防静电洁净织物本身的原料是长丝，再加上一般织物密度都比较高，所加工成的防护服经过超净清洗后，本身发尘量比较低，一般阻隔效率比较高，对控制工作人员人体发尘量很有效果。但该防静电洁净织物存在比较高的静电压和摩擦电压。现有技术中有采用马来酸酐与聚乙二醇缩聚物作为抗静电剂整理防静电洁净织物起到良好的抗静电效果，但此缩聚物本身分子量很大，难以渗入到聚酯长丝内部，只能长丝表面进行附着，加上抗静电剂本身的亲水性，这就会造成随着洗涤的次数增加，抗静电剂会迁移到水中，防静电效果下降，甚至失去作用。


技术实现要素：

4.本发明实施例的目的在于提供一种抗静电剂，旨在解决上述技术问题。
5.本发明实施例是这样实现的，一种抗静电剂，所述抗静电剂是通过聚乙二醇与异氰酸酯反应后，以亚硫酸氢钠进行封端反应处理而得。
6.本发明实施例的另一目的在于一种抗静电剂的制备方法，包括：
7.在聚乙二醇中加入丙酮进行稀释处理，得第一混合液；
8.在含有丙酮的反应容器中于搅拌状态下依次加入多异氰酸酯、二丁基二月桂酸锡以及所述第一混合液，先升温至50℃～60℃进行反应，再降温至5℃后，加入亚硫酸氢钠以及亚硫酸钠溶液于冷凝状态下进行封端反应，得第二混合液；
9.于搅拌状态下在所述第二混合液中加入去离子水进行分散处理，即得。
10.本发明实施例的另一目的在于一种织物，所述织物是以坯布为原料，经碱减量活化处理、染色处理、以所述的抗静电剂进行浸渍抗静电处理以及烘干定型而得。
11.本发明实施例的另一目的在于一种织物的制备方法，包括：
12.在退浆去油处理后的坯布中加入氢氧化钠溶液、十六烷基氯化铵以及脂肪醇醚磷酸酯钾盐进行碱减量活化处理，得活化后的坯布；
13.在所述活化后的坯布中加入分散染料进行染色处理，经脱水烘干处理后，得染色
坯布；
14.通过抗静电处理液对所述染色坯布进行抗静电处理，经烘干定型后，即得；所述抗静电处理液是通过所述的抗静电剂、交联剂、催化剂以及水复配而成。
15.本发明实施例通过聚乙二醇与异氰酸酯反应后，以亚硫酸氢钠进行封端反应处理而得到的抗静电剂，与分散染料分子直径相当，可以渗透到聚酯分子内部的无定型区，一方面，亚硫酸氢钠封端在高温下会解封以重新释放异氰酸酯基团，与聚酯以及分散染料发生交联反应而结合，可在纤维表面形成一层网状抗静电膜，很大程度上提高了抗静电膜的耐洗性能，耐洗次数经过测试可达50次以上；另一方面，不会影响织物的表面电阻率的防静电性能。
附图说明
16.图1是本发明实施例提供的抗静电膜与聚酯长丝结合示意图。
具体实施方式
17.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
18.防静电洁净织物中的导电丝的分布一般是网格状或条状的，无论是网格状还是条状防静电洁净织物，相邻并行的两根导电丝间的距离一般是0.25～0.5cm，在导电丝之间的绝大部分都是普通聚酯长丝织物。普通聚酯长丝的电阻是1011ω上下，属于绝缘材料，这就造成织物上产生的静电荷只有直接与导电丝接触的才能快速地通过导电丝导走，而绝大部分面积上的普通聚酯部分是不能及时导走的。表现出来的现象就是，在测试这种防静电洁净织物的防静电性能时，表面电阻比较低，只有106ω级别，属于良好的防静电材料，这其实只是测试的织物中少数导电丝的电阻；而测试静电压和摩擦电压时，普通涤纶丝上的电荷没有及时导走，而显示比较高的静电压和摩擦电压。而高电压才是对产品造成危害的最大直接因素。
19.对于如何降低防护服的静电压和摩擦电压，一般可在两个过程中进行。一个是在防护服的超净清洗过程中加入抗静电剂，这个过程一般是在最后一道清洗工序加入抗静电剂，抗静电剂会附着在防护服表面，可以起到良好的降低电压的功能，但在下次清洗过程又会迁移到水中失去效果，因此为了保持功能，就需要清洗一次添加一次，成本比较高，而且费时费力。另一个是在防静电洁净织物染整加工过程中进行抗静电剂的加入，达到一次处理多次耐洗的效果，但由于聚酯长丝本身是惰性比较高的材料，表面的活性基团也很少，所以抗静电剂几乎不会与聚酯长丝发生反应，想达到长久的耐洗效果，技术难度很高。
20.本发明实施例为了解决现有抗静电剂在整理普通聚酯长丝加工的防静电洁净织物时，无法做到持久耐洗以及为了保持抗静电效果，需要在清洗工序中反复添加抗静电剂的高成本、费时费力的问题，提供了一种抗静电剂，其通过聚乙二醇与异氰酸酯反应后，以亚硫酸氢钠进行封端反应处理而得，与分散染料分子直径相当，可以渗透到聚酯分子内部的无定型区，一方面，亚硫酸氢钠封端在高温下会解封以重新释放异氰酸酯基团，与聚酯以及分散染料发生交联反应而结合，可在纤维表面形成一层网状抗静电膜，很大程度上提高
了抗静电膜的耐洗性能，耐洗次数经过测试可达50次以上；另一方面，不会影响织物的表面电阻率的防静电性能。
21.本发明实施例提供了一种抗静电剂，所述抗静电剂是通过聚乙二醇与异氰酸酯反应后，以亚硫酸氢钠进行封端反应处理而得。
22.在本发明实施例中，所述多异氰酸酯含有两个异氰酸酯基团，可选异佛尔酮二异氰酸酯ipdi，二环己甲烷二异氰酸酯hmdi、甲苯二异氰酸酯tdi、二苯基甲烷二异氰酸酯mdi等，优选毒性低的异佛尔酮二异氰酸酯ipdi。
23.在本发明实施例中，所述聚乙二醇的分子量为800～1000，所述聚乙二醇与多异氰酸酯的摩尔比为1:(2～2.2)。本发明使用800～1000分子量的聚乙二醇与过量异氰酸酯反应，再使用亚硫酸氢钠封端后预聚体，单个分子的直径在1.2～1.6nm，与分散染料分子直径相当，可以渗透到聚酯分子内部的无定型区。亚硫酸氢钠封端在高温下会解封重新释放异氰酸酯基团，可与聚酯与分散染料中有活性的羟基、伯胺基nh2、仲胺基nh和羧基cooh等发生交联反应而结合；而链段中间的循环乙氧基段具有较强的亲水性，可以起到抗静电作用。
24.化学反应方程式如下：
[0025][0026]
其中，式中ocn
‑
r
‑
nco可以是：
[0027]
异佛尔酮二异氰酸酯ipdi二环己甲烷二异氰酸酯hmdi甲苯二异氰酸酯tdi二苯基甲烷二异氰酸酯mdi等含双异氰酸酯基团的多异氰酸酯。
[0028]
本发明实施例还提供了一种上述抗静电剂的制备方法，具体包括以下步骤：
[0029]
步骤s101，在聚乙二醇中加入丙酮进行稀释处理，得第一混合液。
[0030]
在本发明实施例中，将1摩尔份数的聚乙二醇置于105℃下进行真空干燥处理，聚乙二醇的分子量为800～1000，然后将干燥后的聚乙二醇冷却至常温后，加入10摩尔份数的丙酮作为溶剂稀释，得第一混合液，备用。
[0031]
步骤s102，在含有丙酮的反应容器中于搅拌状态下依次加入多异氰酸酯、二丁基二月桂酸锡以及所述第一混合液，先升温至50℃～60℃进行反应，再降温至5℃后，加入亚硫酸氢钠以及亚硫酸钠溶液于冷凝状态下进行封端反应，得第二混合液。
[0032]
在本发明实施例中，在带有加热、冷凝以及搅拌功能的玻璃容器内，于常温状态下加入10摩尔份数的丙酮作为溶剂，于搅拌状态下加入2.0～2.2摩尔份数的含有两个异氰酸酯基团的多异氰酸酯和0.005摩尔份数的催化剂二丁基二月桂酸锡。其中，多异氰酸酯可选异佛尔酮二异氰酸酯ipdi，二环己甲烷二异氰酸酯hmdi、甲苯二异氰酸酯tdi、二苯基甲烷二异氰酸酯mdi等，优选毒性低的异佛尔酮二异氰酸酯ipdi。进一步，在搅拌状态下，将备用的第一混合液滴加到玻璃容器中，升温到50℃～60℃反应4～5个小时，然后降温到5℃，加入2.4摩尔份数的亚硫酸氢钠、0.1摩尔份数的亚硫酸钠配制的浓度为30％的水溶液，于冷凝状态下进行封端反应15分钟，得第二混合液。
[0033]
步骤s103，于搅拌状态下在所述第二混合液中加入去离子水进行分散处理，即得。
[0034]
在本发明实施例中，在强力搅拌下加入200摩尔份数的去离子水作为分散剂，得到亚硫酸氢钠封端的聚氨酯预聚体乳液，作为该抗静电剂。
[0035]
本发明实施例还提供了一种织物，所述织物是以坯布为原料，经碱减量活化处理、染色处理、以上述的抗静电剂进行浸渍抗静电处理以及烘干定型而得。
[0036]
在本发明实施例中，采用普通聚酯长丝与导电丝交织的普通洁净织物坯布为原材料，导电丝在织物的分布为网格，即无论经向还是纬向的相邻导电丝的间距都是0.2～0.5cm。然后将坯布进行退浆去油、聚酯碱减量活化、染色、脱水烘干、浸渍抗静电处理、烘干定型。
[0037]
本发明实施例还提供了一种上述织物的具体制备方法，包括以下步骤：
[0038]
步骤s201，在退浆去油处理后的坯布中加入氢氧化钠溶液、十六烷基氯化铵以及脂肪醇醚磷酸酯钾盐进行碱减量活化处理，得活化后的坯布。
[0039]
在本发明实施例中，在对坯布进行碱减量活化处理之前，通常需要先对坯布进行退浆去油处理，如将坯布置于溢流缸中在纺丝、整经过程中添加去油剂，可选常用的市售去油剂配合碳酸钠各2g/l的浓度，浴比为1：12～15，温度95～100℃下去油清洗30分钟。
[0040]
在本发明一个优选实施例中，所述步骤s201，具体包括：
[0041]
步骤s2011，在退浆去油处理后的坯布中加入30～40g/l的氢氧化钠溶液、1g/l的十六烷基氯化铵以及2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐，浴比为1：(12～15)，于温度为110℃的条件下进行碱减量活化处理40～60min，得活化后的坯布。
[0042]
在本发明实施例中，在30～40g/l的氢氧化钠溶液中，添加1g/l的十六烷基氯化铵促进剂、2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐分散剂，将退浆去油处理后的坯布，浴比为1：12～15，在此溶液中温度110℃下进行碱减量活化处理40～60分钟。
[0043]
在本发明实施例中，该碱减量活化处理步骤可使外层的聚酯高分子与氢氧化钠发
生水解反应，降低外层的聚酯高分子的分子量，使聚酯纤维外层产生更多的羟基与羧基，高温下可以与异氰酸酯基发生交联反应而结合。
[0044]
步骤s202，在所述活化后的坯布中加入分散染料进行染色处理，经脱水烘干处理后，得染色坯布。
[0045]
在本发明实施例中，将活化后的坯布清洗一遍后，进行染色处理。染色聚酯需要使用分散染料，本发明要求使用的分散染料在化学结构上具备两个以上的羟基、伯胺nh2或仲胺基nh活性基团，并且活性基团尽量处于染料分子的外围，可以减少与其它基团反应时的阻隔效应，增加反应机会与数量。活性基团可以与后续的抗静电处理液中的交联剂、抗静电剂的活性基团反应进行化学键结合，增加牢度。
[0046]
在本发明实施例中，分散染料优选为分散艳兰e
‑
4r、分散黄se
‑
5r、分散蓝bgl、分散重氮黑gnn等。
[0047]
在本发明实施例中，通常聚酯的染料尽染量是坯布干重的5％左右，为了给上述的抗静电剂进入聚酯内部无定型区留下足够的空间，染料的总浓度为坯布干重的2～2.5％为宜，浴比为1：12～15，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温40～60分钟左右，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。出缸后脱水，然后烘干，以在后续浸渍抗静电剂时，增加带液量。
[0048]
在本发明实施例中，亚硫酸氢钠封端的抗静电剂在高温下重新释放出异氰酸酯活性基团，与分散染料分子中的羟基、伯胺基发生反应：
[0049][0050]
其中，式中dye是含有两个羟基、伯胺基等活性基团以上的分散染料，例如：分散艳兰e
‑
4r分散蓝bgl分散黄se
‑
5r分散重氮黑gnn
等。
[0051]
步骤s203，通过抗静电处理液对所述染色坯布进行抗静电处理，经烘干定型后，即得；所述抗静电处理液是通过上述的抗静电剂、交联剂、催化剂以及水复配而成。
[0052]
在本发明实施例中，使用上述抗静电剂质量100份、交联剂质量3份、催化剂二丁基二月桂酸锡质量0.1份，水质量900份复配成抗静电处理液。其中，交联剂可选氮丙啶、三羟甲基甲烷、季戊四醇，优选是氮丙啶，氮丙啶交联剂既可以与异氰酸酯基发生反应也可以与羟基、仲胺基反应。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量不低于35％，然后在180～200℃下烘干定型50～60秒，即可加工成成品持久耐洗低摩擦电压防静电洁净织物。
[0053]
在本发明实施例中，进入纤维内部的抗静电剂释放出异氰酸酯基团可以与分散染料上的羟基、伯胺基、仲胺基团发生氧化还原反应而结合，使结合体分子量更大，更不宜析出。同时经过碱减量活化的涤纶表面，分布有更多的羟基与羧基，可以参与发生交联化学反应。氮丙啶交联剂既可以作为氧化剂与羟基、伯胺基、仲胺基、羧基发生氧化还原反应；同时其水解产物是多羟基、仲胺基的多官能团物质，作为交联剂可与抗静电剂发生交联反应。在催化剂作用下，抗静电剂、交联剂在与纤维表面的羟基、羧基发生交联反应的同时，部分抗静电剂与交联剂进入纤维内部与带有活性基团的分散染料发生交联反应，增大了染料的分子量与体积，不会析出，并与抗静电剂结合在一起。宏观的表现就是在纤维表面形成一层网状抗静电膜，这层膜在聚酯纤维表面进行了化学键结合，同时这层膜有了像桩子一样的分子链渗入到纤维内部，并被结合的分散染料固定，很大程度上提高了抗静电膜的耐洗性能，耐洗次数经过测试表明可达50次以上，基本等同于终身耐洗。其结合结构如图1所示。
[0054]
以下给出本发明某些实施方式的实施例，其目的不在于对本发明的范围进行限定。如无特殊说明，本发明实施例所采用的原料均来自商购或者采用常规的制备方法制备得到。
[0055]
实施例1
[0056]
制备可反应型抗静电剂1：将1摩尔份数的分子量1000的聚乙二醇105℃下真空干燥，然后冷却到常温，加入10摩尔份数的丙酮作为溶剂稀释备用。在带有加热、冷凝以及搅拌功能的玻璃容器内，常温状态下加入10摩尔分数的丙酮作为溶剂，搅拌状态下加入2.0摩尔份数的异佛尔酮二异氰酸酯ipdi和0.005摩尔份数的催化剂二丁基二月桂酸锡。然后在搅拌状态下，将备用的聚乙二醇和丙酮溶液滴加到玻璃容器中，升温到60℃反应5个小时，然后降温到5℃，加入2.4摩尔份数的亚硫酸氢钠、0.1摩尔份数的亚硫酸钠配制的浓度为30％的水溶液，冷凝转态下进行封端反应15分钟，在强力搅拌下加入200摩尔份数的去离子水作为分散剂，得到亚硫酸氢钠封端的聚氨酯预聚体乳液，作为抗静电剂1。
[0057]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.25cm的0.25网格长丝防静电面料作坯布，将坯布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：15，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0058]
碱减聚酯碱减量活化处理：在40g/l的氢氧化钠溶液中，添加1g/l的十六烷基氯化
铵促进剂、2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐分散剂，将去油后的坯布，浴比1：15，在此溶液中温度110℃下进行碱减量活化处理60分钟。
[0059]
染色：将活化后的坯布清洗一遍后，进行染色处理。选用分散艳兰e
‑
4r，染料浓度为坯布干重的2％，浴比1比15，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温60分钟，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0060]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上烘干一遍。
[0061]
抗静电处理：使用制备的备用抗静电剂1质量100份、氮丙啶交联剂质量3份、催化剂质量二丁基二月桂酸锡0.1份，水质量900份复配成抗静电处理液。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量35％，然后在180℃下烘干定型60秒，加工成实施例1的持久耐洗低摩擦电压防静电洁净织物。
[0062]
对比例1
[0063]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.25cm的0.25网格长丝防静电面料作坯布，将坯布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：15，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0064]
染色：将去油坯布清洗一遍后，进行染色处理。选用分散艳兰e
‑
4r，染料浓度为坯布干重的2％，浴比1：15，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温60分钟，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0065]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上烘干一遍。
[0066]
抗静电处理：使用抗静电剂(使用可反应的亚硫酸氢钠封端的聚醚型高分子水性聚氨酯作抗静电剂)质量100份、氮丙啶交联剂质量3份、催化剂质量二丁基二月桂酸锡0.1份，水质量900份复配成抗静电处理液。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量35％，然后在180℃下烘干定型60秒，得到对比例1的防静电洁净织物。
[0067]
对比例2
[0068]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.25cm的0.25网格长丝防静电面料作坯布，将坯布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：15，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0069]
碱减聚酯碱减量活化处理：在40g/l的氢氧化钠溶液中，添加1g/l的十六烷基氯化铵促进剂、2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐分散剂，将去油后的坯布，浴比1：15，在此溶液中温度110℃下进行碱减量活化处理60分钟。
[0070]
染色：将活化后的坯布清洗一遍后，进行染色处理。选用分散艳兰e
‑
4r，染料浓度为坯布干重的2％，浴比1：15，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温60分钟，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0071]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上烘干一遍。
[0072]
抗静电处理：使用抗静电剂(使用可反应的亚硫酸氢钠封端的聚醚型高分子水性聚氨酯作抗静电剂)质量100份、氮丙啶交联剂质量3份、催化剂质量二丁基二月桂酸锡0.1份，水质量900份复配成抗静电处理液。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量35％，然后在180℃下烘干定型60秒，得到对比例2的防静电洁净织物。
[0073]
对比例3
[0074]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.25cm的0.25网格长丝防静电面料作坯布，将坯
布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：15，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0075]
染色：将去油的坯布清洗一遍后，进行染色处理。选用分散艳兰e
‑
4r，染料浓度为坯布干重的2％，浴比1：15，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温60分钟，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0076]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上烘干一遍。
[0077]
抗静电处理：使用制备的备用抗静电剂1(使用实施例1中的可反应型抗静电剂1作抗静电剂)质量100份、氮丙啶交联剂质量3份、催化剂质量二丁基二月桂酸锡0.1份，水质量900份复配成抗静电处理液。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量35％，然后在180℃下烘干定型60秒，得到对比例3的防静电洁净织物。
[0078]
对比例4
[0079]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.25cm的0.25网格长丝防静电面料作坯布，将坯布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：15，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0080]
碱减聚酯碱减量活化处理：在40g/l的氢氧化钠溶液中，添加1g/l的十六烷基氯化铵促进剂、2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐分散剂，将去油后的坯布，浴比1：15，在此溶液中温度110℃下进行碱减量活化处理60分钟。
[0081]
染色：将活化后的坯布清洗一遍后，进行染色处理。染料选用不带有羟基、伯胺基活性基团的分散荧光黄ⅱ染料浓度为坯布干重的2％，浴比1比15，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温60分钟，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0082]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上烘干一遍。
[0083]
抗静电处理：使用制备的备用抗静电剂1(使用实施例1中的可反应型抗静电剂1作抗静电剂)质量100份、氮丙啶交联剂质量3份、催化剂质量二丁基二月桂酸锡0.1份，水质量900份复配成抗静电处理液。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量35％，然后在180℃下烘干定型60秒，加工成对比例4的防静电洁净织物。
[0084]
对比例5
[0085]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.25cm的0.25网格长丝防静电面料作坯布，将坯布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：15，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0086]
碱减聚酯碱减量活化处理：在40g/l的氢氧化钠溶液中，添加1g/l的十六烷基氯化铵促进剂、2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐分散剂，将去油后的坯布，浴比1：15，在此溶液中温度110℃下进行碱减量活化处理60分钟。
[0087]
染色：将活化后的坯布清洗一遍后，进行染色处理。选用分散艳兰e
‑
4r，染料浓度为坯布干重的2％，浴比1：15，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温60分钟，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0088]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上烘干一遍。
[0089]
抗静电处理：使用抗静电剂(使用小分子阳离子型十六烷基氯化铵作抗静电剂)质量100份、水质量900份复配成抗静电处理液。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量35％，然后在180℃下烘干定型60秒，得到对比例5的防静电洁净织物。
[0090]
对比例6
[0091]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.25cm的0.25网格长丝防静电面料作坯布，将坯布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：15，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0092]
碱减聚酯碱减量活化处理：在40g/l的氢氧化钠溶液中，添加1g/l的十六烷基氯化铵促进剂、2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐分散剂，将去油后的坯布，浴比1：15，在此溶液中温度110℃下进行碱减量活化处理60分钟。
[0093]
染色：将活化后的坯布清洗一遍后，进行染色处理。选用分散艳兰e
‑
4r，染料浓度为坯布干重的2％，浴比1：15，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温60分钟，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0094]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上180℃下烘干定型60秒，不再进行抗静电处理。
[0095]
制备可反应型抗静电剂2。将1摩尔份数的分子量800的聚乙二醇105℃下真空干燥，然后冷却到常温，加入10摩尔份数的丙酮作为溶剂稀释备用。在带有加热、冷凝以及搅拌功能的玻璃容器内，常温状态下加入10摩尔分数的丙酮作为溶剂，搅拌状态下加入2.2摩尔份数的二环己甲烷二异氰酸酯hmdi和0.005摩尔份数的催化剂二丁基二月桂酸锡。然后在搅拌状态下，将备用的聚乙二醇和丙酮溶液滴加到玻璃容器中，升温到60℃反应5个小时，然后降温到5℃，加入2.4摩尔份数的亚硫酸氢钠、0.1摩尔份数的亚硫酸钠配制的浓度为30％的水溶液，冷凝转态下进行封端反应15分钟，在强力搅拌下加入200摩尔份数的去离子水作为分散剂，得到亚硫酸氢钠封端的聚氨酯预聚体乳液，作为抗静电剂2。
[0096]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.5cm的0.5网格长丝防静电面料作坯布，将坯布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：12，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0097]
碱减聚酯碱减量活化处理：在30g/l的氢氧化钠溶液中，添加1g/l的十六烷基氯化铵促进剂、2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐分散剂，将去油后的坯布，浴比1比12，在此溶液中温度110℃下进行碱减量活化处理40分钟。
[0098]
染色：将活化后的坯布清洗一遍后，进行染色处理。选用分散重氮黑gnn，染料浓度为坯布干重的2.5％，浴比1：12，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温40分钟，冷却，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0099]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上烘干一遍。
[0100]
抗静电处理：使用制备的备用抗静电剂2质量100份、氮丙啶交联剂质量3份、催化剂质量二丁基二月桂酸锡0.1份，水质量900份复配成抗静电处理液。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量38％，然后在200℃下烘干定型40秒，加工成实施例2的持久耐洗低摩擦电压防静电洁净织物。
[0101]
实施例3：
[0102]
制备可反应型抗静电剂3：将1摩尔份数的分子量1000的聚乙二醇105℃下真空干燥，然后冷却到常温，加入10摩尔份数的丙酮作为溶剂稀释备用。在带有加热、冷凝以及搅拌功能的玻璃容器内，常温状态下加入10摩尔分数的丙酮作为溶剂，搅拌状态下加入2.2摩尔份数的甲苯二异氰酸酯tdi和0.005摩尔份数的催化剂二丁基二月桂酸锡。然后在搅拌状态下，将备用的聚乙二醇和丙酮溶液滴加到玻璃容器中，升温到50℃反应4个小时，然后降温到5℃，加入2.4摩尔份数的亚硫酸氢钠、0.1摩尔份数的亚硫酸钠配制的浓度为30％的水溶液，冷凝转态下进行封端反应15分钟，在强力搅拌下加入200摩尔份数的去离子水作为分散剂，得到亚硫酸氢钠封端的聚氨酯预聚体乳液，作为抗静电剂3。
[0103]
坯布退浆去油：使用导电纱间隔0.2cm的0.2网格长丝防静电面料作坯布，将坯布在溢流缸中，选用的市售去油剂rc
‑
9加碳酸钠各2g/l的浓度，浴比1：14，温度95℃下去油清洗30分钟。
[0104]
碱减聚酯碱减量活化处理：在30g/l的氢氧化钠溶液中，添加1g/l的十六烷基氯化铵促进剂、2g/l的脂肪醇醚磷酸酯钾盐分散剂，将去油后的坯布，浴比1：14，在此溶液中温度110℃下进行碱减量活化处理40分钟。
[0105]
染色：将活化后的坯布清洗一遍后，进行染色处理。选用分散黄se
‑
5r、和分散蓝bgl复配染料染色，分散黄se
‑
5r染料浓度为坯布干重的2％，分散蓝bgl染料浓度为坯布干重的0.2％，浴比1：14，按照常规升温染色工艺，温度130℃下保温45分钟，冷却后，用清水冲洗一遍祛除浮色与杂质。
[0106]
脱水烘干：出缸后使用脱水机脱水，然后定型机上烘干一遍。
[0107]
抗静电处理：使用制备的备用抗静电剂2质量100份、氮丙啶交联剂质量3份、催化剂质量二丁基二月桂酸锡0.1份，水质量900份复配成抗静电处理液。将烘干后的织物浸轧抗静电处理液，带液量40％，然后在190℃下烘干定型50秒，加工成实施例3的持久耐洗低摩擦电压防静电洁净织物。
[0108]
对上述实施例1
‑
3以及对比例1
‑
6所得到的织物样品进行洗涤、平衡、摩擦电压和表面电阻测试，样品测试10次取平均值,测试结果如下表1和表2；其中，洗涤测试：洗涤按gb/t8629
‑
2001纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序4a程序进行，并记录清洗次数；样品平衡和测试环境：将样品在温度23℃，相对湿度52％，环境风速小于0.1m/s条件下平衡24小时，进行测试；摩擦电压测试：参照gb/t12703.5
‑
2010纺织品静电性能测试第5部分摩擦带电电压规定的测试方法来进行；表面电阻率：按照gb/t 24249
‑
2009防静电洁净织物中附录b规定的仪器和方法来进行。
[0109]
表1摩擦电压测试结果(单位：v)
[0110][0111]
表2表面电阻率测试结果(单位：ω/
□
)
[0112][0113]
综上，从表1测试结果看，本发明实施例1
‑
3所得到的织物均都达到了50次的耐洗效果，而50次耐洗相当于一套防静电洁净防护服的终身耐洗要求，是持久耐洗性的。对比例1使用可反应高分子型聚醚聚氨酯，只在高分子的两端可以释放异氰酸酯基，不可以进入聚酯分子内部，在聚酯长丝没有活化表面的情况下，只能耐洗5次以下。对比例2同样使用可反应高分子型聚醚聚氨酯，在活化聚酯长丝表面后，耐洗5～10次，但仍达不到持久耐洗效果。对比例3使用本发明中的预聚体亚硫酸氢钠封端的聚氨酯预聚体乳液作为抗静电剂，与对比实施例1相比，同样在没有进行聚酯长丝表面活化的情况下，可以耐洗30～40次，耐洗次数提高很多，原因是进入聚酯长丝内部与分散染料进行反应结合，交联程度提高。对比例4同样使用本发明中的预聚体亚硫酸氢钠封端的聚氨酯预聚体乳液作为抗静电剂，与对比例2相比，同样活化了聚酯长丝表面，耐洗次数从5～10次提高到20次左右，原因是预聚体的异氰酸酯基释放量大，产生的交联反应多，同样有一部分进入聚酯长丝内部，增强了耐洗效果。而对比例5，使用没有交联效果的小分子阳离子型抗静电剂，即使部分可以进入聚酯长
丝内部但与外部表面的没有结合，不能起到耐洗作用，洗涤一次后就失去抗静电效果。对比例6不进行抗静电剂整理，一次不洗的摩擦电压也有200v以上，不能符合多数实验室的对摩擦电压实际要求。
[0114]
另外，表面电阻率项目主要反应的是织物中导电丝本身的电阻率，与导电丝在织物中的分布密度有一定关系，从上表2中可知，本发明实施例中抗静电处理是形成的立体网状膜，且极薄，对表面电阻率的测试不产生影响。
[0115]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
[0116]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。