光纤用玻璃母材的制造方法

专利名称：光纤用玻璃母材的制造方法
技术领域：
本发明关于一种在圆柱状或圆筒材的起始玻璃材外周部形成玻璃微粒子的集合体的方法，特别是适合使用作为要求高纯度的光纤用玻璃母材制造时的中间制品的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法。
针对依据参照的文献认定编入的指定国，藉由参照揭示于下述的申请案的内容加入本申请案，作为本申请案的揭示的一部。
日本专利特愿2004-080469申请日2004年3月19日日本专利特愿2004-088944申请日2004年3月25日日本专利特愿2004-088963申请日2004年3月25日背景技术光纤通常以拉线机将由高纯度合成石英玻璃所形成的光纤用玻璃母材拉线成设定的直径，进一步在其表面涂层制造。该光纤用玻璃母材(以下，单称为玻璃母材)使用称为VAD(Vapor Phase Axial Deposition，气相轴向沉积)法与OVD(Outside Vapor Deposition，外部气相沉积)法的方法制作。
通常，在制造光纤用玻璃母材或石英玻璃管，是以如专利文献1至4所示的方法，固定起始玻璃(start glass)材并使其旋转，在起始玻璃材的外周部形成玻璃微粒子堆积体，进一步，以夹头直接把持起始玻璃材的外周使其旋转，以高温炉加热处理，藉由脱水·透明玻璃化，作成玻璃母材。
专利文献1日本专利特开昭60-161434号公报专利文献2日本专利特开昭62-207734号公报专利文献3日本专利特开2000-53437号公报专利文献4日本专利特开2002-362935号公报但是，在此现有技术的方法下，当将起始玻璃材安装于金属制的夹头时会割伤玻璃表面，以其伤为起点产生裂纹。玻璃母材为了提升生产性虽具有大型化的倾向，但如此一来，在玻璃微粒子的堆积过程中，因由燃烧器所受的辐射热与因堆积重量的增加而增加负荷等，较大的负荷加于把持部，产生起始玻璃材偏离、不稳、或起始玻璃材本身产生所谓摆动的问题。
起始玻璃材若摆动，则在完成的制品会产生偏芯，最坏的情况是由于振动在堆积中途就产生破裂，或产生把持部破损且破裂落下等的问题。
本发明的目的在于提供一种以金属制的夹头把持起始玻璃材，使玻璃微粒子堆积于其外周时，防止在起始玻璃材的把持部产生割伤及不稳。在堆积中，可以在起始玻璃材没有摆动的安定状态制造玻璃母材的制造方法。
又，以下，在起始玻璃材中，把持于夹头的部分，不管有无连接于其端部的虚拟棒，均称为玻璃棒。

发明内容
为了解决上述课题，在本发明的第1实施形态中，本发明一种光纤用玻璃母材的制造方法，其以把持装置把持起始玻璃材使其旋转，且使玻璃微粒子堆积于其外周时，使表面具有凹凸的缓冲材介于起始玻璃材与把持装置的把持部之间而进行把持。
介于起始玻璃材与把持装置的把持部间的缓冲材使用具有存在于起始玻璃材的表面的凹凸深度的至少2倍以上厚度的弹性材。进一步作为缓冲材，以使用藉由5.0MPa、1小时的蒸气试验，拉力强度的减少率为50％以下、藉由850℃、0.5小时的点火试验，点火损失为32％以下、藉由100℃、22小时的加热试验，应力缓和率为50％以下较佳。
在以把持装置把持时，最好在接触于起始玻璃材侧的缓冲材的表面涂敷脱模剂较佳。另外，使缓冲材介于起始玻璃材与把持装置的把持部之间而进行把持时，以固定管理把持锁紧扭矩较佳。扭矩则以把持部夹头的最大手柄扭矩的60～100％的范围作固定的管理。
在本发明的第2实施形态中，使玻璃微粒子堆积于起始玻璃材的外周的光纤用玻璃母材的制造装置，其特征在于以把持机构把持该起始玻璃材的把持部(玻璃棒)且安装于该装置时，把持机构的把持面的形状配合该玻璃棒与盘绕于其外侧的缓冲材的厚度·形状作曲面加工。
该曲面加工的半径(R)，把持部的玻璃棒的外径作为D，缓冲材的厚度作为d时，以位于(D+d)×0.8/2＜R＜(D+d)×1.2/2的范围内较佳。
在本发明的第3形态中，至少一端以把持部支撑，藉由加热源一面加热旋转的光纤用玻璃母材一面进行该光纤用玻璃母材的加工方法，在把持该光纤用玻璃母材或连接于此的虚拟棒时，透过缓冲材把持光纤用玻璃母材。
缓冲材含有一种类以上的难燃性纤维状物质，难燃性纤维状物质以使用含有蛇纹石、纤维蛇纹石、透闪石及角闪石中至少一种较佳。
进一步，缓冲材以使用含有质量百分比为30％以上的难燃性纤维状物质较佳。进一步，作为缓冲材为含有弹性体成分的板状成形体(包含板状)、具有拉力强度10MPa以上的强度、具有30％以上的还原率较适合。
又，上述的发明概要，并非列举本发明需要的特征的全部，此等特征群的局部组合也可以形成本发明。
由以上的说明可以了解，若依据本发明的第1形态，在起始玻璃材的外周部盘绕并固定设定厚度的即使高温亦具有弹性功能的板(缓冲材)，藉此进行把持，可以防止起始玻璃材表面的割伤，并防止在把持部的破裂。另外，以板材吸收起始玻璃材表面的凹凸，藉此可以防止起始玻璃材的不稳与摆动，并可以良率佳的制造偏芯较少的玻璃母材。
若依据本发明的第2形态，玻璃微粒子的堆积中，可以在起始玻璃材的摆动与把持部不会不稳、破损的安定状态下进行制造，而可以制造偏芯较少的光纤用玻璃母材。
若依据本发明的第3形态，可以在不伤及光纤用玻璃母材与虚拟棒下进行加工，提升良率且可以防止为了不割伤而导致的加工中破损，可以防止因落下事故等良率的降低。另外，为了不割伤而以更大力量把持，扩大把持部间的距离且在光纤用玻璃母材加上张力延伸等的细径化加工中，可以防止把持部的松弛与滑动，在长度方向可以精密地加工光纤用玻璃母材的直径。进一步，可以发挥预防事故灾害等的优良效果。


图1绘示在本发明的实施例使用的玻璃母材制造装置的反应容器30的概略正面图。
图2绘示扩大图1的制造装置的把持装置80的概略图。
图3(a)-图3(b)绘示利用夹头爪的玻璃棒的把持状态，图3(a)为说明实施例4，图3(b)为说明比较例4的概略图。
10多孔质玻璃母材20起始玻璃材30反应容器 40加热源50排气口60夹头70缓冲材80把持装置具体实施方式
以下，透过发明的实施形态说明本发明，但以下的实施形态，并不限定关于专利范围的发明，另外，在实施形态中所说明的特征组合的全部并不一定为发明的必须解决手段。
提供光纤拉线成为玻璃母材的前躯体的多孔质玻璃母材，是将起始玻璃材安装于把持装置的把持部，例如夹头，在其外周面藉由堆积玻璃微粒子来制造。但此时，如上述，在堆积中起始玻璃材的把持部有时会产生破裂。
针对该破裂原因作种种的检讨，发现起始玻璃材表面的裂痕产生破裂的起因。在该处，为了极力防止该破裂的原因所形成的裂痕，藉由使在表面具有凹凸的缓冲材介于起始玻璃材与夹头之间，在起始玻璃材的安装时与锁紧时，可以防止刮痕附着于起始玻璃材的表面。
另外，随着堆积的进行，重量不断地增加，之后温度逐渐变高，在起始玻璃材的把持部即将产生偏离时，此时起始玻璃材的表面若具有凹凸，则把持部分偏离，而生成不隐的原因。可以了解若产生一次不稳，进一步使起始玻璃材偏离，形成引起摆动的原因，加上过度的力量，保持部分最后会发生破裂。
在此，当固定起始玻璃材时，在其外周部盘绕即使高温亦不损及弹性功能的板材，藉由使缓冲材介于起始玻璃材与夹头之间，吸收起始玻璃材表面的凹凸，可以牢固的固定于夹头。另外，藉由堆积时的燃烧器火焰即使加上热负荷的状态，亦不会损及弹性功能，所以把持部不会偏移，也不会产生不稳，至堆积完成为止可以维持安定的把持状态。使用于固定的缓冲材的厚度，以作成存在于起始玻璃材的把持部的表面凹凸至少2倍以上的厚度较佳。
其结果，可以去除因起始玻璃材的偏离的原因，而在堆积中产生的摆动与把持部的破裂而中途停止堆积。进一步，随着母材的大型化，堆积时间变长，则盘绕于起始玻璃材的板材因长时间的热有时烧结，但该问题，藉由涂敷脱模剂于连接于起始玻璃材的板材的表面，可以回避烧结。
另外，本发明人们，针对使起始玻璃材旋转且使玻璃微粒子堆积于其外周，制造多孔质玻璃母材时的起始玻璃材的固定方法做了种种检讨的结果，了解了利用起始玻璃材的固定方法，藉由随着堆积的进行的高温与重量增加，加于把持部的玻璃棒的负荷逐渐增大，而使作为缓冲材盘绕于玻璃棒的板材产生偏离；或产生不稳，起始玻璃材的中心轴由装置的旋转轴偏离而产生摆动；或过度的力量加于把持部的玻璃棒，而发生破裂。
在此，本发明人们，为了牢固地以把持机构固定玻璃棒，将把持机构的把持面的形状作成为玻璃棒的外径与盘绕于此的缓冲材的厚度所构成的形状，由堆积开始至堆积完成，把持机构不会由玻璃棒偏离，可以维持紧密的把持状态进行堆积。藉此，可以防止在堆积中途造成问题的玻璃棒的偏离而引起的摆动与因在把持部的破裂而中途停止堆积。
在本发明中，作为起始玻璃材使用的圆柱状或作为圆筒状的起始玻璃材，可以使用例如形成型芯的玻璃棒，或具有型芯与金属包层的一部的玻璃棒等。
堆积中，起始玻璃材藉由燃烧器火焰其他的辐射热与传导热位于高温状态。为此，用于固定的缓冲材的蒸气试验(5.0MPa×1小时)的拉力强度的减少率为50％以下、点火试验(850℃×0.5小时)的点火损失为32％以下、加热试验(100℃×22小时)的应力缓和率为50％以下。
另外，使缓冲材介于其间而进行把持时，以固定管理把持锁紧扭矩较佳，扭矩以固定管理在把持部夹头的最大手柄扭矩的60～100％的范围较佳。
图1绘示本发明的实施形态的玻璃纤维用玻璃母材的制造装置的概略图。图2绘示扩大图1的制造装置的把持装置80附近的扩大图。图1及图2所绘示的制造装置包含反应容器30、设置于该反应容器30内的加热源40与把持装置80，以及排出反应容器30内部的空气的排气口50。把持装置80具有透过缓冲材70作为把持起始玻璃材20的把持部的夹头60。
进一步，本发明人们，重复锐意检讨的结果，见识到在以加热源加热光纤用玻璃母材时，藉由透过缓冲材把持光纤用玻璃母材或虚拟棒，在连接于光纤用玻璃母材的两端的虚拟棒与光纤用玻璃母材的连接，可以防止加工中造成破裂原因的加工时的良率降低，进一步可以预防事故灾害，以达到完成本发明。
光纤用玻璃母材或虚拟棒，虽可以透过缓冲材安装于玻璃车床的把持部，但在此即使以将缓冲材盘绕于光纤用玻璃母材与虚拟棒的端部，或仅在把持部的卡爪部分以夹住缓冲材的形态安装亦可。
作为加热源，适于使用将氧气作为助燃气体，将氢、链烃作为燃烧气体的燃烧器。另外，由于把持部曝晒于高温，所以在所使用的缓冲材要求要有耐热性。进一步，在缓冲材，在光纤用玻璃母材的延伸加工等时，由于加上张力，为了防止光纤用玻璃母材与虚拟棒的滑动，所以要求较高的摩擦阻力。
使缓冲材持有耐热性，至少需要含有一种类以上的难燃性纤维状物质，藉由使难燃性纤维状物质的含有量为质量百分比为30％以上、更佳的是质量百分比为50％以上可以得到必要的耐热性。作为难燃性纤维状物质，期望为选择添加蛇纹石、纤维蛇纹石、透闪石及角闪石中的至少一种。进一步，藉由使缓冲材含有弹性体成分，可以得到容易成形使用方便的板状。在此，因应需要藉由加上硫化材与充填材，随着弹性体的成形性可以赋予必要的摩擦阻力性。
其他，在缓冲材需要有拉力强度为10MPa以上的强度特性，在10MPa以下，在锁紧时与加上张力时中断，无法发挥作为缓冲材的任务。另外，作为还原率需要30％以上，以40％以上较佳，若为30％以下，则使用一次就破裂，无法再利用，不经济。
实施例以下，虽举出实施例及比较例进一步详细说明实施形态，但本发明并不限定于此等的实施例。
(实施例1)把利用VAD法制作的在中心部添加GeO2使添加SiO2与GeO2的部分的相对折射率差为+0.3％的SiO2所形成的玻璃棒(直径35mm)作为起始玻璃材20。在此作为缓冲材70，利用5.0MPa、1小时的蒸气试验，拉力强度的减少率为50％以下，将表面具有凹凸的厚度0.8mm的接头板盘绕于起始玻璃材20，安置成设置于图1所示构成的反应容器30内的夹头60，供给SiCl4至作为加热源40的玻璃微粒子合成用燃烧器，使生成的玻璃微粒子堆积36小时。
完成固定量的堆积后，由反应容器30取出多孔质玻璃母材，在起始玻璃材20中，虽确认了藉由夹头60把持的部分的表面，但没有发现刮痕。
又，在本实施例使用的缓冲材70，也包含以下的实施例2、3，均满足应力缓和率为50％以下、点火损失为32％以下及藉由蒸气试验拉力强度的减少率为50％以下。
(比较例1)使用与在实施例1所使用者相同的起始玻璃材20，除了将此直接固定于夹头60的外，在以与实施例1同样的条件进行了微粒子的堆积时，由于在堆积途中，起始玻璃材20在把持夹头60的部分破裂，所以中途停止堆积。在起始玻璃材20中，若确认破裂部分，则在玻璃表面具有引起破裂的刮痕，可以确认裂纹由刮痕延伸而成的。
(实施例2)使用与实施例1同样的起始玻璃材20。将此安置于如图1所绘示的构成的反应容器30内，在起始玻璃材20中测定把持夹头60的部分的外径变动时，由于直径在29.6～30.1mm变动，所以在起始玻璃材20的该部分，藉由850℃、0.5小时的点火试验的点火损失为32％以下，盘绕在表面具有凹凸厚度为0.8mm的板材作为缓冲材70，将起始玻璃材20固定于夹头60。进一步，在反应容器内30内进行起始玻璃材20的弯曲修正的后，由玻璃微粒子合成用燃烧器供给SiCl4，使玻璃微粒子堆积。起始玻璃材20的摆动通过堆积中为0.1mm以下。
以He空气环境中1600℃加热由本实施例所得到的直径100mm、长度1000mm的多孔质玻璃母材10作成透明玻璃化。虽在长度方向测定5点如此所得到的直径50mm、长度1000mm的光纤用预制的偏芯，但偏芯率均在0.1％以下。
(比较例2)使用与实施例1同样的起始玻璃材20，在此盘绕克维拉纤维(Kevlarfiber)作为热对策之后，将起始玻璃材20固定于夹头60，其他的条件与实施例1同样进行堆积时，起始玻璃材20的摆动为堆积中间阶段为0.3mm，堆积后半为0.45mm。在长度方向测定5点由本比较例所得到的直径48mm、长度1000mm的预制的偏芯率时，在烧结时固定侧为0.3％，在末端侧为0.5％以上。
(实施例3)使用与实施例1同样的起始玻璃材20。在盘绕于此的缓冲材70，采用藉由100℃、22小时的加热试验应力缓和率为50％以下的板材，事前在连接于板材的起始玻璃材20侧，均一的涂上作为脱模剂的二甲基硅油并使其干燥。表面干了的后盘绕至起始玻璃材20，安置于图1及图2所绘示的制造装置的夹头60，以锁紧扭矩为50N·m(夹头规格最大手柄扭矩的大约80％)固定，在玻璃微粒子合成用燃烧器供给SiCl4，使生成的玻璃微粒子堆积36小时。
堆积中虽测定了多孔质母材10的摆动，但摆动为0.1mm以下。完成固定量的堆积之后，卸下把持部的固定，虽由起始玻璃材20的表面剥离板材，但不会附着，另外玻璃不会粘着于板材的表面，玻璃部也没有缺口。
(比较例3)使用与实施例1同样的起始玻璃材20，将未涂敷脱模剂的板材盘绕至该起始玻璃材20之后，安置在反应容器30内的夹头60，以锁紧扭矩50N·m固定，其他条件与实施例2同样进行堆积。
堆积后，卸下夹头60的固定时，在起始玻璃材20中，在把持于夹头60的部分板材烧结，而造成剥离时，则该部分的玻璃一部出现缺口，导致无法移转到其后的工序。
(实施例4)使用以VAD法制作的在中心部由添加GcO2的SiO2所形成的直径30mm的玻璃棒作为起始玻璃材。该玻璃棒为了以把持机构牢固的固定，附加盘绕于此的厚度1mm的缓冲材的厚度与玻璃棒的外径，如图3(a)所绘示，把持面的形状以加工成半径16mm(R16)的3根爪夹头把持，安置于反应容器内。
安置后，修正起始玻璃材的弯曲后，将SiCl4供给至玻璃微粒子合成用燃烧器，使生成的玻璃微粒子堆积。在堆积的中间阶段与后半虽测定了堆积烟灰体的摆动，但摆动程度为堆积中间阶段与后半均为0.1mm以下。
加热所得的直径98mm、长度1000mm的堆积烟灰体，透明玻璃化，得到直径47mm、长度1000mm的光纤用玻璃母材。虽在长度方向测定5点偏芯，但偏芯率均为0.1％以下。
(比较例4)使用与实施例4同样的起始玻璃材，把持面的形状以加工成半径50mm(R50)的3根爪夹头把持，安置于反应容器内(参照图3(b))。其他条件与实施例4同样进行堆积时，裂纹进入堆积烟灰体，中途停止制造。由反应容器取出，确认把持部时，堆积烟灰体的单侧虽仅能在爪的中央部看见把持痕迹，但另外一方，板材在中央部弯曲，破裂脱落。
(实施例5)
将2条直径60mm、长度400mm的石英玻璃制虚拟棒对向于玻璃车床的左右的把持部安装，在一方虚拟棒的端面，以氢氧燃烧器火焰加热焊接直径60mm、长度1000mm的光纤用玻璃母材。接着，修正光纤用玻璃母材的弯曲之后，与另外一方的虚拟棒焊接。
此时，在玻璃车床的把持部，将含有60％以上的180mm正方×1mm厚的纤维蛇纹石作为缓冲材，其他是使由弹性体材、充填剂所形成的拉力强度为30MPa的板介于与虚拟棒之间。
在如此状态，以氢氧燃烧器火焰加热所把持的光纤用玻璃母材，延伸并缩径成为直径55mm，进一步，进行表面的火焰研磨加工。
加工后，检查时光纤用玻璃母材的割痕的发生率为0.5％以下，且虚拟棒的裂纹发生率为0.1％以下，在延伸加工中，把持部没有产生滑动。
(比较例5)对于直径60mm、长度1000mm的光纤用玻璃母材，与实施例5进行的同样的延伸加工及火焰研磨加工，不使缓冲材介于把持部来进行。
该情形，光纤用玻璃母材的刮痕的发生率为15％以上，且虚拟棒的裂纹发生率为5％以上，良率非常差。
(比较例6)除了使用的缓冲材的拉力强度为8MPa之外，亦可以进行与在实施例5进行的同样的延伸加工及火焰研磨加工。
此时，在光纤用玻璃母材虽无法约略认定刮痕的产生，但在延伸加工在把持部产生滑动，不得已中断加工。
以上，虽使用实施形态说明了本发明，但本发明的技术范围并不限定于上述实施形态的揭示范围。在上述实施形态，本业者了解可以加上多样的变更或改良。加上其多样的变更或改良的形态也得以包含于本发明的技术的范围，但由专利申请范围的揭示可以了解。
若依据本发明，可以减少因制造中的破裂的破损事故，提升良率，有助于减低制造成本。
权利要求
1.一种光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于其是以把持装置把持起始玻璃材使其旋转，且使玻璃微粒子堆积于其外周时，使表面具有凹凸的缓冲材介于起始玻璃材与把持装置的把持部之间而进行把持。
2.根据权利要求1所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的缓冲材为具有存在于起始玻璃材的表面的凹凸深度的至少2倍以上厚度的弹性材。
3.根据权利要求1或2所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的介于起始玻璃材与把持装置的把持部间的缓冲材，是藉由5.0MPa、1小时的蒸气试验，而使拉力强度的减少率为50％以下。
4.根据权利要求1至3其中任一项所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的介于起始玻璃材与把持装置的把持部间的缓冲材，是藉由850℃、0.5小时的点火试验，而使点火损失为32％以下。
5.根据权利要求1至4其中任一项所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的介于起始玻璃材与把持装置的把持部间的缓冲材，是藉由100℃、22小时的加热试验，而使应力缓和率为50％以下。
6.根据权利要求1至5其中任一项所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于在接触于起始玻璃材侧的缓冲材的表面涂敷脱模剂。
7.根据权利要求1至6其中任一项所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于使缓冲材介于起始玻璃材与把持装置的把持部之间而进行把持时，固定管理把持锁紧扭矩。
8.根据权利要求7所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于以把持部夹头的最大手柄扭矩的60～100％的范围固定的管理锁紧扭矩。
9.一种光纤用玻璃母材的制造方法，其使玻璃微粒子堆积于起始玻璃材的外周，其特征在于以把持机构把持该起始玻璃材的玻璃棒且安装于该装置时，把持机构把持面的形状配合该玻璃棒与盘绕于其外侧的缓冲材的厚度·形状作曲面加工。
10.根据权利要求9所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的曲面加工的半径(R)，当玻璃棒的外径作为D，缓冲材的厚度作为d时，则位于(D+d)×0.8/2＜R＜(D+d)×1.2/2的范围内。
11.一种光纤用玻璃母材的制造方法，其至少一端以把持部支撑，藉由加热源一面加热旋转的光纤用玻璃母材一面进行该光纤用玻璃母材的加工，其特征在于在把持该光纤用玻璃母材或连接于此的虚拟棒时，透过缓冲材以把持光纤用玻璃母材的方法。
12.根据权利要求11所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的缓冲材含有一种以上的难燃性纤维状物质。
13.根据权利要求12所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的难燃性纤维状物质含有蛇纹石、纤维蛇纹石、透闪石及角闪石中至少一种。
14.根据权利要求11至13其中任一项所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的缓冲材含有30％质量以上的难燃性纤维状物质。
15.根据权利要求11至14其中任一项所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的缓冲材为含有弹性体成分的板状成形体。
16.根据权利要求11至15其中任一项所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的缓冲材具有拉力强度10MPa以上的强度。
17.根据权利要求11至16其中任一项所述的光纤用玻璃母材的制造方法，其特征在于所述的缓冲材具有30％以上的还原率。
全文摘要
一种玻璃母材的制造方法，以金属制的夹头把持起始玻璃材，在使玻璃微粒子堆积于其外周时，防止在起始玻璃材的把持部产生割伤及不稳，而在堆积中，可以在起始玻璃材不会摆动的安定状态下进行制造。本发明的特征在于以把持装置把持起始玻璃材使其旋转，且使玻璃微粒子堆积于其外周时，使表面具有凹凸的缓冲材介于起始玻璃材与把持装置的把持部之间而进行把持。介于起始玻璃材与把持装置的把持部间的缓冲材，优选使用具有存在于起始玻璃材的表面的凹凸深度至少2倍以上厚度的弹性材。
文档编号C03B37/018GK1934041SQ20058000854
公开日2007年3月21日 申请日期2005年3月8日 优先权日2004年3月19日
发明者中岛康博, 藤井秀纪, 佐藤光司, 星野昇次 申请人:信越化学工业株式会社