专利名称：接合体、高压放电灯的组装体和高压放电灯的制作方法
技术领域：
本发明涉及接合体、高压放电灯的组装体和高压放电灯。
背景技术：
在高压放电灯中，在陶瓷放电管的两个端部的内侧中插入密封件(通常被称为陶瓷栓塞)，将各端部密封，在各密封件上设置贯通孔，在该贯通孔中插入固定规定的电极系统的金属部件。将离子发光物质封入陶瓷放电管的内部空间。作为这种高压放电灯，公知的有高压钠发光灯和金属卤化物灯，特别是金属卤化物灯具有良好的显色性。通过使用陶瓷作为放电管的材质，可在高温下使用。
在这种放电灯中，要将陶瓷放电管的端部和电极装置保持材料之间气密封。陶瓷放电管的主体呈两端缩窄的管状或桶状，或者呈直管状。陶瓷放电管由例如氧化铝烧结体构成。
在专利文献1、专利文献2中，陶瓷放电管的端部和电极装置保持材料之间的接合部具有与放电管相接的接合材料和与保持材料相接、并存在于保持材料和接合材料的界面上的界面玻璃层，接合材料由金属粉末的烧结体制成、具有开气孔的多孔质骨架和浸渍在多孔质骨架的开气孔中的浸渍玻璃相构成。因此，公开了接合部分的气密性、耐腐蚀性高，并且在施加热循环时接合部也不会破损的接合结构。
专利文献1特开2001-58882号公报。
专利文献2欧洲专利公开EP0982278A1。
本发明者对上述结构进行了进一步的研究，研究出即使反复地处于高温领域和室温之间的热循环中，接合部的抗疲劳性强，不易破损的接合结构。进而，研究出即使在尽可能高的高温区域中长时间亮灯，接合部的抗疲劳性强，不产生泄漏的接合结构。
本发明的课题是提供一种接合结构，即使反复地处于高温区域和室温之间的热循环中、并且长时间保持在高温区域中之后，接合部的抗疲劳性强，不易破损。
而且，本发明提供一种高压放电灯，气密性高，即使在重复多次亮灯、熄灯的循环后，并且在长时间亮灯后，接合部分的抗疲劳性强，不易破损。
发明内容
本发明的接合体为第一部件和第二部件的接合体，其特征是，具备介于第一部件和第二部件之间的接合材料，接合材料含有由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨架，和浸渍在多孔质骨架的开气孔中的浸渍相(impregnated phase)，浸渍相由氧氮化物玻璃构成。
而且，本发明的高压放电灯的组装体包括内部空间中应填充离子发光物质和启动气体的、在其端部上设置有开口的陶瓷放电管，设置在内部空间中的电极装置，至少一部分固定在陶瓷放电管的开口中、并设置有贯通孔的密封件，以及金属部件，其特征是，金属部件和密封件构成气密性的接合体，该接合体由前述的接合体构成，金属部件为第一部件，密封件为第二部件。
而且，本发明的高压放电灯的组装体包括内部空间中应填充离子发光物质和启动气体的、在其端部上设置有开口的陶瓷放电管，设置在上述内部空间中的电极装置，以及金属部件，其特征是，金属部件和陶瓷放电管构成气密性的接合体，该接合体由前述的接合体构成，金属部件为第一部件，陶瓷放电管为第二部件。
本发明的高压放电灯的特征是，具备前述的组装体，在放电管的内部空间中填充有离子发光物质和启动气体。
在本发明的接合体中，接合材料含有由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨架，和浸渍在多孔质骨架中的浸渍相。通过这种多孔质骨架和浸渍相的组合，将第一部件和第二部件之间的热膨胀差引起的应力分散成微观结构。而且，在这种微观结构中，通过由氧氮化物玻璃构成多孔质骨架中的浸渍相，发现相对于热循环的耐久性和在高温下长时间保持时的耐久性(耐热性)显著提高，从而完成了本发明。
其理由可考虑如下。
(1)首先，如前所述，由于本发明的接合材料以微观结构观察时是通过使多孔质骨架和浸渍相这种异相的组合而具有可分散应力的结构。但是，在这种微观结构中，认为由于多孔质骨架和浸渍相之间的热膨胀差，降温后在浸渍相内残留有应变，在施加热循环时这种应变将扩大。而构成浸渍相的氧氮化物玻璃通常能够使热膨胀系数减小，使其与多孔质骨架的热膨胀系数相近似。其结果，能够降低多孔质骨架和浸渍相之间的热膨胀差，从而降低应变。
(2)而且，氧氮化物玻璃通常相对于多晶体具有低的杨氏模量，在外加应变时容易变形。其结果，在以微观观察，当降温时从多孔质骨架向浸渍相外加应变时，应变难以残留在浸渍相中。
(3)另外，氧氮化物玻璃具有比通常的类似组成的氧化物玻璃高的软化点(玻化点)，所以在高温下长时间保持后也不易软化。
与上述(1)～(3)的特性相对应，可认为即使在多次热循环，在高温下长时间保持后，也不容易在接合部分产生破损或泄漏。
另外，氧氮化物玻璃与多晶体不同，在固化后几乎不产生体积收缩。因此，由于在多孔质骨架之间几乎不产生“收缩”引起的空隙，所以可进一步确保气密性。因此，本发明的接合体特别适用于下述的高压放电灯那样需要气密性的用途。玻璃的结晶化度过高时，容易产生体积收缩。从进一步提高接合体的气密性的观点考虑，氧氮化物玻璃的结晶度最好为70％以下。氧氮化物玻璃与通常的氧化物玻璃相比结晶化温度也高，在这一点上也优于通常的氧化物玻璃。
另外，根据本发明的高压放电灯的组装体和高压放电灯，由于气密性高，即使多次施加亮灯-熄灯的循环，并且在长时间亮灯后，接合部的抗疲劳性强而不破损，所以可提供耐久性高的高压放电灯。获得这种高压放电灯的理由可考虑如下。
氧氮化物玻璃通常可减小热膨胀系数，使其与高压放电灯的放电管或密封件(后述)的热膨胀系数相近似。从而能够降低应变。
氧氮化物玻璃通常相对于多晶体具有低的杨氏模量，在外加了应变后容易变形。其结果，以微观观察，降温时向接合部分外加应力时，在接合部分上不容易残留应变。
氧氮化物玻璃通常具有高于通常的类似组成的氧化物玻璃的软化点(玻化点)，因此即使在高温下长时间保持后也不容易软化。
与这些特性相对应，即使多次施加亮灯-熄灯的循环，并且在长时间亮灯后，接合部的抗疲劳性强而不破损。
而且，本发明提供一种制造第一部件和第二部件的接合体的制造方法，其特征是，具备介于第一部件和第二部件之间的接合材料，该接合材料至少含有氧氮化物玻璃，具有通过在氢和氮的体积比例为25∶75～50∶50的氛围下对氧氮化物玻璃的原料组成物进行热处理，生成氧氮化物玻璃的工序。
当氢的体积比例超过50％时，由于加热处理时硅成分减少，氮成分也减少，所以将得不到所希望的氧氮化物玻璃，当氢的体积比例小于25％时，使氧氮化物玻璃熔融并冷却时将不会玻璃化。其理由虽未明确，但可认为是导热率降低的缘故。但是，通过在装置上设置其他的快速冷却机构，在氧氮化物玻璃可玻璃化的情况下，氢∶氮的比例也可以在上述的范围之外。
在优选实施方式中，第二部件由含有稀土类元素的氧化物构成，对于接合体重量的1份重量，与0.15～1.50份重量的二氧化硅同时进行热处理。通过对二氧化硅进行共烧，可抑制氧氮化物玻璃组成物熔融时N成分的分解、挥发或玻璃的起泡。二氧化硅的量小于0.15份重量则得不到玻璃。二氧化硅的量超过1.50份重量则具有使第二部件的表面玻璃化或乳化的倾向。
而且，在优选实施方式中，第二部件由含有稀土类元素的氧化物构成，使热处理时氛围的露点为-5℃以上、+30℃以下。即，含有稀土类元素的部件因氧晶格的缺损而容易引起黑化，在还原氛围下黑化尤其容易进行。但是，在上述的玻璃生成中需要某种程度的氢。即使在这种情况下，发现通过对炉内氛围进行加湿，也能够抑制第二部件的黑化。
含有稀土类元素的氧化物即可以是稀土类氧化物，也可以是稀土类元素之外的元素，例如氧化铝的复合氧化物。复合氧化物的结晶系可以是石榴石或钙钛矿型晶格结构，氧化物优选地为YAG。
如上所述，根据本发明，可提供一种接合结构，即使反复暴露在高温区域和室温之间的热循环中，并且长时间保持在高温区域中，接合部的抗疲劳性强，不易破损。
图1为示意表示在本发明的一实施方式中，密封件4和金属部件7之间设置了多孔质骨架2时的剖视图。
图2为示意表示本发明的接合体的剖视图。
图3为示意表示在本发明的其他实施方式中，密封件4和金属部件7之间设置了多孔质骨架2时的剖视图。
图4为金属部件和密封件的接合部在扫描型电子显微镜下的照片。
图5为图4各部分的说明图。
图6为表示在图2的高压放电灯的金属部件7中插入了封止部件19时的剖视图。
图7为表示在图2的高压放电灯的金属部件7中插入了封止部件19时的剖视图。
图8为表示将图6的金属部件7和封止部件19接合而形成了封止部21后的高压放电灯的剖视图。
图9为表示高压放电灯一例的示意图。
图10为示意表示本发明的其他实施方式的高压放电灯的端部形态的剖视图，金属部件7接合在密封件4的内壁面的大致全长上。
图11为示意表示本发明的另一实施方式的高压放电灯的端部形态的剖视图，放电管1的端部1a和金属部件7接合在一起，并且金属部件7和电极装置18的金属轴27通过包覆端部1a的表面的包覆金属层32电连接。
图12为表示图11的台阶部31附近的放大剖视图。
图13为示意表示本发明的另一实施方式的高压放电灯的端部形态的剖视图，金属部件7接合在放电管1的端部1a的内壁面的大致全长上。
图14为示意表示本发明的另一实施方式的高压放电灯的端部形态的剖视图，密封件39的贯通孔46由本发明的接合部6D封闭。
图15为示意表示本发明的另一实施方式的高压放电灯的端部形态的剖视图，放电管1的端部1a的开口40由本发明的接合部E封闭。
图16为表示金属部件7和密封件4之间生成由氧氮化物玻璃构成的接合层50时的剖视图。
图17为表示在图16的高压放电灯的金属部件7中插入了封止部件19时的剖视图。
图18为表示将图16的金属部件和封止部件19接合而形成了封止部21后的高压放电灯的剖视图。
具体实施例方式
以下，参照适当的附图对本发明进行详细说明。图1～图5表示本发明适用于高压放电灯的端部上的例子。
如图1、图3所示，陶瓷放电管1的端部1a的内壁面1b在从陶瓷放电管的中心轴方向观察时是笔直地延伸的。在端部1a的开口40的内侧插入密封件4的一部分。4c为密封件4的外侧面，4b为密封件4的贯通孔。
在密封件4的内壁面4a一侧上设置有凹部和台阶部9，在该台阶部9内收放有金属部件7。在本例中，金属部件7呈管状，在端部7d一侧上设置有用于在封入了启动气体和离子发光物质后进行封止的开口。7b为金属部件7的内侧面，7c为其外侧面。金属部件7的内侧空间与陶瓷放电管1的内部空间连通(后述)。在密封件4上设置有突出部42，突出部42与金属部件7的端部7a相对向，从而对金属部件7进行定位。
如图1所示，本发明者使由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨架2位于金属部件7和密封件4之间。然后，将环状的玻璃材料20放置在多孔质骨架2上。此时，多孔质骨架2的熔点高于玻璃材料的熔点。
当使玻璃材料熔融时，如图2所示，熔融的材料浸渍在多孔质骨架的开气孔中，生成由多孔质骨架和浸渍在该开气孔中的浸渍相构成的接合材料14。另外，熔融材料使多孔质骨架从密封件4的表面稍稍上浮，流入密封件4和接合材料14之间的界面上，生成界面层13。通过该接合材料14和界面层13，生成了将金属部件7和密封件4接合在一起的接合部6。41为密封件4的接合面。接合部6延伸到突出部42的附近，在突出部42和金属部件7的端部7a之间生成接合玻璃组成物层48。
另外，也可以取代放置环状的玻璃材料20，而如图3所示，在金属部件7、多孔质骨架2和密封件4的周边上涂敷浆状的玻璃组成物20’。玻璃材料20、20’为熔融和降温后生成氧氮化物玻璃的材料。
参照图4、图5对这样接合的结构的典型例子加以说明。图4为接合部分在扫描型电子显微镜下的照片，图5为图4的说明图。
在密封件(第二部件)4和金属部件(第一部件)7之间生成有接合部6。接合部6由存在于金属部件7一侧的接合材料14和存在于密封件4与金属材料14之间的界面层13构成。在本例中，接合材料14与金属部件7相接，界面层13与密封件4相接。在图4的照片中，密封件4呈深灰色，金属部件7呈浅灰色。接合材料14中的白色区域15为金属，接合材料14中的灰色区域10为浸渍相。可知在界面层13中分散有若干氧化铝的粒子16(发暗的结晶粒子)。这些氧化铝粒子16是密封件4中的氧化铝粒子残留在界面玻璃层内的粒子，图4、图5中，在粒子16的下侧为密封件4。
如上所述，在多孔质骨架的周边设置玻璃材料20、20’，使材料熔融而浸渍在多孔质骨架中的过程中，熔融材料的一部分移动到多孔质骨架和金属部件的间隙中，从而使多孔质骨架上浮。
这样获得的接合体强度高，耐热冲击或热循环的能力强，耐热性好。特别是在第二部件为热膨胀较小的陶瓷或金属陶瓷的情况下，由于来自第二部件的拉伸应力不容易施加在接合部上，所以耐热循环性强。除此之外，还发现本接合部相对于金属卤化物等腐蚀性物质的耐腐蚀性强，即使在高温下长时间暴露在腐蚀性物质中，也不容易受到腐蚀。
以下，对本发明的接合体各部分的结构加以说明。
多孔质骨架由金属粉末的烧结体构成。作为金属粉末的材质，优选地为从钼、钨、铼、铌、钽以及其合金构成的组中选择出的金属。为了进一步提高相对于卤素的耐腐蚀性，更优选地为从钼、钨、铼以及其合金构成的组中选择出的金属。
多孔质骨架的开气孔率为15％以上，优选地为40％以上，这样，可进一步提高接合区域的强度。该开气孔率为80％以下，优选地为70％以下，这样，使氧氮化物玻璃适度地浸渍在多孔质骨架的开气孔中，分散施加在多孔质骨架上的应力，提高相对于热循环的耐久性。
在本发明中，浸渍相是由氧氮化物玻璃构成的，界面层也优选地由氧氮化物玻璃构成。以下，对氧氮化物玻璃加以说明。
氧氮化物玻璃是硅原子、氮原子和氧原子共存的玻璃。为了获得氧氮化物玻璃，在原料组成物中必须至少含有金属氧化物、硅化合物、氮化合物。
作为金属氧化物，可列举出Al2O3、SiO2、MgO、ZrO构成的组，作为稀土类氧化物，可列举出Sc2O3、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Dy2O3、H02O3和Tm2O3构成的组。
作为硅化合物，可例示出氧化硅、氮化硅、硅铝氧氮聚合材料(SiAlON)。由于氮化硅、硅铝氧氮聚合材料为氮化物，所以在采用氮化硅、硅铝氧氮聚合材料的情况下，不必一定需要其他的氮化物。
作为氮化物，可例示出氮化硅、硅铝氧氮聚合材料、氮化铝、和氮化硼。
特别优选地，原料组成物具有以下任一种组合的组成。
(1)(a)氧化硅、(b)氧化硅之外的金属氧化物、(c)氮化物、和根据需要的其他成分。
(2)(a)氧化硅之外的氧化物、(b)氮化硅、和根据需要的其他成分。
在优选的实施方式中，金属氧化物至少含有稀土类氧化物。更优选地，氧氮化物玻璃是将从稀土类氧化物、Al2O3、ZrO2、MgO、SiO2、B2O3构成的组中选择出的一种以上的氧化物，以及氮化物为原料的。
稀土类氧化物为从衫、钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥构成的组中选择出的一种以上的元素的氧化物。特别优选地，为Sc2O3、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Dy2O3、H02O3或Tm2O3。
在优选实施方式中，金属氧化物含有氧化铝。因此，接合材料和界面层的耐腐蚀性进一步提高。
在优选实施方式中，金属氧化物还含有MoO2或MoO3。
在优选实施方式中，氧氮化物玻璃材料为具有以下的原料组成的混合物。
组成(A)稀土类氧化物5mol％以上、60mol％以下(特别优选地为10mol％以上、50mol％以下)氧化硅5mol％以上、20mol％以下(特别优选地为8mol％以上、15mol％以下)氧化铝20mol％以上、60mol％以下(特别优选地为25mol％以上、50mol％以下)氮化铝10mol％以上、40mol％以下(特别优选地为15mol％以上、30mol％以下)原料组成(B)
稀土类氧化物5mol％以上、60mol％以下(特别优选地为10mol％以上、50mol％以下)氧化硅0mol％以上、20mol％以下(特别优选地为2mol％以上、15mol％以下)氧化铝20mol％以上、60mol％以下(特别优选地为25mol％以上、50mol％以下)氮化硅3mol％以上、18mol％以下(特别优选地为5mol％以上、15mol％以下)以下的组成系统是优选的。
Dy2O3-Si2O3-Al2O3-AlN、Sc2O3-SiO2-Al2O3-AlN、Y2O3-SiO2-Al2O3-AlN、Dy2O3-Al2O3-Si3N4、Sc2O3-Al2O3-Si3N4、Y2O3-Al2O3-Si3N4在氧氮化合物玻璃中，硅原子的组成比例优选地为7at％以上。从而能够促进组成物的玻璃化，提高玻璃的杨氏模量。从这一观点考虑，硅原子的组成比例为8at％以上则更好。
在氧氮化物玻璃中，硅原子的组成比例优选地为20at％以下，从而能够提高接合材料的耐热性。从这一观点考虑，硅原子的组成比例为15at％以下则更好。
在氧氮化物玻璃中，氮原子的组成比例优选地为4at％以上。从而能够提高接合材料的耐热性。从这一观点考虑，氧氮化物玻璃中氮原子的组成比例为6at％以上则更好。
而且，从玻璃生成时的组织均质性的观点考虑，氧氮化物玻璃中氮原子的组成比例优选地为20at％以下，为18at％以下则更好。
在制作本发明的接合材料时，使氧氮化物玻璃的原料组成物浸渍在多孔质骨架中，生成浸渍相，最好同时生成界面层。此时原料组成物的熔融温度虽未限定，但优选地为不对多孔质骨架、放电管、密封件产生影响的温度，从这一观点考虑，优选地为1800℃以下。而且，从使原料组成物均匀地熔融的观点考虑，优选地为1600℃以上。
高压放电灯除了惰性气体和离子发光物质还可以含有水银。或者在不含有水银的情况下含有高压氙气等高压惰性气体。而且，高压放电灯的用途并不仅限于一般的照明，也适用于汽车的前灯。
本发明的接合体除了用于高压放电灯之外，还可以广泛地作为真空等开闭器等所有在900℃以上的高温下需要气密性的、具有导电部或端子的结构体的一部分使用。而且，能够适用于暴露在腐蚀性气体、特别是卤素类的腐蚀性气体中的用途。
第一部件、第二部件的各材质并没有特别的限制，可以使陶瓷、金属、金属陶瓷。优选地，第一部件由金属构成，第二部件由陶瓷或金属陶瓷构成。
作为金属部件的材质，优选地是从钼、钨、铼、铌、钽以及其合金构成的组中选择出的一种以上的金属或其合金。
其中，虽然铌和钽的热膨胀系数与构成陶瓷放电体的陶瓷、特别是氧化铝陶瓷的热膨胀系数大致匹配，但已知容易被金属卤化物腐蚀。因此，为了延长金属部件的寿命，优选地由从钼、钨、铼和其合金构成的组中选择出的金属形成金属部件。但是，这些相对于金属卤化物的耐腐蚀性高的金属通常热膨胀系数较小。例如，氧化铝陶瓷的热膨胀系数为8×10-6K-1，钼的热膨胀系数为6×10-6K-1，钨、铼的热膨胀系数为6×10-6K-1以下。本发明的接合结构即使是在这种情况下也具有缓和金属部件和陶瓷放电管或密封件的热膨胀差的作用。
钼相对于金属蒸汽、特别是金属卤化物气体的耐腐蚀性强，而且向陶瓷中的湿润性高，所以有利于本发明的结构。
在采用钼作为金属部件的材质的情况下，优选地在钼中含有La2O3和CeO2的至少一种、合计0.1重量％～2.0重量％。
构成金属部件的金属的主要成分和构成多孔质骨架的金属的主要成分最好是相同的，均为钼则更好。在此，金属的主要成分是指占有这种金属的60重量以上。
构成第二部件(例如密封件或放电管)的陶瓷优选地为从氧化铝、氧化镁、氧化钇、氧化镧和氧化锆构成的组中选择出的一种以上的单独陶瓷或其混合物。
更具体地说，作为密封件的材质，既可以使用与陶瓷放电管相同的材质，也可以使用不同的材质。在电流导体由铌、钽构成的情况下，优选地由相同种类的陶瓷形成陶瓷放电管和密封件。这是由于在这种情况下能够使电流导体和陶瓷放电管以及密封件和热膨胀系数近似的缘故。但是，在此，相同种类的材质是指成为基底的陶瓷是共同的，添加成分中存在不同也无妨碍。
另一方面，作为金属部件的材质，由于在使用钼、钨、铼或者其合金的情况下陶瓷放电管和金属部件的热膨胀系数差比较大，所以优选地使密封件的材质的热膨胀系数位于电流导体的热膨胀系数和陶瓷放电管端部的材质的热膨胀系数之间。为此，也可以由金属陶瓷形成密封件。
金属陶瓷为陶瓷和金属的复合材料。作为这种金属陶瓷，优选地为从氧化铝、氧化镁、氧化钇、氧化镧和氧化锆构成的组中选择出的一种以上的单独陶瓷或其混合物。特别是以和放电管的材质相同种类的陶瓷为好。这是由于因此陶瓷放电管和密封件能够同时烧成的缘故。从这一观点考虑，使陶瓷放电管和金属陶瓷的陶瓷成分均为氧化铝陶瓷则更好。
金属陶瓷的金属成分优选地从钨、钼、铼等相对于金属卤化物具有耐腐蚀性的高熔点金属或其合金中选择。这样，能够将密封件赋予相对于金属卤化物高的耐腐蚀性。在金属陶瓷中，陶瓷成分的比例优选地为55重量％以上，为60重量％以上则更好(金属成分的比例为其余部分)。
优选地使构成界面层和浸渍相的各材料的熔点为比构成第二部件的陶瓷或金属陶瓷的熔点低200℃的温度以下。这样，能够大幅度减小在上述第二部件上产生粒界裂纹的可能性。但是，为了确保接合部的可靠性，优选地使各材料的熔点为1500℃以上。
从湿润性的观点考虑，构成界面层的玻璃材料优选地含有构成第二部件的陶瓷或金属陶瓷的主要成分。在此，主要成分是指占有陶瓷的70重量％以上的陶瓷成分，或者占有金属陶瓷的60重量％以上的陶瓷成分。
在陶瓷放电管的两端，虽然可采用本发明的接合部，但由于在其中一个端部上要通过金属部件的内部注入离子发光物质，所以必须要将金属部件制成管状。在另一个端部上可采用杆状、管状等各种形状的金属部件。
金属部件的形状从余隙限度的观点考虑优选地为管状，陶瓷放电管的形状通常可为管状、圆筒状、桶状等，并无特别的限制。金属部件为管状的电极部件的保持部件，在通过该电极部件的保持材料将离子发光物质封入到放电管内部的情况下，在封入和插入了电极部件之后，通过激光焊接或者TIG焊接(钨极惰性气体保护电弧焊)将电极部件的保持材料密封。在进行激光焊接时，例如使用Nd/YAG激光。另外，电极部件和电极部件的保持材料的径向上的余隙为30-150μm比较合适。其理由是在余隙过大的情况下发光物质容易滞留在余隙中，因而特性的离散性等增大。在余隙过小的情况下，电极部件实际上与电极部件的保持材料相连续，其接合部的热应力增大，接合部被破坏的可能性大。
图1、图2、图3、图6、图7、图8表示可适用本发明的高压放电灯端部的制造工艺的各步骤。在密封件4和金属部件7之间，台阶部9内中介有本发明的接合部6，两者通过接合部6而接合，并且保持气密性。
如图6所示，将电极装置18的轴27安装在封止部件(优选地为金属制)19上，将电极装置18收放在陶瓷放电管的内部空间中，将封止部件19插入金属部件7的内侧。如图7所示，也可以使金属端部7a在陶瓷放电管的内部空间露出，并设置止挡48’。如图8所示，将封止部件19的端部19a通过前述的焊接等相对于金属部件7接合，形成封止部21。这样，陶瓷放电管的内部空间中的离子发光物质和启动气体不与外气接触地被封止，同时可经由封止部件19向电极装置18供电。突出部42具有定位金属部件7的作用和加长腐蚀性气体的流出路径的作用。
图9为表示高压放电灯装置的一例的示意图。高压放电灯装置23通常具备由硬质玻璃构成的外管30，在外管30内收放有高压放电灯1。外管30的两端由陶瓷灯头22封闭。在各金属部件7内分别收放并接合有封止部件19。在封止部件19的外侧端部19a上连接有外部引线25。
在图10所示的实施方式中，在密封件4的内壁面一侧上未设置突出部。而且，金属部件7和密封件4的内壁面4a接合在密封件4的贯通孔46的大致全长上。另外，6A为接合部，13A为界面层，14A为接合材料。
在图11所示的实施方式中，陶瓷放电管1的端部1a的内壁面1b在从陶瓷放电管的中心轴方向观察时是笔直地延伸的。在端部1a的内壁面1b的端部1d一侧上设置有台阶部31。在该台阶部31内收放有金属部件7的端部7a。在放电管1和金属部件7之间，在台阶部31内中介有接合部6B，两者通过接合部6B接合，并且保持气密性。32为包覆金属层。
图12为图11中台阶部31附近的放大图。接合部6B由与金属部件7相接的接合材料14B和与放电管1相接的界面层13B构成。包覆金属层32包覆放电管1的端部1a的内壁面1b，进而包覆台阶部31的表面，与金属部件7的端部7a的边缘面相接触，并且延伸到接合部6B的边缘面。
在图13所示的实施方式中，在放电管1的端部1a的内壁面1b一侧上未设置突出部，内壁面1b大致笔直地延伸。在端部1a的开口40的的大致全长上接合有金属部件7和端部1a的内壁面1b，6C为接合部，13C为界面层，14C为接合材料。
在以上所述的各实施方式中，本发明的接合部形成在金属部件的外周面和陶瓷放电管的端部的内壁面或者密封件的内壁面之间。换句话说，本发明的接合部未封闭陶瓷放电管端部的开口或者密封件的贯通孔。但是，由于本发明的接合部具有高的耐腐蚀性，所以可通过使界面层与面对陶瓷放电管的开口的内壁面相接触，由该界面层和接合材料气密地封闭开口。或者，通过使界面层与面对密封件的贯通孔的内壁面相接触，由该界面层和接合材料气密地封闭贯通孔。在这种情况下，金属部件不会贯通接合部地与接合材料相接合。图14、图15表示这种实施方式。
在图14所示的实施方式中，在高压放电灯的陶瓷放电管38的端面38c一侧的内侧面38b上插入有第一密封件37。放电管38的外周面38a在从其长度方向观察时是大致直线状地延伸的，放电管38的厚度基本上是一定的。在第一密封件37的内侧插入有第二圆筒状密封件39。密封件37和39均与前述的密封件一样，由陶瓷或者金属陶瓷构成。在第二密封件39的内侧上形成本发明的接合部6D。
在形成接合部6D时，首先在密封件39的内侧上插入多孔质骨架。最好预先将钼制的金属部件35和金属轴37接合在多孔质骨架上。此时，由于当使多孔质骨架的外周面和密封件39的内壁面39a的尺寸完全相同时，在产生了误差时不能够插入多孔质骨架，所以优选地设置0.05-0.10mm的余隙。当插入多孔质骨架，使陶瓷材料在多孔质骨架上熔融时，陶瓷浸渍在多孔质骨架的一部分中，生成接合材料14D，在多孔质骨架和密封件39的间隙中生成界面层13D。
其结果，密封件39的贯通孔46基本上由接合材料14D密封，在接合材料14D和密封件39的内壁面39a的间隙中生成界面层13D。金属轴27接合在接合材料14D的内侧空间17一侧的表面上，金属部件35接合在接合材料14D的外侧面上。在金属部件35和密封件39的间隙中进而生成玻璃组成物层45。
在图15的实施方式中，与图14相同，在放电管1的端部1a的开口40内生成本发明的接合部6E。
在生成该接合部6E时，首先将多孔质骨架插入放电管1的端部1a的内侧开口40中。预先将金属部件35和金属轴27接合在多孔质骨架上。此时，在多孔质骨架的外表面和放电管1的内壁面1a之间最好设置0.05-0.10mm的余隙。当插入多孔质骨架，使陶瓷材料在多孔质骨架上熔融时，陶瓷浸渍在多孔质骨架的一部分中，生成接合材料14E，在接合材料14E和放电管1的间隙中生成界面层13E。
以下的表中表示多孔质骨架的外壁面和放电管或者密封件的内壁面之间的余隙与电极部件的插入性(插入容易性)以及玻璃组成物向多孔质骨架内的填充性的关系。
表1
在余隙为0.03mm的情况下，当电极部件相对于插入方向倾斜时，多孔质骨架的外壁面与密封件的内壁面或者放电管的内壁面相接触，有可能损伤多孔质骨架。而在余隙为0.12mm的情况下，玻璃组成物有可能未填充到多孔质骨架中而落到下部。
在本发明的高压放电灯中，如前所述，可使用氧氮化物玻璃作为放电管和金属部件、或者密封件和金属部件的接合材料。此时，虽然如前所述，能够使氧氮化物玻璃浸渍在多孔质骨架中，但多孔质骨架并非一定需要。例如可由氧氮化物玻璃单相构成的接合材料接合放电管和金属部件或者密封件。或者，将氧氮化物玻璃和其他的玻璃、包覆金属、金属陶瓷组合而形成接合层。
图16～图18为表示本发明的实施方式所涉及的高压放电灯的端部。在图16中，通过氧氮化物玻璃50将管状的金属部件7和密封件4接合在一起。然后，将规定的气体封入放电管1的内部空间中。然后，如图17所示，将封止部件19插入管状的金属部件7的内侧。这样，如图18所示，将封止部件19焊接在金属部件7的内侧上，将金属部件7密封。参照图6～图8对这种工艺加以说明。
在通过氧氮化物玻璃将金属部件7与密封件或放电管接合时，可实施以下的工序。即，将氧氮化物玻璃的原料组成物设置在放电管或密封件和金属部件之间、以及放电管、密封件的端部，使氧氮化物玻璃象前述那样熔融，使其浸透在间隙中。然后冷却氧氮化物玻璃，生成接合层。
另外，在高压放电灯的领域中，将氧氮化物玻璃用于将密封件或放电管与金属部件接合的接合材料中具有新颖性，通过利用氧氮化物玻璃的上述特性，成功地获得了耐久性高的高压放电灯。
至于氧氮化物玻璃未用于本领域中的理由尚未明确，但可考虑如下。氧氮化物玻璃由于基本上熔融时的粘性高，容易起泡，所以不容易想到用于例如高压放电灯那样的处理挥发性的发光物质领域的密封用途中。这是由于难以在短时间内完成玻璃的密封作业的缘故。
例如，在日本专利第3155651号公报中记载的高压放电灯中，由于在放电管内存在有发光物质的状况下进行减压玻璃料密封，必须要在1450～1600℃的温度下加热，并且必须要在比较短的时间内(例如10分钟左右)完成封止作业。若不这样，则发光物质有可能蒸发。氧氮化物玻璃的粘性高，容易起泡。在减压下氧氮化物玻璃当然更容易起泡。在减压下进行这样短时间的封止作业，通过氧氮化物玻璃封止发光物质是不可能的。这样一来，在高压放电灯的使用通常的玻璃料进行密封的方法中，未研究过容易起泡、粘性高、短时间的封止作业和减压下的封止作业困难的氧氮化物玻璃。
而当在高压放电灯(参照图9)的一个端部上接合例如图3所示的管状金属部件7时，可在其后从金属部件7的开口7b封入发光物质或启动气体。而且，可在其后象图6～图8所示那样封止金属部件7的开口，将发光物质封闭在发光管的内部。例如，当这样将金属部件接合、固定在发光管的端部上之后，将发光物质导入发光管内部时，在金属部件7接合在发光管端部上的阶段发光物质不存在于发光管内，因此，可在比较长的时间内进行常压下的接合作业。其结果，能够采用粘性高、容易起泡的氧氮化物玻璃进行封止作业。
因此，在优选实施方式中，在接合于发光管的两个端部中的至少一个上的金属部件上设置有发光物质可通过的通路。金属部件优选地为筒状或管状。但是，本发明的高压放电灯并不仅限于这种实施方式。例如在封止了发光管的两个端部后，可从其他部位将发光物质封入发光管内部的情况下，可以采用氧氮化物玻璃将没有发光物质的通路的金属部件接合在发光管的两端上。而且，通过选择氧氮化物玻璃的材质、发光物质的浓度或作业环境等，也可以防止玻璃的起泡并将金属部件封止在发光管的端部上。
以下，对用于制造本发明的各实施方式所涉及的高压放电灯的优选工艺进行说明。在使用密封件的情况下，对密封件的材料粉末(优选地为氧化铝)进行成形，获得环状的密封件的成形体。在这一阶段，优选地将由喷雾式干燥机等造粒的粉末在2000～3000kgf/cm2的压力下进行压力成形。最好对所获得的成形体进行脱脂和煅烧，获得煅烧体，在露点为-15～15℃的还原氛围下，以1600～1900℃的温度进行最终烧成而获得密封件。
此时，脱脂处理优选地通过在600～800℃的温度下的加热进行，煅烧处理优选地通过在1200～1400℃的温度下的加热进行。通过煅烧处理，对密封件的成形体赋予某种程度的强度，防止使包覆金属用的材料与密封件接触使因溶剂的吸入而产生的浆料均整不完全，而且能够提高密封件的操作性。凹部例如可通过机械加工形成。
另一方面，调和金属粉末并粉碎、干燥，添加乙基纤维素或丙烯酸类树脂等粘合剂并混匀，获得浆料，将浆料涂敷在金属部件端部的外周面上，在20℃～60℃的温度下使其干燥。将这种煅烧体在露点为20～50℃的还原氛围下、惰性气体氛围或真空下、以1200℃～1700℃的温度进行烧成，获得多孔质骨架。
另一方面，成形出陶瓷放电管的主体，对成形体进行脱脂、煅烧，获得陶瓷放电管的煅烧体。在获得的煅烧体的端面上插入密封件的预烧成体，设置在规定的位置，在露点为-15～15℃的还原氛围下、以1600～1900℃的温度进行最终烧成，获得陶瓷放电管。
另一方面，根据本发明，粉碎调和成规定的玻璃组成的粉末或玻璃料，添加聚乙烯醇等粘合剂，通过造粒、压力成形、脱脂获得成形材料。而且，使玻璃用的粉末或玻璃料熔解、固化，粉碎固化物，添加粘合剂，通过造粒、压力成形、脱脂获得成形材料。此时，优选地在粉末中添加3-5重量％的粘合剂，在1-5吨的压力下进行压力成形和脱脂。
然后，如图1那样组装放电管、密封件、金属部件、多孔质骨架、成形材料，在非氧化性的干燥氛围下加热到1000℃～1600℃。
另外，通过减少成形材料中的粘合剂的量，例如为15重量％以下，可不进行成形材料在大气中的脱脂，对放电管、密封件、金属部件、多孔质骨架进行组装，在非氧化性的干燥氛围下加热到1000℃～1600℃。
另外，如图3所示，在将浆状的玻璃材料20’涂敷在金属部件7、多孔质骨架2以及密封件4的周边上的情况下，对玻璃组成物进行调和、粉碎、干燥，添加乙基纤维素或丙烯酸类树脂等粘合剂并混匀，获得浆料。将这种浆料涂敷在规定部位，在非氧化性的氛围下以1600～1900℃的温度进行最终烧成。这样，在获得成形材料时不必在大气中进行脱脂。
在高压放电灯中不使用密封件的情况下，成形出陶瓷放电管的主体，对成形体进行脱脂、煅烧、最终烧成。另一方面，象前述那样制造金属粉末的浆料，将浆料涂敷、印刷在金属部件的表面上，并进行热处理，生成多孔质骨架。组装放电管和金属部件，设置上述的材料，通过前述的热处理获得高压放电灯。
而且，关于上述优选的制造方法的说明，即使省略多孔质骨架，也能够通过氧氮化物玻璃直接将放电管或密封件与金属部件接合起来。
实施例实施例1高压放电灯的制造根据上述的制造工艺，制作出参照图1-图5说明的陶瓷放电管。其中，陶瓷放电管和密封件由氧化铝瓷器形成，使用钼制的管子作为金属部件。而且，在多孔质骨架中采用平均粒径为3μm的钼粉末，采用乙基纤维素作为粘合剂。钼粉末的振实密度为2.9g/cc。
成形出氧化镝、氧化铝、氧化硅、氮化硅的各粉末的混合物，获得环状的成形体，在大气中以700℃脱脂。如图1所示那样设置所获得的环状成形体，在干燥的非氧化氛围下以1700℃进行处理，使混合物熔融并浸渍在多孔质骨架中，然后进行降温。对于所获得的陶瓷放电管，进行后述的试验A(连续亮灯试验)和试验B(热循环试验)。另外，在本例中，金属部件7和密封件4的接合面附近形态的扫描型电子显微镜的摄影结果示于图4中。
另外，各原子的比例(at％)是通过高频等离子发光分析等对以相同的条件溶解了1～5g左右的玻璃进行分析。
表2
试验A连续亮灯试验高压放电灯的常用的端部温度为1000℃。而当过负荷时，端部温度设定在1100℃或者1050℃，在该温度下连续亮灯2000小时。在端部温度过负荷的情况下也获得了耐久性意味着在以高于通常的高压下将启动气体和离子发光物质压入放电管内的情况下也能够长期保持安全。
在连续亮灯后，通过特斯拉线圈测定有无来自发光管的泄漏。测定结果示于表3中，在表3中，“○”表示在1100℃下连续亮灯后没有泄漏，“△”表示在1050℃下连续亮灯后没有泄漏。
试验B热循环试验进行在室温下保持5分钟，然后使温度上升到1150℃，在1100℃或者1150℃下保持5分钟，然后使温度降低到室温的循环。实施了2000次热循环。然后，通过特斯拉线圈测定有无泄漏。测定结果示于表3中。在表3中，“○”表示在室温-1150℃进行了冷热循环试验后没有泄漏，“△”表示在室温-1100℃下进行了冷热循环试验后没有泄漏。
表3
在表2中，在组成号码1、2中生成了多晶体。在组成号码3～11中生成了氧氮化物玻璃。
在组成号码3～11中，室温-1150℃的热循环试验后未产生泄漏，热循环的试验结果优于组成号码1、2。氮原子含有量为4at％以上，热循环的试验结果特别优异。硅含有量为7～15at％，连续亮灯的试验结果特别优异。
实验例II
获得了氧化镝、氧化铝、氧化硅和氮化硅的各粉末的混合物。混合比例(重量％)为(氧化镝∶氧化铝∶氧化硅∶氮化硅)＝(69∶9∶8∶14)。将这种混合物放置在氧化铝板上，加热到1700℃，冷却并玻璃化。然后，在其上放置氧化铝制的重物，加热到适当的温度，保持1小时。接着，在冷却后将因重物产生的变形的大小与标准的玻璃进行比较，计算出相对软化点。
在此，标准玻璃的组成(重量％)为(氧化镝∶氧化铝∶氧化硅)＝(80∶10∶10)，软化点为880℃。可认为相对软化点高的氧氮化物玻璃N含有量高。
将上述的加热和冷却时的氛围的氢∶氮的体积比例、共烧的二氧化硅的重量比例、氛围的露点如表4所示进行变更。对所获得的各玻璃测定有无玻璃化、有无气泡、相对软化点、黑化的程度、白浊的程度。有无玻璃化、有无气泡通过目视熔融、冷却后的组成物确认。黑化、乳化是将YAG试料放置在氧化铝板的附近，观测其黑化和乳化。
◎优 ○良 △稍差×差而且，在玻璃为“△”、“×”的情况下，未实施软化试验。
表4
从以上的结果可知，当在氢和氮的体积比例为25∶75～50∶50的氛围下进行热处理时，玻璃化良好地进行，相对软化点高，也抑制了气泡。而且，通过对于接合体重量的1份重量，与0.15～1.50份重量的二氧化硅同时进行热处理，或者通过使热处理时的氛围的露点为-5℃以上、+30℃以下，能够抑制YAG试料的黑化或乳化。其中，在放电管或密封件不含有稀土类元素的情况下，尤其是没有必要担心。
实施例III高压放电灯的制造根据上述的制造工艺，制作出参照图16-18所说明的陶瓷放电管。其中，陶瓷放电管和密封件由氧化铝瓷器形成，采用钼制的管子作为金属部件。
成形出氧化镝、氧化铝、氧化硅和氮化硅的各粉末的混合物，获得环状的成形体，在大气中以700℃进行脱脂。混合比例(重量％)为(氧化镝∶氧化铝∶氧化硅∶氮化硅)＝(69∶9∶8∶14)。如图1所示地设置所获得的环状成形体20，在干燥的非氧化氛围下以1700℃进行处理，使混合物熔融，然后降温，生成由氧氮化物玻璃构成的接合层50。然后，封入发光物质，将封止部件焊接在金属部件7上。
对所获得的陶瓷放电管进行了前述的试验A(连续亮灯试验)。其结果在1050℃下连续亮灯后未发现泄漏。而且，实施了前述的热循环试验(试验B)，在室温-1100℃下进行了冷热循环试验后未发现泄漏。
权利要求
1.一种接合体，为第一部件和第二部件的接合体，其特征是，具备介于上述第一部件和上述第二部件之间的接合材料，该接合材料含有由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨架，和浸渍在该多孔质骨架的上述开气孔中的浸渍相，上述浸渍相由氧氮化物玻璃构成。
2.根据权利要求1所述的接合体，其特征是，上述氧氮化物玻璃是以从由稀土类氧化物、Al2O3、ZrO2、MgO、SiO2、和B2O3构成的组中选择出的一种以上的氧化物、以及氮化物为原料。
3.根据权利要求2所述的接合体，其特征是，上述氮化物为从由氮化铝、氮化硅、和氮化硼构成的组中选择出的一种以上的氮化物。
4.根据权利要求2所述的接合体，其特征是，上述稀土类氧化物从由Sc2O3、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Dy2O3、Ho2O3、和Tm2O3构成的组中选择。
5.根据权利要求1所述的接合体，其特征是，在上述氧氮化物玻璃中，硅原子的组成比例为7at％以上、15at％以下。
6.根据权利要求1所述的接合体，其特征是，在上述氧氮化物玻璃中，氮原子的组成比例为4at％以上。
7.根据权利要求1所述的接合体，其特征是，具备存在于上述第二部件和上述接合材料之间的界面层。
8.根据权利要求7所述的接合体，其特征是，上述接合材料与上述第一部件相接，上述界面层与上述第二部件相接。
9.根据权利要求1所述的接合体，其特征是，上述界面层由氧氮化物玻璃构成。
10.根据权利要求9所述的接合体，其特征是，构成上述界面层的氧氮化物玻璃是以从由稀土类氧化物、Al2O3、ZrO2、MgO、SiO2、和B2O3构成的组中选择出的一种以上的氧化物、以及氮化物为原料。
11.根据权利要求10所述的接合体，其特征是，上述氮化物为从由氮化铝、氮化硅、和氮化硼构成的组中选择出的一种以上的氮化物。
12.根据权利要求9所述的接合体，其特征是，上述稀土类氧化物从由Sc2O3、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Dy2O3、Ho2O3、和Tm2O3构成的组中选择。
13.根据权利要求9所述的接合体，其特征是，在构成上述界面层的氧氮化物玻璃中，硅原子的组成比例为7at％以上、15at％以下。
14.根据权利要求9所述的接合体，其特征是，在上述氧氮化物玻璃中，氮原子的组成比例为4at％以上。
15.根据权利要求1～14中任一项所述的接合体，其特征是，上述第一部件由金属构成，上述第二部件由陶瓷或者金属陶瓷构成。
16.一种高压放电灯的组装体，包括内部空间中应填充离子发光物质和启动气体的、在其端部上设置有开口的陶瓷放电管，设置在上述内部空间中的电极装置，至少一部分固定在上述陶瓷放电管的上述开口中、并设置有贯通孔的密封件，以及金属部件，其特征是，上述金属部件和上述密封件构成气密性的接合体，该接合体由权利要求15所述的接合体构成，上述金属部件为上述第一部件，上述密封件为上述第二部件。
17.一种高压放电灯的组装体，包括内部空间中应填充离子发光物质和启动气体的、在其端部上设置有开口的陶瓷放电管，设置在上述内部空间中的电极装置，以及金属部件，其特征是，上述金属部件和上述陶瓷放电管构成气密性的接合体，该接合体由权利要求15所述的接合体构成，上述金属部件为上述第一部件，上述陶瓷放电管为上述第二部件。
18.一种高压放电灯的组装体，包括内部空间中应填充离子发光物质和启动气体的、在其端部上设置有开口的陶瓷放电管，设置在上述内部空间中的电极装置，至少一部分固定在上述陶瓷放电管的上述开口中、并设置有贯通孔的密封件，以及金属部件，其特征是，具备接合上述金属部件和上述密封件的接合体，该接合体至少含有氧氮化物玻璃。
19.一种高压放电灯的组装体，包括内部空间中应填充离子发光物质和启动气体的、在其端部上设置有开口的陶瓷放电管，设置在上述内部空间中的电极装置，以及金属部件，其特征是，具备接合上述金属部件和上述陶瓷放电管的接合体，该接合体至少含有氧氮化物玻璃。
20.根据权利要求16所述的组装体，其特征是，上述高压放电灯的管端部的耐热温度为1000℃以上。
21.根据权利要求16所述的组装体，其特征是，上述第一部件为管状，上述第一部件中插入有上述电极装置的至少一部分，上述第一部件的内壁面和上述电极装置的外壁面之间的余隙为30μm以上、150μm以下。
22.一种高压放电灯，其特征是，具备权利要求16所述的组装体，在上述放电管的上述内部空间中填充有上述离子发光物质和上述启动气体。
23.一种接合体的制造方法，是制造第一部件和第二部件的制造方法，其特征是，具备介于上述第一部件和上述第二部件之间的接合材料，该接合材料至少含有氧氮化物玻璃，具有通过在氢和氮的体积比例为25∶75～50∶50的氛围下对上述氧氮化物玻璃的原料组成物进行热处理，生成上述氧氮化物玻璃的工序。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征是，上述第二部件由含有稀土类元素的氧化物构成，对于上述接合体重量的1份重量，与0.15～1.50份重量的二氧化硅同时进行上述热处理。
25.根据权利要求23或24所述的方法，其特征是，上述第二部件由含有稀土类元素的氧化物构成，上述热处理时的氛围的露点为-5℃以上、+30℃以下。
全文摘要
接合体、高压放电灯的组装体和高压放电灯,本发明提供一种接合结构，即使反复暴露在高温区域和室温之间的热循环中，并且长时间保持在高温区域中，接合部的抗疲劳性强，不易破损。提供第一部件(7)和第二部件(4)的接合体。该接合体具备介于第一部件(7)和第二部件(4)之间的接合材料(14)。接合材料(14)含有由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨架(15)，和浸渍在多孔质骨架(15)的开气孔中的浸渍相(10)。浸渍相(10)由氧氮化物玻璃构成。
文档编号C04B35/636GK1457081SQ0313125
公开日2003年11月19日 申请日期2003年5月9日 优先权日2002年5月10日
发明者新见德一 申请人:日本碍子株式会社