一种高固含量低粘度的氧化铝浆料及其制备方法与流程

1.本发明涉及氧化铝纤维复合材料领域，具体涉及一种一种高固含量、低粘度的氧化铝浆料的制备方法


背景技术：

2.氧化铝(al2o3)具有优良的机械、热学、光学性质，它可用于诸如工程陶瓷、宝石业及固体电解质等领域，随着先进复合材料的开发及其在高新技术领域中的应用，氧化物陶瓷纤维日益受到重视。
3.氧化铝纤维增强复合材料是氧化铝纤维的一个重要应用方向。目前，制备氧化铝纤维增强复合材料的方法有浸渍提拉法、溶胶凝胶法、铺层热压法等。这些制备方法普遍都要先使用氧化铝浆料浸渍，而氧化铝浆料不易凝胶且固含量较高时粘度很大。目前普遍使用的氧化铝浆料当固含量大于50％时，浆料的粘度急剧上升至50mpa
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s以上，流动性较差，不利于浸渍纤维织物。


技术实现要素：

4.本发明针对氧化铝基复合材料制备过程中浸渍效率不高的问题，提出了一种高固含量、低粘度的氧化铝浆料及其制备方法。
5.本发明采用的技术方案如下：
6.一种高固含量低粘度的氧化铝浆料的制备方法，包括以下步骤：
7.1)制备磷酸镧前躯体溶液；
8.2)将高纯纳米氧化铝粉加入到所述磷酸镧前躯体溶液中，得到带有磷酸镧的氧化铝浆料；
9.3)将所述带有磷酸镧的氧化铝浆料在高速分散机中混合均匀，然后进行升温处理，得到混合体系；
10.4)待所述混合体系凝胶后，进行高温烧结处理，得到固体；
11.5)向所述固体中加入去离子水并球磨，得到高固含量、低粘度的氧化铝浆料。
12.优选地，步骤1)中制备所述磷酸镧前躯体溶液的步骤包括:
13.将60～80质量份的六水合磷酸镧、110～130质量份的柠檬酸、220～260质量份的去离子水混合均匀，再缓慢滴加80～100质量份的氨水，配制成溶液a；
14.将10～15质量份的磷酸与50～70质量份的去离子水混合均匀,再缓慢滴加5～10质量份的氨水，配制成溶液b；
15.将所述溶液a与所述溶液b置于冰水浴中，待这两种溶液的温度低于5℃时进行混合，得到磷酸镧前躯体溶液。
16.优选地，步骤2)中所述高纯纳米氧化铝粉的真实粒径处于10～100nm之间。
17.优选地，步骤2)中所述高纯纳米氧化铝粉与所述磷酸镧前躯体溶液的添加的质量比为10:1～15:1。
18.优选地，步骤3)中所述高速分散机的转速为2500～3000r/min。
19.优选地，步骤3)中所述升温处理的温度为60～80℃，处理时间为5～8h。
20.优选地，步骤4)中所述高温烧结的处理温度为850～1000℃，处理时间为1～2h。
21.优选地，步骤5)中所述固体与所述去离子水的质量比为5:5～6:4。
22.优选地，步骤5)中所述球磨的转速为450～500r/min；球磨时间为4～5h。
23.一种高固含量低粘度的氧化铝浆料，采用本发明提供的制备方法制得。
24.本发明与现有技术相比至少有以下有益效果：
25.(1)本发明提供的氧化铝浆料的制备方法在氧化铝粉体表面制备了磷酸镧界面层，对氧化铝粉体表面进行涂层，对粉体表面进行改性，增大了浆料分子间的间距，多个分子间的作用力明显减少，可以有效改善氧化铝粉体颗粒间的团聚效应，浸渍时的效果更好。
26.(2)本发明提供的氧化铝浆料具有高固含量，低粘度的特性，在固含量达到60％时，粘度值仅为25.4mpa
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s，较传统的氧化铝浆料浸渍效率更高的同时还节省了成本。
附图说明
27.图1为实施例1制备的氧化铝浆料的实物照片。
具体实施方式
28.为了使本技术领域人员更好地理解本发明，下面结合实例对本发明进行进一步的说明。
29.实施例1：
30.1.将80份质量的六水合磷酸镧、130份的柠檬酸、250份的去离子水混合均匀后，缓慢滴加80份的氨水，配制成溶液a；将10份的磷酸与50份的去离子水混合均匀,缓慢滴加5份的氨水，配制成溶液b；将溶液a与溶液b置于冰水浴中，待a液、b液温度低于5℃时，将a液、b液混合，得到磷酸镧前躯体溶液；
31.2.按照质量比为12:1的比例加入氧化铝粉到磷酸镧前躯体溶液中，使用高速分散机在2500r/min下将混合体系分散均匀；
32.3.将混合体系放置于恒温烘箱中，80℃处理5h；
33.4.将已凝胶的混合体系放置在坩埚中，使用高温烧结炉900℃处理1h；
34.5.在球磨罐中按照质量比为6:4加入烧结后的固体与去离子水后球磨5h，(球磨转速500r/min)。
35.实施例2：
36.1.将70份质量的六水合磷酸镧、120份的柠檬酸、260份的去离子水混合均匀后，缓慢滴加90份的氨水，配制成溶液a；将13份的磷酸与60份的去离子水混合均匀,缓慢滴加7份的氨水，配制成溶液b；将溶液a与溶液b置于冰水浴中，待a液、b液温度低于5℃时，将a液、b液混合，得到磷酸镧前躯体溶液；
37.2.按照质量比为10:1的比例加入氧化铝粉到磷酸镧前躯体溶液中，使用高速分散机在3000r/min下将混合体系分散均匀；
38.3.将混合体系放置于恒温烘箱中，70℃处理6h；
39.4.将已凝胶的混合体系放置在坩埚中，使用高温烧结炉850℃处理2h；
40.5.在球磨罐中按照质量比为5:5加入烧结后的固体与去离子水后球磨5h，(球磨转速450r/min)。
41.实施例3：
42.1.将60份质量的六水合磷酸镧、110份的柠檬酸、220份的去离子水混合均匀后，缓慢滴加100份的氨水，配制成溶液a；将15份的磷酸与70份的去离子水混合均匀,缓慢滴加10份的氨水，配制成溶液b；将溶液a与溶液b置于冰水浴中，待a液、b液温度低于5℃时，将a液、b液混合，得到磷酸镧前躯体溶液；
43.2.按照质量比为15:1的比例加入氧化铝粉到磷酸镧前躯体溶液中，使用高速分散机在2800r/min下将混合体系分散均匀；
44.3.将混合体系放置于恒温烘箱中，60℃处理8h；
45.4.将已凝胶的混合体系放置在坩埚中，使用高温烧结炉1000℃处理1h；
46.5.在球磨罐中按照质量比为6:4加入烧结后的固体与去离子水后球磨4h，(球磨转速500r/min)。
47.对比例1：
48.在球磨罐中按照质量比为6:4加入未处理的氧化铝粉与去离子水后球磨5h，(球磨转速500r/min)。
49.对比例2：
50.在球磨罐中按照质量比为5:5加入未处理的氧化铝粉与去离子水后球磨5h，(球磨转速500r/min)。
51.表1制备的氧化铝浆料的主要性能表
[0052] 固含量粘度放置出现沉淀时间实施例160％25.4mpa
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s38天实施例250％6.2mpa
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s50天实施例360％24.8mpa
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s37天对比例160％105.8mpa
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s5天对比例250％56.8mpa
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s30天
[0053]
由表1可以看出，经过处理的氧化铝粉制备的氧化铝浆料在相同固含量下的粘度更低，稳定性更好，能够较长时间储存。未经处理的氧化铝粉在制备浆料时，当固含量大于60％时，粘度急剧上升至大于100mpa
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s，已经无法满足浸渍要求。而经过处理的氧化铝粉配制成固含量60％的浆料时，粘度仅有25mpa
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s左右，流动性依然较好，可以用于浸渍；这是因为经过处理的氧化铝粉表面覆盖有磷酸镧界面层，粉体间不易团聚，因此浆料的流动性与稳定性更好。
[0054]
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。