本发明涉及印花硅胶领域,具体涉及一种基于印花的改性硅胶及其制备工艺。
背景技术:
1、印花硅胶是一种用于印制图案或文字的特殊硅胶材料。在纺织品、塑料、玻璃等材料的印花行业中广泛应用。然而,现有的印花硅胶存在一些问题,如印花硅胶附着力不高,导致印花图案持久性不足,易于脱落,而且印花图案硬度低,易于被损坏,影响印花图案的美观性。因此,如何提高印花硅胶的附着力和硬度,是当前印花硅胶领域亟待解决的问题。
技术实现思路
1、为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种基于印花的改性硅胶及其制备工艺:通过将增强硅胶、固化剂、纳米二氧化硅、有机颜料色膏以及溶剂油加入至混合机中搅拌反应,之后自然冷却到室温,得到该基于印花的改性硅胶,解决了现有的印花硅胶附着力不高,导致印花图案持久性不足,易于脱落,而且印花图案硬度低,易于被损坏,影响印花图案的美观性的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种基于印花的改性硅胶,包括以下重量份组分:
4、增强硅胶50-60份、固化剂5-15份、纳米二氧化硅2-6份、有机颜料色膏0.1-0.8份以及溶剂油20-30份;
5、所述增强硅胶由以下步骤制备得到:
6、步骤a1:将硅胶放置于真空干燥箱中,在温度为150-160℃的条件下干燥8-10h,冷却后加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,之后加入硝酸溶液和硫酸溶液,在温度为25-30℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min,之后升温至回流的条件下继续搅拌反应10-15h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后离心,将离心产物用蒸馏水洗涤3-5次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为70-75℃的条件下干燥3-5h,得到活化硅胶;
7、步骤a2:将活化硅胶、3-氯丙基三甲氧基硅烷以及无水甲苯加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25-30℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应10-15min,之后升温至回流的条件下继续搅拌反应8-10h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
8、反应原理如下:
9、
10、步骤a3:将中间体1、三(2-氨基乙基)胺以及无水甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为25-30℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应1-1.5h,之后升温至回流的条件下继续搅拌反应8-10h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂,之后依次用蒸馏水、无水乙醇以及无水乙醚洗涤3-5次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为60-65℃的条件下干燥6-7h,得到中间体2;
11、反应原理如下:
12、
13、步骤a4:将二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡以及乙酸乙酯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为25-30℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应10-15min,之后加入中间体2继续搅拌反应10-15min,之后升温至75-80℃的条件下继续搅拌反应6-8h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂,得到增强硅胶。
14、反应原理如下:
15、
16、作为本发明进一步的方案:步骤a1中的所述硅胶、硝酸溶液以及硫酸溶液的用量比为10g:40-50ml:40-50ml,所述硅胶的粒径为100-200目,所述硝酸溶液的摩尔浓度为6-8mo l/l,所述硫酸溶液的摩尔浓度为6-8mo l/l。
17、作为本发明进一步的方案:步骤a2中的所述活化硅胶、3-氯丙基三甲氧基硅烷以及无水甲苯的用量比为1g:0.5-1ml:40-45ml。
18、作为本发明进一步的方案:步骤a3中的所述中间体1、三(2-氨基乙基)胺以及无水甲苯的用量比为10g:10-20mmo l:100-120ml。
19、作为本发明进一步的方案:步骤a4中的所述二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、乙酸乙酯以及中间体2的用量比为1-5g:0.01-0.03g:120-150ml:10g。
20、作为本发明进一步的方案:一种基于印花的改性硅胶的制备工艺,包括以下步骤:
21、步骤一:按照重量份称取增强硅胶50-60份、固化剂5-15份、纳米二氧化硅2-6份、有机颜料色膏0.1-0.8份以及溶剂油20-30份,备用;
22、步骤二:将增强硅胶、固化剂、纳米二氧化硅、有机颜料色膏以及溶剂油加入至混合机中,在温度为85-95℃,搅拌速率为800-1000r/min的条件下搅拌反应30-50min,之后升温至155-165℃的条件下继续搅拌反应1-1.5h,之后自然冷却到室温,得到该基于印花的改性硅胶。
23、作为本发明进一步的方案:所述固化剂为2-乙基己酸锡,所述有机颜料色膏为永固红f3rk、永固红f5rk、永固黄2g、永固黄hr、永固橘黄g、酞菁蓝bgs、酞菁绿g、永固紫rl中的一种,所述溶剂油为120号溶剂油。
24、本发明的有益效果:
25、本发明的一种基于印花的改性硅胶及其制备工艺,通过将增强硅胶、固化剂、纳米二氧化硅、有机颜料色膏以及溶剂油加入至混合机中搅拌反应,之后自然冷却到室温,得到该基于印花的改性硅胶;该制备工艺制备基于印花的改性硅胶的过程中首先制备了一种增强硅胶,首先利用硝酸溶液和硫酸溶液将硅胶进行活化,得到活化硅胶,之后利用3-氯丙基三甲氧基硅烷上的硅氧烷与活化硅胶上的硅羟基进行反应,在硅胶表面引入氯原子,得到中间体1,之后中间体1上的氯原子与三(2-氨基乙基)胺上的一个氨基,在硅胶表面引入大量的氨基,得到中间体2,之后利用二苯基甲烷二异氰酸酯上的异氰酸酯基与中间体2上的氨基反应,从而在硅胶表面引入大量的异氰酸酯基,得到增强硅胶;该增强硅胶的表面上含有大量的异氰酸酯基,异氰酸酯基反应活性高,能够使其能够以化学键的方式连接至印花载体表面,赋予其良好的附着力,而且该增强硅胶的表面上还含有大量的苯环,苯环刚性大,稳定性高,赋予了硅胶良好的硬度以及耐磨耐刮性能,最终利用增强硅胶制备的基于印花的改性硅胶具有优良的附着力以及硬度,能够提升印花图案的持久性,保持美观性。
1.一种基于印花的改性硅胶,其特征在于,包括以下重量份组分:
2.根据权利要求1所述的一种基于印花的改性硅胶,其特征在于,步骤a1中的所述硅胶、硝酸溶液以及硫酸溶液的用量比为10g:40-50ml:40-50ml,所述硅胶的粒径为100-200目,所述硝酸溶液的摩尔浓度为6-8mol/l,所述硫酸溶液的摩尔浓度为6-8mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种基于印花的改性硅胶,其特征在于,步骤a2中的所述活化硅胶、3-氯丙基三甲氧基硅烷以及无水甲苯的用量比为1g:0.5-1ml:40-45ml。
4.根据权利要求1所述的一种基于印花的改性硅胶,其特征在于,步骤a3中的所述中间体1、三(2-氨基乙基)胺以及无水甲苯的用量比为10g:10-20mmol:100-120ml。
5.根据权利要求1所述的一种基于印花的改性硅胶,其特征在于,步骤a4中的所述二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、乙酸乙酯以及中间体2的用量比为1-5g:0.01-0.03g:120-150ml:10g。
6.一种基于印花的改性硅胶的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
7.根据权利要求6所述的一种基于印花的改性硅胶的制备工艺,其特征在于,所述固化剂为2-乙基己酸锡,所述有机颜料色膏为永固红f3rk、永固红f5rk、永固黄2g、永固黄hr、永固橘黄g、酞菁蓝bgs、酞菁绿g、永固紫rl中的一种,所述溶剂油为120号溶剂油。