一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法和应用

本发明属于纳米材料，具体涉及一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法和应用。

背景技术：

1、纳米纤维气凝胶作为一种具有高比表面积、优异力学性能和化学稳定性的纳米材料，在许多领域有广泛的应用，如传感、过滤、保暖、电池、发电、吸声、吸波、储能、光热水蒸发等领域，其制备技术在很大程度上决定纳米纤维气凝胶在实际应用中的性能。

2、传统的纳米纤维气凝胶制备方法通常包括以下几个步骤：1.纳米纤维的制备：通过静电纺丝、离心纺丝、模板法等方法制备纳米纤维；2.纤维网的制备：将纳米纤维有序排列成纤维网，通常采用湿法或干法方法；3.纤维网的固化：通过热压、紫外光固化等方法将纤维网固化，形成具有一定厚度的纳米纤维毡；4.纤维网的碳化。这些传统的制备方法存在一些局限性，例如需要使用复杂的设备和工艺、制备过程耗时较长、能耗较高，以及对环境造成一定污染等。因此，开发一种简单、高效、低成本、环保的碳纳米纤维海绵制备方法具有重要意义。近年来，科学家们一直在探索新的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，以克服传统方法的局限性。

技术实现思路

1、鉴于以上制备蓬松结构纳米纤维海绵的不足，本发明的主要目的在于提供一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，采用一步法制备三维蓬松结构碳纳米纤维海绵，其具有较高的比表面积，较优异的力学性能。

2、本发明的另一目的在于提供一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的应用，用于湿度传感器、人体压力传感器、或湿度和压力双感应传感器。

3、为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

4、本发明提供一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，包括以下步骤：

5、(1)聚丙烯腈和尿素加入到n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和丙酮(ac)的混合液中，搅拌均匀，得到电纺纺丝液；

6、(2)步骤(1)所得的电纺纺丝液进行静电纺丝，得到三维蓬松结构纳米纤维膜；

7、(3)步骤(2)所得的三维蓬松结构纳米纤维膜真空烘干，在真空的条件下进行预氧化，得到三维蓬松且层间多孔的纳米纤维膜；

8、(4)步骤(3)所得的纳米纤维膜在1000℃的管式炉中碳化，即得三维蓬松结构碳纳米纤维海绵。

9、作为优选，所述聚丙烯腈的重均分子量为85000-300000，更优选为100000-200000。

10、作为优选，所述聚丙烯腈的质量浓度为8％-28％，更优选为10％-20％。

11、作为优选，所述尿素相对于所述聚丙烯腈的质量浓度为3％-30％，更优选为10％-15％。

12、作为优选，ac相对于dmf的浓度为1％-20％。

13、作为优选，所述静电纺电压为10-30kv；溶液的出口距接受辊的距离为10-30cm；溶液推进速率为0.0025-0.0055mm/h，湿度为40％-80％，温度为20-30℃。

14、作为优选，所述烘干温度为40-100℃，时间为1-3h。

15、作为优选，所述预氧化的温度为150-300℃，时间为2-10h。

16、作为优选，所述碳化的温度600-1500℃。

17、本发明的上述制备方法中，使用高分子量pan制得的纳米纤维力学性能符合支撑三维蓬松结构要求，丙酮与尿素的加入分别使溶剂快速挥发，纺丝液吸水，二者双向联动，致使纳米纤维遇水提前固化，通过静电力、电荷吸附、静电排斥力等作用，有效阻止纤维间紧密堆积，从而形成蓬松结构的三维纳米纤维，通过预氧化的方式来增强三维纳米纤维膜的力学性能，预氧化后所得的三维蓬松纳米纤维膜在1000℃的管式炉中碳化，制得超轻、超弹、三维蓬松和层间多孔的导电碳纳米纤维。

18、本发明还提供一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵，通过所述本发明提供一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法制得。

19、本发明还提供一种三维蓬松层间多孔导电碳纳米纤维(nhmn)，通过所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵浸泡在聚苯胺溶液中，聚苯胺原位聚合在纳米纤维表面，聚合温度为-4-4℃，聚合时间为4-14h，即得。

20、作为优选，所述聚合温度为-2-4℃，聚合时间为4-12h。

21、本发明还提供一种三维蓬松层间多孔导电碳纳米纤维在湿度传感器、人体压力传感器、或者湿度和压力双感应传感器中的应用。

22、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

23、1.本发明采用一步法制备三维蓬松结构碳纳米纤维海绵，工艺流程简单，实验条件温和，在很大程度上简化制备过程，提高生产效率，降低成本，并减少对环境的影响。

24、2.本发明制备的三维蓬松结构碳纳米纤维海绵具有超轻、超弹、三维蓬松和层间多孔的特性，产品性能优异，在传感、过滤、保暖、电池、发电、吸声、吸波、储能、光热水蒸发等领域，特别是湿度传感器、人体压力传感器、或湿度和压力双感应传感器中具有良好的应用前景。

技术特征：

1.一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈的重均分子量为85000-300000。

3.根据权利要求1所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈的质量浓度为8％-28％。

4.根据权利要求1所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，其特征在于，所述尿素相对于所述聚丙烯腈的质量浓度为3％-30％。

5.根据权利要求1所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，其特征在于，ac相对于dmf的浓度为1％-20％。

6.根据权利要求1所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，其特征在于，所述静电纺电压为10-30kv；溶液的出口距接受辊的距离为10-30cm；溶液推进速率为0.0025-0.0055mm/h，湿度为40％-80％，温度为20-30℃。

7.根据权利要求1所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为40-100℃，时间为1-3h；

8.一种三维蓬松层间多孔导电碳纳米纤维，其特征在于，三维蓬松结构碳纳米纤维海绵浸泡在聚苯胺溶液中，聚苯胺原位聚合在纳米纤维表面，聚合温度为-4-4℃，聚合时间为4-14h；其中，所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵通过权利要求1至7任一项所述三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法制得。

9.根据权利要求1所述的三维蓬松层间多孔导电碳纳米纤维，其特征在于，所述聚合温度为-2-4℃，聚合时间为4-12h。

10.权利要求8或9所述三维蓬松层间多孔导电碳纳米纤维在湿度传感器、人体压力传感器、或湿度和压力双感应传感器中的应用。

技术总结
本发明公开了一种三维蓬松结构碳纳米纤维海绵的制备方法和应用，属于纳米材料技术领域。制备方法包括：聚丙烯腈和尿素加入到DMF和AC的混合液中，搅拌均匀，得到电纺纺丝液；静电纺丝，得到三维蓬松结构纳米纤维膜；真空烘干，在真空的条件下进行预氧化，得到三维蓬松层间多孔纳米纤维膜；1000℃碳化，得到三维蓬松结构碳纳米纤维海绵，将其浸泡在聚苯胺溶液中，聚苯胺原位聚合在纳米纤维表面，得到三维蓬松层间多孔导电碳纳米纤维，工艺流程简单，实验条件温和，产品性能优异，应用于湿度传感器、人体压力传感器、或湿度和压力双感应传感器具有广阔的应用前景。

技术研发人员：闫守志,辛斌杰
受保护的技术使用者：上海工程技术大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17