具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到165°C，纤维拉伸强度3.8CN/dt，断裂伸长率21 %。
[0024]实施例2
[0025]将10% KMn043L和600g PPS纤维(拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25% )、机械搅拌下加热到60°C，然后保持10分钟，利用200?400目钢丝网过滤溶液，PPS纤维离子水分别洗3遍后，在140°C真空烘干12小时，得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维。
[0026]所制PPS纤维表面28%的硫原子氧化为砜，具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到176 °C，纤维拉伸强度4.0CN/dt，断裂伸长率23%。
[0027]实施例3
[0028]将3L 5% HClO和400g PPS纤维(拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25% )、机械搅拌下加热到80°C，然后保持20分钟，利用200?400目钢丝网过滤溶液，PPS纤维离子水分别洗3遍后，在160°C真空烘干12小时，得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维。
[0029]所制PPS纤维表面19 %的硫原子氧化为砜，PPS纤维具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到156°C，纤维拉伸强度4.lCN/dt，断裂伸长率24%。
[0030]实施例4
[0031]将3L 10% HNO3和500g PPS纤维(拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25% )、机械搅拌下加热到40°C，然后保持20分钟，利用200?400目钢丝网过滤溶液，PPS纤维离子水分别洗3遍后，在150°C真空烘干12小时，得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维。
[0032]所制PPS纤维表面23 %的硫原子氧化为砜，PPS纤维具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到170°C，纤维拉伸强度4.lCN/dt，断裂伸长率23%。
[0033]实施例5
[0034]将3L 10%过氧化苯甲酰的苯溶液和400g PPS纤维(拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25% )、机械搅拌下加热到60°C，然后保持40分钟，利用200?400目钢丝网过滤溶液，PPS纤维离子水分别洗3遍后，在150°C真空烘干12小时，得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维。
[0035]所制PPS纤维表面24%的硫原子氧化为砜，PPS纤维具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到172°C，纤维拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25%。
[0036]实施例6
[0037]将3L 10%过氧化环己酮的苯溶液和400g PPS纤维(拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25% )、机械搅拌下加热到60°C，然后保持40分钟，利用200?400目钢丝网过滤溶液，PPS纤维离子水分别洗3遍后，在150°C真空烘干12小时，得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维。
[0038]所制PPS纤维表面20 %的硫原子氧化为砜，PPS纤维具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到160°C，纤维拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25%。
[0039]实施例7
[0040]将3L 10%过氧化环己酮的N，N- 二甲基乙酰胺溶液和400g PPS纤维(拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25% )、机械搅拌下加热到70°C，然后保持40分钟，利用200?400目钢丝网过滤溶液，PPS纤维离子水分别洗3遍后，在150°C真空烘干12小时，得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维。
[0041]PPS纤维表面18%的硫原子氧化为砜，PPS纤维具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到158°C，纤维拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25%。
[0042]实施例8
[0043]将3L 10%过氧化环己酮的乙酸溶液和400g PPS纤维(拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25% )、机械搅拌下加热到70°C，然后保持40分钟，利用200?400目钢丝网过滤溶液，PPS纤维离子水分别洗3遍后，在150°C真空烘干12小时，得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维。PPS纤维表面19%的硫原子氧化为砜，
[0044]PPS纤维具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到145°C，纤维拉伸强度4.2CN/dt，断裂伸长率25%。
[0045]实施例9
[0046]将3L 15% H2O2和500g PPS纤维(拉伸强度3.9CN/dt，断裂伸长率20% )、机械搅拌下加热到80°C，然后保持20分钟，利用200?400目钢丝网过滤溶液，PPS纤维用去离子水分别洗3遍后，在140°C真空烘干12小时，即得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维。
[0047]所制制备的PPS纤维，表面85%的硫原子氧化为砜，具有自熄性和无熔滴现象，玻璃化温度达到300°C，纤维拉伸强度3.7CN/dt，断裂伸长率16.5%。
【主权项】
1.一种具有自熄性和无熔滴的PPS纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤: (1)配置氧化剂溶液:将氧化剂溶解或分散于溶剂中，形成质量浓度为0.5-40被％的氧化剂溶液； (2)浸渍洗涤干燥:将PPS纤维浸渍于氧化剂溶液中，PPS纤维的质量占PPS纤维和氧化剂溶液总质量的10-40wt%，浸渍温度为60-140°C，浸渍时间为10min_12h ;通过溶剂分离，洗涤和干燥的步骤，真空干燥温度为60-180°C，干燥时间为l_48h，得到具有自熄性和无熔滴的PPS纤维； 上述步骤(I)、(2)是在常压至30个标准大气压下反应；所述氧化剂为 KMn04、K2Cr2O7, MnO2, FeCl3, HC10、H2O2, Na2O2, NO2, HNO3, 03、过醋酸、过甲酸、过氧化二枯基、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化叔丁醇或过苯甲酸特丁酯中的至少一种； 所述溶剂为水、苯、甲苯、酮类化合物、有机醇、酰胺化合物、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙醚、二甲醚、环己烷、正己烷、有机酸或卤代烃中的至少一种。2.根据权利要求1所述的具有自熄性和无熔滴的PPS纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中氧化剂溶液质量浓度为5?15%。3.根据权利要求1所述的具有自熄性和无熔滴的PPS纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中PPS纤维的质量占PPS纤维和氧化剂溶液总质量的15?25%。4.根据权利要求1所述的具有自熄性和无熔滴的PPS纤维的制备方法，其特征在于所述步骤⑵中浸渍温度为65?90°C ;浸渍时间为0.5?2h ;干燥温度为80?120°C ;干燥时间为6?12h。5.根据权利要求1所述的具有自熄性和无熔滴的PPS纤维的制备方法，其特征在于所述酮类化合物是丙酮或丁酮；所述有机醇是甲醇或乙醇；所述酰胺化合物是N，N- 二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；所述有机酸是乙酸或甲酸；卤代烃是四氯乙烷或氯仿。
【专利摘要】本发明公开了一种具有自熄性和无熔滴的PPS纤维的制备方法，该制备方法以纯聚苯硫醚纤维为原料，将其浸渍于氧化剂溶液中，通过选择氧化剂种类，控制浸渍温度和浸渍时间，调控纤维表面硫原子的氧化程度，反应完毕通过溶剂分离，并将PPS纤维洗涤和干燥。该制备方法简单易行，省去了复杂的纤维改性的方法，所制备的PPS纤维的抗氧化、耐高温、抗蠕变和抗熔滴等性能大大提高。
【IPC分类】D06M23/00, D06M13/11, D06M13/12, D06M101/30, D06M11/30, D06M11/65, D06M11/50
【公开号】CN105113209
【申请号】CN201510631820
【发明人】李振环, 樊海彬, 苏坤梅
【申请人】苏州金泉新材料股份有限公司, 天津工业大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月29日