一种碳纤维表面上浆剂及其制备的环氧树脂预浸料的制作方法

文档序号:37919871发布日期:2024-05-10 23:59阅读:7来源:国知局

本发明涉及碳纤维,具体为一种碳纤维表面上浆剂及其制备的环氧树脂预浸料。


背景技术:

1、碳纤维(carbon fiber,简称cf)是一种含碳量在90%以上的高分子纤维状碳材料,它不仅具有碳材料的固有本征特性,又兼备纺织纤维的柔软可加工性,是新一代增强纤维。以碳纤维为原料加工得到的碳纤维复合材料性能优异,在众多工程领域中有着广泛的应用前景。为了提高碳纤维的应用范围和使用环境条件,通常采用树脂材料对碳纤维进行改性制成预浸料。预浸料的品质对复合材料整体性能有着直接的影响。一般情况,预浸料中的树脂选用环氧树脂,通过优化加工工艺及后期加入一定的改性剂,以此提高预浸料的品质。

2、但是,碳纤维与环氧树脂之间的界面结合强度存在问题。实际应用中,环氧树脂也存在不同的种类,因此直接采用市售的碳纤维难免存在与所用树脂之间匹配性有限的问题,在一定程度上限制了预浸料的品质。因此,提高碳纤维与树脂之间的界面结合强度非常有必要。此外,尽管碳纤维不易燃烧,但是环氧树脂易燃,因此非常有必要提高阻燃性能。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种碳纤维表面上浆剂及其制备的环氧树脂预浸料,以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种碳纤维表面上浆剂及其制备的环氧树脂预浸料,包括以下步骤:

3、步骤1:

4、s11:将乙二醇和磷酸混合,升温至100~120℃,保温反应0.5~2.5h,得到黏稠液体状中间产物;将三聚氰胺加入到无水乙醇中形成分散液,充分搅拌1~2h后,将中间产物加入到分散液中,降温至60~90℃,反应1~2h后加入3-氨基甲基邻苯二酚,回流搅拌4~6h,得到阻燃剂单体;

5、s12:将阻燃剂单体、四乙烯五胺、邻苯二酚混合,得到复合物料;

6、步骤2:

7、将复合物料、三羟甲基氨基烷盐酸盐缓冲溶液混合,加入氢氧化钠调节ph值至8.5~9,得到上浆剂;

8、步骤3:

9、将环氧树脂、水性环氧树脂乳化剂、环氧增韧剂、四乙烯五胺混合;加水搅拌30~90min,得到水性环氧树脂胶液;

10、步骤4:

11、将碳纤维布浸泡在上浆剂中,在25~30℃下浸泡2~3h,取出后在70~80℃下干燥6~8h后在25~30℃进入水性环氧树脂胶液中,浸泡2~3h后取出,经过后处理工艺得到预浸料。

12、进一步的,s11中,乙二醇、磷酸、三聚氰胺、3-氨基甲基邻苯二酚按摩尔比1:2:1:1反应。

13、进一步的,s12中,阻燃剂单体、四乙烯五胺、邻苯二酚按摩尔比(0.5~0.8):3:2进行混合。

14、进一步的,步骤2中,上浆剂中各组分含量,按重量份数计,10~20g复合物料、120~140g三羟甲基氨基烷盐酸盐缓冲溶液。

15、进一步的,步骤3中,环氧树脂、水性环氧树脂乳化剂、环氧增韧剂、四乙烯五胺的重量比为(90~100):(10~15):(16~18):(20~30)。

16、进一步的,步骤3中,水性环氧树脂胶液的固含量为40~50%。

17、进一步的,步骤4中,按浴比1:(25~30)将碳纤维布浸泡在上浆剂中,在25~30℃下浸泡2~3h,取出后在70~80℃下干燥6~8h;在25~30℃,按浴比1:(25~30)将上浆剂处理的碳纤维布浸入水性环氧树脂胶液中,浸泡1~2h后取出,经过后处理工艺得到环氧树脂预浸料,其中,后处理工艺为:以1~2℃/s速度升温至60~80℃,恒温1~2min。

18、与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明提供了一种上浆剂的制备方法,将上浆剂处理的碳纤维浸泡环氧树脂胶液中,可以增强环氧树脂与碳纤维之间的界面结合强度。为了提高环氧树脂的阻燃性能,本发明加入了阻燃剂单体。所述复合物料由阻燃剂单体、四乙烯五胺、邻苯二酚按比例混合而成。其中,阻燃剂单体的制备方法为:先将乙二醇、磷酸按摩尔比1:2反应,通过酯化反应得到双磷酸酯化合物,再通过将磷酸酯与三聚氰胺、3-氨基甲基邻苯二酚依次反应得到。

19、将复合物料与三羟甲基氨基烷盐酸盐缓冲溶液混合,在碱性环境下,邻苯二酚被氧化生成醌式结构,与四乙烯五胺发生反应,进一步形成交联网络。由于本发明制备的阻燃剂单体与邻苯二酚具有相似的结构,因此阻燃剂单体可以通过聚合的方式引入到交联网络中生成阻燃聚合物,从而提高阻燃性能。将碳纤维布浸入上浆剂中,邻苯二酚、阻燃剂单体和四乙烯五胺交联形成阻燃聚合物沉淀在碳纤维布表面;由于阻燃聚合物表面含有伯胺基团,能与环氧树脂中的环氧基发生反应,使得阻燃聚合物和环氧树脂网络进一步地交联,提高环氧树脂与碳纤维之间的界面结合强度。

20、需要说明的是,发明人在实验中发现,提高四乙烯五胺的用量,可以使得阻燃聚合物表面含有大量伯胺基团,能够提高阻燃聚合物与环氧树脂交联密度,进一步增强碳纤维布与环氧树脂的界面结合强度。同时,由于阻燃剂单体具有较大的空间位阻,其用量过高会影响阻燃聚合物的聚合效果,因此复合物料中,按摩尔比(0.5~0.8):3:2将阻燃剂单体、四乙烯五胺、邻苯二酚进行混合制备上浆剂,对碳纤维布的改性效果更好。



技术特征:

1.一种碳纤维表面上浆剂,其特征在于:上浆剂的制备方法,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面上浆剂,其特征在于:s11中,乙二醇、磷酸、三聚氰胺、3-氨基甲基邻苯二酚按摩尔比1:2:1:1反应。

3.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面上浆剂,其特征在于:s12中,阻燃剂单体、四乙烯五胺、邻苯二酚按摩尔比(0.5~0.8):3:2进行混合得到复合物料。

4.一种采用权利要求1~3中任意一项所述的上浆剂处理的碳纤维,其特征在于:将碳纤维按浴比1:(25~30)浸泡在上浆剂中,在25~30℃下浸泡2~3h,取出后在70~80℃下干燥6~8h。

5.一种环氧树脂预浸料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:取权利要求4所述的碳纤维,按浴比1:(25~30)将上浆剂处理的碳纤维浸入水性环氧树脂胶液中,浸泡1~2h后取出,经过后处理工艺得到环氧树脂预浸料。

6.一种如权利要求5所述的环氧树脂预浸料的制备方法,其特征在于:水性环氧树脂胶液的制备方法为:将环氧树脂、水性环氧树脂乳化剂、环氧增韧剂、四乙烯五胺混合;加水搅拌30~90min,得到水性环氧树脂胶液。

7.一种如权利要求6所述的环氧树脂预浸料的制备方法,其特征在于:水性环氧树脂胶液中,环氧树脂、水性环氧树脂乳化剂、环氧增韧剂、四乙烯五胺的重量比为(90~100):(10~15):(16~18):(20~30)。

8.一种如权利要求5所述的环氧树脂预浸料的制备方法,其特征在于:水性环氧树脂胶液的固含量为40~50%。

9.一种如权利要求5所述的环氧树脂预浸料的制备方法,其特征在于:后处理工艺为:以1~2℃/s速度升温至60~80℃,恒温1~2min。

10.一种如权利要求5~9中任一项所述的环氧树脂预浸料的制备方法制备得到的环氧树脂预浸料。


技术总结
本发明涉及碳纤维技术领域,具体为一种碳纤维表面上浆剂及其制备的环氧树脂预浸料。本发明公开了一种上浆剂的制备方法,将乙二醇、磷酸、三聚氰胺和3‑氨基甲基邻苯二酚按摩尔比1:2:1:1依次反应得到阻燃剂单体;将阻燃剂单体、四乙烯五胺、邻苯二酚按摩尔比(0.5~0.8):3:2混合得到复合物料,加入三羟甲基氨基烷盐酸盐缓冲溶液得到上浆剂;按浴比1:(25~30)将碳纤维布浸泡在上浆剂中,再浸入环氧树脂胶液中,后处理得到环氧树脂预浸料。本发明制备的环氧树脂预浸料具有良好的阻燃性,树脂与碳纤维之间的界面结合强度优异。

技术研发人员:郑铁生
受保护的技术使用者:常州融信复合材料有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/5/9
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