1.本发明涉及纤维材料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯改性纤维素纤维的制备方法。
背景技术：
2.麻纤维具有生长周期短、成本低的特点，同时还具有保暖、抗菌、防臭、吸湿、排汗、绝缘、隔音、耐晒防腐、抗紫外线等优异性能，目前已广泛应用在生活服装、床上用品、医疗卫生以及国防军工等领域。现阶段关于麻纤维功能改性的研究，特别是导电导热性能研究相对较少。
3.现有技术中，cn103046151a公开一种石墨烯共混再生纤维素纤维，其利用氧化石墨烯溶液与再生纤维素溶液混合、通过粘胶湿法纺丝工艺成型后，再经还原制备而成。但该方法中采用先制备氧化石墨烯再生纤维素纤维，而后再还原的方法制备石墨烯再生纤维素纤维，可能会存在还原不充分的问题。
4.因此，如何构建一种更合理的制备方法，以使纤维具有优异的导电、传热性能，是需要解决的技术问题。
技术实现要素：
5.有鉴于此，本发明的目的在于提出一种石墨烯改性纤维素纤维的制备方法，以使纤维具有优异的导电、传热性能。
6.基于上述目的，本发明提供了一种石墨烯改性纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
7.步骤一、预处理阶段：对纤维进行酸预处理，之后用水冲洗至ph值为6.5～7.5，得到预处理纤维；
8.步骤二、碱氧一浴阶段：将氢氧化钠、过氧化氢溶液、过氧化氢溶液稳定剂、七水硫酸镁、石墨烯溶液混合，并对混合后的混合溶液进行微波辐射；碱氧一浴溶液浓度为5～8g/l，控制碱氧一浴溶液与预处理纤维的浴比为18-25:1；
9.步骤三、微波辐射结束后，经敲打、水洗、酸洗和干燥后，制得石墨烯改性纤维素纤维。
10.步骤一中对纤维进行酸预处理的方法是将纤维置于h2so4溶液中，水浴加热50～65min，加热温度40～60℃，其中h2so4溶液浓度为1～2ml/l，浴比为1：20。
11.步骤二中naoh浓度为8～12g/l，h2o2浓度为8～12g/l，h2o2稳定剂为h2o2用量的1/3，mgso4·
7h2o浓度为0.05～0.15g/l。
12.步骤二中微波辐射的功率500～700w，加热时间100～120min，温度100～110℃，温升速度控制为0.8-1.2℃/min。
13.步骤三中敲打的时间为15～20min。
14.步骤三中采用热水对纤维进行洗涤，洗涤温度为60～80℃，洗涤至麻纤维表面ph
值为6.5～7.5。
15.步骤三中酸洗是用浓度为1ml/l的h2so4溶液对纤维进行洗涤，中和残留的碱溶液，洗涤时间为5～15min；继续用60～80℃的水对酸洗后的纤维洗涤，至表面ph值为7。
16.步骤三中干燥的时间为40～60min，温度为150～180℃。
17.所述纤维包括麻纤维、亚麻纤维、竹纤维。
18.本发明的有益效果：本发明的石墨烯改性纤维素纤维断裂强力提高9％～15％；upf值提高35％～42％；改性纤维素纤维电导率为0.01～0.015s/m，纤维的最终动态传热率为29.5％～35％，提升45％～52％。本发明的石墨烯改性纤维素纤维，技术方案简单、灵活，便于产业化生产，具有优异的导电、导热性和防紫外线能力。既能实现对麻类纤维的脱胶，又能完成纤维的功能改性。
具体实施方式
19.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
20.需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
21.本发明涉及一种石墨烯改性纤维素纤维的制备方法主要分为两步，预处理和碱氧一浴脱胶。
22.预处理阶段，将麻纤维置于h2so4溶液中，水浴加热50～65min,加热温度40～60℃，其中h2so4溶液浓度为1ml/l～2ml/l，浴比为1：20。对处理后的麻纤维自来水冲洗至ph值为6.5～7.5。
23.碱氧一浴阶段：将氢氧化钠、过氧化氢溶液、过氧化氢溶液稳定剂、七水硫酸镁、石墨烯溶液按照一定比例混合，对混合溶液进行微波辐射。其中naoh浓度8～12g/l，h2o2浓度8～12g/l，h2o2稳定剂为h2o2用量的1/3，mgso4·
7h2o浓度0.05～0.15g/l，碱氧一浴溶液浓度为5～8g/l，浴比20:1。微波辐射功率500～700w，加热时间100～120min，温度100～110℃，温升速度控制为1℃/min。碱氧一浴溶液为石墨烯或氧化石墨烯溶液的一种。
24.碱氧一浴阶段微波加热结束后，静置30～40min后再进行敲打、水洗、酸洗和干燥。其中，敲打时间为15～20min；用热水对麻纤维进行洗涤，洗涤温度为60～80℃，洗涤至麻纤维表面ph值为6.5～7.5。用浓度为1ml/l的h2so4溶液对麻纤维进行洗涤，中和残留的碱溶液，洗涤时间为5～15min，继续用60～80℃的水对酸洗后的麻纤维洗涤，至表面ph值为7。将水洗后的麻纤维置于烘箱中烘干，烘干时间为40～60min，烘干温度为150～180℃。下面通过具体的优选实例进行详细说明。
25.实施例1
26.一种石墨烯改性纤维素纤维的制备方法主要分为两步，预处理和碱氧一浴脱胶。
27.预处理阶段，将麻纤维置于h2so4溶液中，水浴加热60min，加热温度50℃，其中h2so4溶液浓度为1ml/l，浴比为1：20。对处理后的麻纤维自来水冲洗至ph值为7。
28.碱氧一浴阶段：将氢氧化钠、过氧化氢溶液、过氧化氢溶液稳定剂、七水硫酸镁、石墨烯溶液按照一定比例混合，对混合溶液进行微波辐射。其中naoh浓度10g/l，h2o2浓度10g/l，h2o2稳定剂为h2o2用量的1/3，mgso4·
7h2o浓度0.1g/l，浴比20:1。微波辐射功率600w，加
热时间120min，温度100℃，温升速度控制为1℃/min。碱氧一浴溶液为氧化石墨烯溶液，浓度为6g/l。
29.碱氧一浴阶段微波加热结束后，静置30min后再进行敲打、水洗、酸洗和干燥。其中，敲打时间为20min；用热水对麻纤维进行洗涤，洗涤温度为60℃。用浓度为1ml/l的h2so4溶液对麻纤维进行洗涤，中和残留的碱溶液，洗涤时间为10min，继续用60℃的水对酸洗后的麻纤维洗涤，至表面ph值为7。将水洗后的麻纤维置于烘箱中烘干，烘干时间为40min，烘干温度为150℃。
30.相比微波水浴脱胶，氧化石墨烯溶液处理后得到的大麻纤维断裂强度从15.46cn/dtex提高到16.82cn/dtex，氧化石墨烯还原后形成的c＝c键，因其分子间键能较强而提高了纤维的强力，一定程度上提升了纤维的机械性能。氧化石墨烯溶液处理后的大麻纤维比水浴处理后的大麻纤维的upf值高，从69.48提高到97.87。通过go处理的大麻纤维表面电阻率为88.867ω
·
m，电导率为0.011s/m。脱胶后，go处理的大麻纤维的残胶率低于水浴脱胶纤维，从7.43降至7.16，说明氧化石墨烯的引入对碱氧一浴脱胶并没有产生不利影响，并于一定程度上促进了脱胶效果。经氧化石墨烯溶液处理的大麻纤维的传热性能变化明显，纤维的最终动态传热率为31.5％，较水浴脱胶纤维提升52％。
31.所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
32.本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。