一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法

本发明涉及印染助剂，尤其是一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法。

背景技术：

1、在纺织品柔软整理中，硅油由于粘度大且不溶于水，并不能直接作用到织物上，通常以乳液的形式对面料进行整理加工。硅油转化成乳液主要是将硅油、乳化剂、及适量的水通过机械搅拌形成分散稳定的乳液，常见的乳液类型主要分为油包水型及水包油型。将硅油类产品乳化后应用到织物整理中，整理过程较为经济、方便和安全。

2、近年来，各类改性有机硅柔顺剂发展迅速，氨基硅油及氨基改性硅油因其对织物柔软性有显著的提升效果，成为市场上广泛使用的织物后整理剂。

3、中国专利cn105155281a：公开了一种织物柔软剂，其包括以下原料，ɑ，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、不饱和缩水甘油醚、含si-h的聚二甲基硅氧烷低聚物、八甲基环四硅氧烷、偶联剂、乳化剂、酸性催化剂和水；其中含si-h的聚二甲基硅氧烷低聚物的制备方法是：将重量份分别为20～40份的三甲氧基硅烷、1～2份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在20～30min内滴入10～20份去离子水，加热回流1～2h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，60～80℃条件下减压蒸馏得到含si-h基的聚二甲基硅氧烷低聚物。本发明制得的织物柔软剂具有优异的手感，耐洗性，低黄变，亲水效果好，并且耐高温、高剪切，可用于筒子纱等高剪切工艺中。

4、中国专利cn114149867b：公开了一种固体织物柔软组合物，所述组合物包括以下组分：聚乙二醇40-95％，阳离子聚合物0.5-5％，香味稳定助剂0.01-5％，成型助剂0.1-5％，香料0.1-15％，其他助剂0.01-30％。所述阳离子聚合物的侧链上含有聚氧乙烯基团，平均乙氧基化度为1-20。本发明提供的组合物颗粒接近理想尺寸的的形状，跟织物、洗涤剂一起共存于主洗阶段并经过漂洗后，织物具有明显可感知的柔顺效果，同时不会导致洗涤剂的去污力下降，还能提升固体颗粒和聚乙烯醇水溶膜的相容性，显著改善了聚乙二醇peg加香颗粒组合物和水溶膜之间气味的稳定性。

5、中国专利cn106381699a：公开了一种防皱抗静电织物柔软剂，按重量份数计，由以下组分组成：异丙醇胺2～6份、太古油5～9份、烷基酚聚氧乙烯醚3～8份、硅酸钠10～18份、氨基聚硅氧烷6～18份、十二烷基苯磺酸3～18份、端羟基聚丁二烯6～16份、三羟乙基三聚氰胺5～21份和水70～100份。通过上述方式，本发明防皱抗静电织物柔软剂能够保证织物的平滑柔顺，调节织物的抗静电性能，避免织物发生放电等现象，减少织物的老化性能，保证织物的美观性，延长其寿命。

6、以上专利及现有技术制备技术，存在工艺流程复杂、可控性差等问题，同时需大量使用低沸点有机溶剂，导致挥发性有机化合物(voc)污染等问题。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其操作步骤为：

2、按重量份，称取25-40份铈/铕改性聚醚硅油、1-5份乳化剂，搅拌均匀，加入冰醋酸调ph值至中性后，加入240-260份蒸馏水，继续搅拌6-14min，得到提升纺织服装柔顺度的印染助剂。

3、所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3、aeo-9中的一种或多种。

4、所述的铈/铕改性聚醚硅油的制备方法为：

5、s1：按重量份，在反应釜中，加入10-20份烯丙基环氧聚醚，10-20份氨基聚硅氧烷、0.003-0.01份氨基二(甲叉磷酸)铈/铕配合物，2-6份乙醇钠，200-300份异丙醇，搅拌均匀，升温至50-60℃，反应3-5h；

6、s2：再加入0.2-1.6份3-巯基-2,5-己二酮，50-60℃，反应20-50分钟，蒸馏除去异丙醇，得到得到铈/铕改性聚醚硅油。

7、所述的氨基聚硅氧烷cas号：63148-62-0；氨值：0.4-0.8mol/kg。

8、所述的氨基二(甲叉磷酸)铈/铕配合物的制备方法为：

9、在反应釜中称取12-20份氨基二(甲叉磷酸)，2-5份硝酸铈，0.04-0.9份硝酸铕随后加入100-200份水中，在40-60℃下反应20-40分钟，蒸馏除去水，得到氨基二(甲叉磷酸)铈/铕配合物。

10、所述的烯丙基环氧聚醚分子量为600，1000，1500。

11、所述的提升纺织服装柔顺度的印染助剂的应用为：

12、将织物在印染助剂中浸泡15-30min后取出，利用轧车二浸二轧后，在100-110℃的烘箱干燥3-5min，再在160-180℃下焙烘80-100s，最后室温干燥20-24h。

13、所述的印染助剂的用量为30-50g·l-1。

14、反应机理：

15、烯丙基环氧聚醚与氨基聚硅氧烷发生氨基加成反应，烯丙基环氧聚醚与氨基二(甲叉磷酸)铈/铕配合物发生氨基加成反应，以上产物再与3-巯基-2,5-己二酮发生巯基加成反应，得到铈/铕改性聚醚硅油。

16、技术效果：

17、本发明的一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，本方法提供了

18、1、本发明的提升纺织服装柔顺度的印染助剂，可使织物手感柔顺，水洗20次后，柔软度高达92.3，顺滑度82.6，硬挺度52.7；润湿时间0.5s，亲水性有所提高；

19、2、本发明的提升纺织服装柔顺度的印染助剂，水洗20次后，织物仍有较好的手感，具有良好的耐水洗性能；

20、3、本发明的铈/铕改性聚醚硅油具有屏蔽性能优异，己二酮提供配体和铈/铕配合物组成复杂的配合物，由于和烯丙基环氧聚醚加成在一起，相比无机稀土，以及普通的稀土配合物，本发明大分子键合的稀土离子不易脱落流失，具有使用寿命长的优点，紫外线屏蔽率99％以上。

技术特征：

1.一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其操作步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3、aeo-9中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其特征在于：所述的铈/铕改性聚醚硅油的制备方法为：

4.根据权利要求3所述的一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其特征在于：所述的氨基聚硅氧烷cas号：63148-62-0；氨值：0.4-0.8mol/kg。

5.根据权利要求3所述的一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其特征在于：所述的氨基二(甲叉磷酸)铈/铕配合物的制备方法为：

6.根据权利要求3所述的一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其特征在于：所述的烯丙基环氧聚醚分子量为600，1000，1500。

7.根据权利要求1所述的一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其特征在于：所述的提升纺织服装柔顺度的印染助剂的应用为：

8.根据权利要求7所述的一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法，其特征在于：所述的印染助剂的用量为30-50g·l-1。

技术总结
本发明涉及印染助剂技术领域，具体关于一种提升纺织服装柔顺度的印染助剂的制备方法；本发明的铈/铕改性聚醚硅油具有屏蔽性能优异，己二酮提供配体和铈/铕配合物组成复杂的配合物，由于和烯丙基环氧聚醚加成在一起，相比无机稀土，以及普通的稀土配合物，本发明大分子键合的稀土离子不易脱落流失，具有使用寿命长的优点，紫外线屏蔽率99％以上；本发明的提升纺织服装柔顺度的印染助剂，可使织物手感柔顺，水洗20次后，柔软度高达92.3，顺滑度82.6，硬挺度52.7；润湿时间0.5s，亲水性有所提高；具有良好的耐水洗性能。

技术研发人员：林丽霞,杨琳,廖秀环,陈活强
受保护的技术使用者：江门职业技术学院
技术研发日：
技术公布日：2024/4/8