超临界CO2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法

本发明涉及一种全棉水刺非织造布的脱漂工艺，属于脱漂领域，尤其涉及一种超临界co2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法。

背景技术：

1、目前，全棉水刺非织造布脱漂过程（脱漂包括脱脂、漂白两个效果，其中，脱脂是指去除棉蜡、果胶等杂质，而漂白是指去除色素，棉纤维中含有天然色素，其成分为檞皮素、棉花皮素等黄酮类化合物）通常用到碱氧处理，现有的碱氧处理通常在高温强碱的条件下进行。

2、其中，烧碱在高温条件下能够使果胶的大分子链发生断裂和水解，在水中溶解度增加，进而水洗被除去，同时，蜡状物质中的脂肪酸能在高温强碱条件下发生皂化而溶解，再经过水洗除去，此外，在高温强碱长时间的作用下，棉籽壳中的主要成分木质素上的酚羟基会与烧碱作用，发生结构上的分解，相对分子质量降低，使得其在碱液中的溶解度增大，变得松软，残留的部分再经过水洗和摩擦作用便可以从织物上脱落下来。

3、但现有的碱氧处理过程，依赖高温强碱作为反应条件，不仅反应要求较高，增加脱漂成本，而且能耗、水耗较大，尤其用水量较大。

4、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术中存在的反应要求较高、用水量较大的缺陷与问题，提供一种反应要求较低、用水量较小的超临界co2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法。

2、为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种超临界co2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法，所述脱漂方法包括依次进行的动态循环工艺与漂白处理工艺；

3、所述动态循环工艺是指：先将待处理的全棉水刺非织造布放入超临界co2装置中的反应釜内，再循环进行多次精炼操作；单次精炼操作是指：先向反应釜中放入混合药剂，该混合药剂包括水、络合剂、降ph催化剂，再关闭反应釜的盖子，然后向反应釜内输入超临界co2流体，直至流体充满反应釜，待5—15min之后，再将反应釜中的流体排入分离釜内，分离釜内压强小于流体的临界压强，进入分离釜内的流体重新气化，直至流体排尽，再断开反应釜、分离釜之间的连通，然后打开反应釜的盖子，以待下一次精炼操作；

4、所述漂白处理工艺是指：当上述动态循环工艺结束后，先将反应釜中留置的全棉水刺非织造布取出，再将其浸轧至脱漂容器中的双氧水活化处理液内，然后由双氧水活化处理液对全棉水刺非织造布进行漂白步骤，再将漂白步骤结束后的全棉水刺非织造布取出，依次进行洗涤步骤、干燥步骤以获得产品，本脱漂方法结束。

5、当进入分离釜内的流体重新气化时，混合于流体中的其它物质则被分离留在分离釜中。

6、所述向反应釜内输入超临界co2流体，直至流体充满反应釜是指：先由外界的co2气源向超临界co2装置中的前端管路持续输入气态的co2，同时，控制前端管路的温度为32—60℃，压强为8—20mpa，以使气态的co2在前端管路中变成超临界co2流体，再将生成的超临界co2流体持续输入反应釜内，直至流体充满反应釜后，断开co2气源、前端管路之间的连通。

7、所述前端管路的温度为40℃，压强为8mpa。

8、所述单次精炼操作中，所述混合药剂内水、络合剂、降ph催化剂的用量分别为：水的用量为50—100ml/l，络合剂的用量为6—12g/l，降ph催化剂的用量为5—10g/l，其中，l是指反应釜的容积。

9、在前三次精炼操作中，第三次精炼操作中络合剂的用量小于前两次精炼操作中络合剂的用量。

10、所述降ph催化剂是指mgcl2、盐酸、硫酸中的任意一种或任意混合物。

11、所述络合剂是指聚磷酸盐类、有机膦酸盐类、氨基或羟基多羧酸类中的任意一种或任意混合物；

12、所述聚磷酸盐类是指：焦磷酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸钠中的任意一种或任意混合物；

13、所述有机膦酸盐类是指：乙二胺四甲叉膦酸钠、氨基三甲叉膦酸、羟基亚乙基二膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸中的任意一种或任意混合物；

14、所述氨基或羟基多羧酸类是指：乙二胺四乙酸、氮基三乙酸、柠檬酸三钠、草酸钠中的任意一种或任意混合物。

15、所述双氧水活化处理液包括的成分及其浓度为：h2o2的浓度为6—8g/l，nahco3的浓度为3—6g/l，四乙酰乙二胺的浓度为2—4g/l，其余为水。

16、所述漂白步骤是指：在双氧水活化处理液内浸泡6—8h，反应温度为30—40℃；

17、所述洗涤步骤是指：先将漂白步骤结束后的全棉水刺非织造布用60℃温水浸泡10min并洗涤1次，再用20℃常温水洗涤2次；

18、所述干燥步骤是指：将洗涤结束后的全棉水刺非织造布在40℃下干燥4h。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

20、1、本发明一种超临界co2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法中，包括依次进行的动态循环工艺与漂白处理工艺，其中，动态循环工艺包括循环多次进行的精炼操作，单次精炼操作包括混合药剂的采用，以及co2在“气态——液态——气态”之间的状态切换，该设计的优点包括：

21、第一，超临界co2流体属于非极性介质，具有类似于液体对溶质的溶解性能，对天然植物色素、植物油脂、脂肪族物质、黄酮类化合物有着良好的萃取去除效果，根据相似相容原理，超临界co2流体可以溶解非极性和极性较低的溶质，以去除溶解棉纤维上的杂质（如蜡质、果胶等非极性的疏水物质），实现脱脂，起到明显的精炼效果，以将棉纤维暴露出来，从而便于与后续漂白处理工艺中的双氧水活化处理液相接触，使得双氧水活化处理液更容易浸润全棉水刺非织造布，提升漂白效果；

22、第二，当杂质被去除，以使棉纤维暴露出来之后，由于棉纤维中纯净的纤维素链上有丰富的羟基存在，再加上非织造布结构形成的毛细效应，最终就会达到良好的吸水效果，保证脱漂后的全棉水刺非织造布具有良好的吸湿性，扩大本产品的应用范围；

23、第三，超临界co2流体在去除杂质的同时，对有色物质，即色素也能进行一定的去除，实现一定的漂白效果；

24、第四，在动态循环工艺的整个反应过程中，只有混合药剂中会涉及很少的水，其余都为气体液化后的使用，不仅大大降低了水资源的使用，而且也避免了废水的产生（混合药剂中水很少，也不会导致废水的产生）；

25、第五，动态循环工艺中要求的温度接近常温，压强也较低，同时，由于动态循环工艺去除了棉纤维表面的疏水物质，导致后续漂白处理工艺所用的温度也较低，相比较现有技术，反应要求大为降低，操作成本也大大减少；

26、第六，超临界co2流体由于其加压特性，对棉纤维具有更好的膨化整理作用，能够提升处理后非织造布的手感；

27、因此，本发明不仅反应要求较低，脱漂效果较好，而且用水量较小，产品的吸水性、柔顺性均较好。

28、2、本发明一种超临界co2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法中，在进行动态循环工艺时，虽然需要经历多次精炼操作，但所有的精炼操作都在同一个超临界co2流体装置中进行，只需对压强、温度进行调整即可，一台设备就可以完成全部操作，大大简化了操作工艺，节省了成本。因此，本发明不仅易于操作，而且成本较低。

29、3、本发明一种超临界co2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法中，单次精炼操作包括混合药剂与超临界co2流体的共同使用，以构成一个完整的反应体系，在该反应体系下：水与co2形成碳酸环境，棉籽壳中主要成分木质素中醚键在碳酸环境下会转化为氧盐（棉籽壳是棉花在采摘过程中掉落在棉花中的种皮残渣，是必须去除的物质，半纤维素和木质素是棉籽壳成分中含量很高的组成部分，在常规的棉纤维脱漂方法下，是不易去除棉籽壳的，而只要瓦解了棉籽壳的木质素结构，就可以较好的去除棉籽壳），在cα位形成正碳离子，此时，易形成不饱和结构，导致侧链不饱和度增加，导致木质素中侧链芳基醚键断开，与此同时，酯键在催化剂作用下，发生水解反应而断裂，从而切断半纤维素和木质素之间的醚键和酯键来实现木质素的分离，进而瓦解棉籽壳，以实现去除棉籽壳的目的，此外，整个反应过程都在超临界co2流体装置中进行，温度、压强要求都较低，既易于操作，也节省成本。因此，本发明不仅能够去除棉籽壳，而且反应要求较低。

30、4、本发明一种超临界co2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法中，在混合药剂与超临界co2流体构成的反应体系中，降ph催化剂能够降低整个反应体系的ph值，提升酸性，使得反应体系更利于碳酸与木质素的反应，提升木质素的分离效果，从而增强棉籽壳的去除效果。因此，本发明对棉籽壳的去除效果较强。

31、5、本发明一种超临界co2动态循环精炼处理非织造布的脱漂方法中，在混合药剂与超临界co2流体构成的反应体系中，包括络合剂的使用，其优点为：棉纤维上的果胶可分为酯化果胶和非酯化果胶，酯化果胶不稳定，在超临界co2流体中，酯基就会脱离，以去除酯化果胶，但是，非酯化果胶是酸性的果胶分子，带有负电荷，对ca2+等金属阳离子有很强的吸引力，从而使相邻的酸性果胶分子链间形成交联结构（如图1所示），不易去除，为此，本发明采用的反应体系中包括络合剂，该络合剂对金属离子具有去除作用，以避免交联结构的形成，从而促进非酯化果胶的去除，进而实现果胶的进一步的、全面的去除。因此，本发明对果胶的去除效果较好。