光纤母材的制造方法

专利名称：光纤母材的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种使用高频感应热等离子炬的光纤母材的制造方法，尤其涉及一种 低OH耐弯单模光纤用玻璃母材的制造方法。此外，本申请与下述日本申请相关。对于认可 文献通过参照而并入的指定国，以参照的方式将下述申请中所记载的内容并入本申请中， 作为本申请的一部分。日本特愿2008-231373 申请日2008年9月9日。
背景技术：
近年来，Fiber To The Home (光纤到户)(FTTH)等的宽带访问逐渐普及。当前的 宅内布线中，以UTP电缆、无线等为主流，而追求更宽频带传输并将光纤直接布线在办公室 或家庭内也在研究中。由ITU-T G652等所规定的现有的单模光纤的允许曲率半径为最大30mm，在该值 以上，即使施加较小的弯曲，也会导致损耗增大，传输信号变差。在考虑了家庭中的布线的情况下，在沿着墙面竖起光纤时，考虑到处理的杂乱程 度等，总是维持这样大的曲率半径进行布线并不现实，故寻求一种即使曲率半径更小也能 抑制损耗增加的、耐弯单模光纤，并已实际开发、销售。另外，在通信服务商的站内设备中，为了使设备紧凑，也使用允许曲率半径小的耐 弯单模光纤。耐弯单模光纤可以通过单纯地增加现有的单模光纤中纤芯的折射率来实现，而在 这种情况下，模场直径变小。因此，会有与标准单模光纤的接续损耗变大的问题。专利文献1及非专利文献1中，公开了一种解决的这样的问题的耐弯单模光纤，实 现了高耐弯特性和接近标准单模光纤的模场直径。该光纤的折射率分布如图1所示，该光 纤由纤芯100、第一包层101、第二包层102和第三包层103这四层构成，它们的折射率依 次为IVi^rvn3时，在纤芯中掺杂锗以使Iitl > n3。另外，在第二包层102中掺杂氟以使n2 < n3。第三包层103由纯粹石英形成。而且，第一包层101中根据需要掺杂用于使折射率 增加或减小的掺杂剂。专利文献2中也公开了耐弯单模光纤，并具有和对比文件1类似的折射率分布。另 外，专利文献3中公开了使用高频感应热等离子炬的、OH基含量低的纯二氧化硅纤芯光纤 的制造方法。现有技术文献 专利文献
专利文献1 日本专利第3853833号 专利文献2 日本特开2007-279739号公报 专利文献3 日本特开2007-45643号公报 非专利文献
非专利文献1 7 ，技報第105号P6 10上述类型的光纤的折射率分布一般被称为沟槽(trench)型，其特征在于第二包层部的 氟掺杂层。为了制造这种类型的光纤母材，已知下述方法。(I)MCVD 法
该方法是使原料气体流向玻璃管内侧，从玻璃管外侧进行火焰加热使原料气体反应， 在玻璃管的内壁上沉积玻璃膜。该方法作为合成具有复杂的折射率分布的光纤母材的方法是很普遍的，但是，来 自火焰的OH基会从玻璃管的外壁侵入管内，并最终增加光纤在1385nm附近的传输损耗。(2) PCVD 法
该方法是使原料气体流向玻璃管内侧，通过从玻璃管外侧照射微波而在玻璃管内部产 生等离子来使原料气体反应，在玻璃管的内壁上沉积玻璃膜，与MCVD法相比可以合成具有 细微的折射率分布的光纤母材。该方法不使用火焰，因此不用担心OH基会从玻璃管的外壁侵入内部。但是，在内 部沉积的玻璃膜的纯度由原料气体的纯度决定，因此，在原料中包含含氢杂质的情况下，光 纤在1385nm附近的传输损耗会增加。尤其，作为玻璃原料的S i C 1 4与水分的反应性高， 容易形成OH基，因此，很难制造低OH光纤。(3) OVD法或者气相轴向沉积法
其是在具有纤芯和第一包层的初始母材的外侧沉积在氢氧焰中火焰水解玻璃原料而 生成的玻璃微粒后，在含氯气氛中脱水，进而在含氟气氛中透明玻璃化来合成第二包层，接 着附加第三包层的方法。该方法的特征是生产性好，但是，沉积第二包层的玻璃微粒时使用氢氧焰，因此OH 基会从初始母材的外表面侵入初始母材内。另外，在沉积之前进行的火焰抛光工序中，OH基 也会从初始母材的外表面侵入。在脱水工序中，除去了所沉积的多孔玻璃层中的OH基，但 是，已经侵入初始母材部的OH基不会被除去，很难制造低OH光纤。(4)套管(tube jacket)法
其是将各层的玻璃棒或者管层叠加热一体化的方法，由于各棒和管通过OVD法或VAD 法(气相轴向沉积法)制造，因此可以降低OH基含量。但是，在它们的表面上生成OH基，由 于加热一体化时不能充分除去，或者OH基容易从气氛或热源的氢氧焰侵入，因此，很难制 造低OH光纤。如上所述，任何一种方法都不能容易地解决OH基侵入光纤中的问题。在上述专利文献1中，其实施例1、2和4中基于上述(3)的方法、其实施例3中基 于上述(1)的方法来制造耐弯单模光纤，但是并没有提及1385nm附近的传输损耗。另外，专利文献3中记载了使用高频感应热等离子炬的、OH基含量低的纯二氧化 硅纤芯光纤，但是，并没有提及沟槽型耐弯单模光纤。作为当前的传输线路的主流的光纤被称为低水峰光纤(Low Water Peak Fiber) (LWPF)，是降低了 OH基的单模光纤。这种类型在1385nm附近也不存在由OH基引起的高损 耗区，因此，在整个130(Tl600nm的范围内都是低损耗的，可供传输使用。在主要的传输线路所使用的LWPF中尽管具有1385nm附近的传输能力，但是，如上 所述，用于办公室、家庭或站内的沟槽型耐弯单模光纤中不具备有效的OH基降低手段，因 此，一直在寻求一种经济地制造降低OH基的沟槽型耐弯单模光纤的方法。

发明内容
本发明的目的是提供一种光纤母材的制造方法，通过该方法能得到具有沟槽型折 射率分布、传输损耗小、与标准单模光纤的接续损耗小、耐弯特性好的光纤。本发明的光纤母材的制造方法，用于制造至少包括纤芯、第一包层、含氟的第二包 层和第三包层这四层的光纤母材，该方法的特征在于，包括准备具有纤芯和第一包层的初 始母材的初始母材准备步骤；将玻璃原料和氧供应给高频感应热等离子炬来合成玻璃微粒 并使其沉积在初始母材上，来制作多孔中间玻璃母材的等离子沉积步骤；在含氟气氛中加 热多孔中间玻璃母材而使其玻璃化，来形成具有纤芯、第一包层和含氟的第二包层的中间 玻璃母材的中间玻璃母材形成步骤；以及在中间玻璃母材的周围进一步附加第三包层的第 三包层附加步骤。所述初始母材准备步骤包括通过VAD法制造具有纤芯和第一包层的多孔玻璃母 材的VAD步骤；在含氯气氛中加热多孔玻璃母材来进行脱水的脱水步骤；在氦气氛中加热 被脱水的多孔玻璃母材使其透明玻璃化而成为玻璃母材的玻璃化步骤；加热拉制玻璃母材 来调整外径的拉制步骤；以及除去已拉制的玻璃母材的表面层的表面层除去步骤。所述表面层除去步骤优选使用机械磨削抛光、利用氢氟酸进行的湿法蚀刻、以及 利用含氟的等离子火焰进行的干法蚀刻中的任意一个来进行。所述高频感应热等离子炬的气体导入部优选多重管结构。还有，优选从设置为从 炬主体的外部朝向炬火焰的原料喷嘴供应玻璃原料。上述发明的概要列举的并不都是本发明的必要特征。另外，这些特征组的子组合 也形成本发明。


图1是表示光纤母材的折射率分布的模式图。图2是表示多孔玻璃母材制造装置400的示意图。图3是表示脱水玻璃化装置500的一个例子的示意图。图4是表示等离子炬200的一个例子的截面示意图。图5是表示脱水玻璃化装置300的一个例子的截面示意图。图6是表示等离子炬600的其它例子的截面示意图。附图标记的说明
100-纤芯、101-第一包层、102-第二包层、103-第三包层、200、600_等离子炬、201-初 始母材、202-多孔玻璃、203-感应热等离子体、204-第一管、205-第二管、206-第三管、 207-第四管、208-高频线圈、209、210、211、212-流路、300、500-脱水玻璃化装置、301-多孔 中间玻璃母材、302-轴、303-旋转升降装置、304-炉芯管、305-气体导入口、306-排气口、 307-加热炉、400-多孔玻璃母材制造装置、401-靶、402-轴、403-旋转升降装置、405-纤芯 用燃烧器、406-第一包层用燃烧器、407-初始母材用多孔玻璃母材、408-燃烧室、409-排 气管、500-脱水玻璃化装置、501-初始母材用多孔玻璃母材、502-轴、503-旋转升降装置、 504-炉芯管、505-气体导入口、506-排气Π >507-加热炉、601-原料导入部、602、603_流 路、604-原料喷嘴。
具体实施例方式下面，通过本发明的实施方式对本发明进行说明，但是下述并非用于限定权利要 求书所述的发明。另外，实施方式中说明的特征组合的全部并不一定是本发明的技术方案 所必须。图2表示用VAD法的初始母材用多孔玻璃母材制造装置400的概要。多孔玻璃母 材制造装置400具备轴402、纤芯用燃烧器405、第一包层用燃烧器406、燃烧室408和排气 管 409。靶401被安装在轴402上，轴被连接在旋转升降装置403上。向纤芯用燃烧器405 供应氧、氢、四氯化硅、四氯化锗和氩，在氢氧焰中合成包含锗的玻璃微粒。包含锗的玻璃微粒沉积在靶401的前端。通过旋转升降装置403调整靶401的上 升速度，以使得沉积面和纤芯用燃烧器405的位置关系保持一定。向第一包层用燃烧器406中供应氧、氢、四氯化硅和氩，将在氢氧焰中合成的玻璃 微粒沉积在先前沉积的纤芯的周围。也可以根据需要向第一包层用燃烧器406中供应四氯 化锗或四氟化硅等掺杂剂。这样，在燃烧室408内通过纤芯用燃烧器405和第一包层用燃烧器406合成初始 母材用多孔玻璃母材407，而未沉积到初始母材用多孔玻璃母材407上的玻璃微粒、即剩余 烟尘通过排气管409排出系统外。这样，包括纤芯和第一包层的初始母材用多孔玻璃母材407优选通过VAD法制造。 通过VAD法，可以合成纤芯的中心没有孔的初始母材，并且可以通过脱水玻璃化工序最大 限度地清除OH基，因此，适于低OH光纤的制造。图3表示脱水玻璃化装置500。脱水玻璃化装置500具备轴502、旋转升降装置 503、炉芯管504、气体导入口 505、排气口 506和加热炉507。通过多孔玻璃母材制造装置400沉积达到期望长度的初始母材用多孔玻璃母材， 通过图3所示的脱水玻璃化装置500进行脱水玻璃化处理。初始母材用多孔玻璃母材501 通过轴502连接到旋转升降装置503，并被设置在炉芯管504内。从气体导入口 505向炉芯 管504内供应由氦气稀释的氯等脱水气体，并从排气口 506排出。在该状态下将加热炉507加热到90(T120(TC，通过旋转升降装置503使初始母材 用多孔玻璃母材501 —边旋转一边缓慢下降，进行脱水处理。如果初始母材用多孔玻璃母 材501整体的脱水处理结束，则再次提升初始母材用多孔玻璃母材501，这次从气体导入口 505供应氦气，并在该状态下将加热炉507加热到130(Tl60(rC，使初始母材用多孔玻璃母 材501 —边旋转一边缓慢下降来进行玻璃化处理，以得到初始母材用玻璃母材。另外，该玻璃化工序中，根据需要也可以向氦气中混入四氟化硅、六氟化硫、或四 氟化碳等含氟气体。玻璃化工序中供应的气体，尤其需要不包含碳氢化合物和水分等含氢 成分的气体。因此，优选在导入脱水玻璃化装置之前对氦气等实施高纯度化处理。通过竖式的脱水玻璃化装置得到的初始母材用玻璃母材会受到重力的影响而在 长度方向上产生外径分布。因此，如果直接在其上沉积第二包层，则第二包层的厚度与纤芯 和第一包层的厚度之比会产生偏差。因此，优选在附加第二包层前，进行加热拉制将外径调 整为恒定。作为加热拉制的方法，可以在光纤预制棒的加工中使用一般的玻璃车床或电拉制炉。加热拉制工序中，会有附着在初始母材用玻璃母材的表面上的杂质扩散侵入玻璃 母材，或者来自玻璃车床的火焰的OH基扩散侵入玻璃母材的情况。因此，优选在拉制后增 加除去表面层的工序。表面层的除去，可以使用机械磨削抛光、利用氢氟酸进行的湿法蚀刻、以及利用含 氟的等离子火焰进行的干法蚀刻等公知技术。需要的蚀刻量由通过加热拉制工序侵入的杂 质的深度来决定，因此，不能笼统地决定，但是，多数通过除去0. 03^2mm左右的厚度就足够 了。图4表示等离子炬200的一个例子。等离子炬200具备初始母材201、多孔玻璃 202、第一管204、第二管205、第三管206、第四管207、高频线圈208和流路209 212。图4是第二包层的沉积工序中使用的等离子炬200的截面示意图，表示将具有同 芯多重管结构的等离子炬200沿中心轴劈开的状态。等离子炬产生感应热等离子体203 (以下简称为等离子体)，通过等离子体内的原料气体的反应合成石英玻璃微粒，并沉积在 旋转、往返运动的初始母材201上作为包层，从而得到多孔玻璃202。等离子炬200具备第一管204、第二管205、第三管206、第四管207和高频线圈 208。分别向流路209中供应四氯化硅和氩，向流路210中供应氩，向流路211中供应氧和 氩。向流路212中供应冷却水。流入流路20纩211中的气体受到高频线圈208的感应而等离子化，成为达到几 千。C以上的高温的感应热等离子体203。由于不向等离子体内供应氢成分，因此，本质上初 始母材201中不会侵入OH基。图5表示脱水玻璃化装置300。脱水玻璃化装置300具备轴302、旋转升降装置 303、炉芯管304、气体导入口 305、排气口 306和加热炉307。使用图5所示的脱水玻璃化装 置300，对包含如上所述得到的多孔玻璃202的多孔中间玻璃母材301进行脱水处理和玻璃 化处理。多孔中间玻璃母材301通过轴302连接到旋转升降装置303，并被设置在炉芯管 304内。从气体导入口 305向炉芯管304内供应由氦气稀释的氯等脱水气体，并从排气口 306排出。在该状态下将加热炉307加热到90(Tl20(rC，通过旋转升降装置303使多孔中 间玻璃母材301 —边旋转一边缓慢下降，进行脱水处理。如果多孔中间玻璃母材301整体的脱水处理结束，则再次提升多孔中间玻璃母材 301。接着，这次根据需要从气体导入口 305流入由氦稀释的四氟化硅或六氟化硫、或者四 氟化碳等含氟气体，并在该状态下将加热炉307加热到130(Tl60(rC，通过旋转升降装置 303使多孔中间玻璃母材301 —边旋转一边缓慢下降。这样，通过进行玻璃化处理得到中间 玻璃母材。玻璃化工序中供应的气体，尤其需要不包含碳氢化合物和水分等含氢成分的气 体。因此，优选在导入脱水玻璃化装置之前对氦气和含氟气体实施高纯度化处理。高纯度化 处理中可以使用市售的气体生成装置(例如，惰性气体精制装置UIP系列等，日本pionics 公司制造(日本"4才二夕7社製))。中间玻璃母材中包含图1所示折射率分布中成为纤芯100、第一包层101和第二包 层102的材料。在中间玻璃母材的外侧，通过OVD法、气相轴向沉积VAD法、套管法等公知的方法附加第三包层103。另外，根据需要，在附加第三包层之前，也可以增加表面除去工序 和用于调整外径的拉制工序。图6是表示具有其它结构的等离子炬600的截面示意图。如图6所示，感应热等 离子炬600不具有多重管结构。等离子炬600具备原料导入部601、流路602、603和原料 喷嘴604。在原料导入部601中央的流路602中流入了四氯化硅和氩，流路603中流入了氧 和氩的情况下，由于原料导入部601的前端面的面积大，等离子炬内容易产生涡流。因此， 生成的玻璃微粒附着在等离子炬内壁和原料导入部前端，很难得到稳定的等离子。因此，不 使用流路602而是从设置在等离子炬外的原料喷嘴604流入作为原料的四氯化硅和作为载 体的氩气，由此，通过不具有多重管结构的感应热等离子炬也可以实现稳定的沉积。另外，在图4所示的具有多重管结构的感应热等离子炬200中，第一管204、第二 管205的前端面的面积小。因此，炬内不容易产生涡流，生成的玻璃微粒一直向初始母材前 进，不会返回到炬的上游侧。因此，可以实现稳定的玻璃沉积。实施例1
使用图2所示的玻璃母材制造装置400，通过VAD法合成了初始母材用多孔玻璃母材。 接着，将初始母材用多孔玻璃母材放入图3所示的装置中，在含有3%氯的氦气氛中加热到 1100°C进行脱水，接着，在氦气氛中加热到1520°C进行玻璃化处理，合成了初始母材用玻璃 母材。得到的初始母材用玻璃母材由包含锗的纤芯和不包含掺杂剂的第一包层部构成。 该初始母材用玻璃母材的OH基含量极少，为0. 15ppb以下。在氮气氛中用电炉将其加热、拉制后，机械磨削、抛光表面0.5mm厚度左右、来制 作外径21mm、长度IOOOmm的芯棒，作为初始母材。该芯棒的两端连接着石英玻璃制的模拟棒，使用图4所示的等离子炬以转速 30rpm、移动速度75mm/min进行往返运动的同时，在初始母材的周围沉积了玻璃微粒。向高 频线圈208供应3. 5MHz、9kW的高频电力，向流路209以4L/min供应四氯化硅和以4L/min 供应氩，向流路210以20L/min供应氩，向流路211以30L/min供应氩和以40L/min供应氧。 通过250分钟的沉积时间，得到了附着沉积量1430g、外径77mm的多孔中间玻璃母材。在含有3%氯的氦气氛中将该多孔中间玻璃母材加热到1100°C进行脱水处理，继 续在含有11%四氟化硅的氦气氛中加热到1480°c进行玻璃化处理，得到在包括纤芯和第一 包层的初始母材上具有第二包层的中间玻璃母材。在这样得到的中间玻璃母材的外侧，使用通常的OVD工艺沉积玻璃微粒来制作 多孔玻璃母材，在含有3%氯的氦气氛中加热到1100°C进行脱水，接着在氦气氛中加热到 1520°C进行玻璃化处理，由此得到具有第三包层的光纤母材。该光纤母材具有图1所示的折射率分布。将其加热到约2100°C并拉丝得到的 光纤在1385nm处的传输损耗为0. 28dB/km,因OH吸收引起的损耗增加量足够小，为大约 0. 01dB/kmo另外，1310nm处的模场直径为9. 32 μ m，截止波长为1250nm，与标准单模光纤匹 配性良好。还有，1550nm处的直径20mm的弯曲损失很小，为0. ldB/m。这样，将上述光纤母材拉丝得到的光纤具有沟槽型折射率分布，并且减少了 OH 基，传输损耗极小，并具有适合与标准单模光纤匹配的模场直径和截止波长。还有，即使曲率半径很小，损耗增加也很小，耐弯特性优异。由此，有助于光通信的进一步发展。以上，利用实施方式对本发明进行了说明，但本发明的技术范围并不限于上述实 施方式所记载的范围。对本领域普通技术人员来说，显而易见，可对上述实施方式施加多种 变更或改良。根据权利要求书的记载，显而易见，施加了这样的变更或改良后的实施方式也 包含于本发明的技术范围内。应当注意只要权利要求书、说明书和附图中所示的装置、系统、程序以及方法中 的动作、次序、步骤、以及阶段等各个处理的执行顺序，如果没有指明“之前”、“先于”等，而 且并非将在前处理的输出用于在后处理，则能以任意顺序实现。对于权利要求书、说明书以 及附图中的动作流程而言，尽管为方便起见而使用“首先”、“其次(或接下来)”等进行说明， 但并不意味着必须以此顺序实施。
权利要求
1.一种制造光纤母材的制造方法，其特征在于，包括准备具有纤芯和包围所述纤芯的第一包层的初始母材的初始母材准备步骤； 将玻璃原料和氧供应给高频感应热等离子炬，使在所述高频感应热等离子炬中合成的 玻璃微粒沉积在所述初始母材的表面上，来制作多孔中间玻璃母材的多孔中间玻璃母材制 作步骤；以及在含氟气氛中加热所述多孔中间玻璃母材而使所述玻璃微粒玻璃化，制作具有含有氟 并包围所述第一包层的第二包层的中间玻璃母材的中间玻璃母材制作步骤， 其中，所述光纤母材包括所述纤芯、所述第一包层和所述第二包层。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于还包括形成包围所述第二包层的第三包层的外径调整步骤。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于所述初始母材准备步骤包括通过气相轴向沉积法将所述第一包层的材料沉积在所述 纤芯的表面上来制作多孔初始母材的多孔初始母材制作步骤。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于所述初始母材准备步骤包括在含氯气氛中加热所述多孔初始母材来进行脱水的脱水步骤。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于所述初始母材准备步骤包括在氦气氛中加热被脱水的所述多孔初始母材使其透明玻 璃化、来制作所述初始母材的初始母材制作步骤。
6.根据权利要求广5中任意一项所述的制造方法，其特征在于所述初始母材准备步骤包括加热所述初始母材来调整所述初始母材的外径的拉制步马聚ο
7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于所述初始母材准备步骤包括除去与已拉制的所述初始母材的表面相邻接的层的表面 层除去步骤。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于所述表面层除去步骤包括执行机械磨削抛光、利用氢氟酸进行的湿法蚀刻、以及利用 含氟的等离子火焰进行的干法蚀刻中的任意一个。
9.根据权利要求广8中任意一项所述的制造方法，其特征在于所述多孔中间玻璃母材制作步骤中，所述高频感应热等离子炬具有多重管结构的气体 导入部，所述玻璃原料和所述氧被单独导入所述高频感应热等离子炬中。
10.根据权利要求广8中任意一项所述的制造方法，其特征在于所述多孔中间玻璃母材制作步骤中，所述高频感应热等离子炬在炬火焰的外部具有原 料喷嘴，从所述炬火焰的外部向所述炬火焰供应所述玻璃原料。
全文摘要
本发明提供一种能够得到具有沟槽型折射率分布、传输损耗小、与标准单模光纤的连接损耗小、并且耐弯特性良好的光纤的光纤母材的制造方法。本发明的光纤母材的制造方法，用于制造至少包括纤芯、第一包层、和含氟的第二包层的光纤母材，该方法的特征在于，包括准备具有纤芯和第一包层的初始母材的初始母材准备步骤；将玻璃原料供应给高频感应热等离子炬、合成玻璃微粒并使其沉积在母材上，来制作多孔中间玻璃母材的等离子沉积步骤；以及在含氟气氛中加热该多孔中间玻璃母材而使其玻璃化，来形成具有纤芯、第一包层和含氟的第二包层的中间玻璃母材的中间玻璃母材形成步骤。
文档编号C03B37/014GK102149648SQ20098013506
公开日2011年8月10日 申请日期2009年9月9日 优先权日2008年9月9日
发明者乙坂哲也 申请人:信越化学工业株式会社