专利名称：一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品的制作方法
技术领域：
本发明属于无机非金属陶瓷材料制品制造技术领域，具体涉及一种高纯氧 化铌、氧化钜陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品。该产品尤其适用于用来 承装氧化铌或氧化钽以对其进行精炼。
背景技术：
目前，氧化物陶瓷坩埚的生产方法主要有注浆成型法和热压铸或注射成型 法。注浆成型法是完全靠石膏模吸水实现，坯体中具有密度梯度分布，极易 形成不均匀变形，难以获得高强度、高纯度的产品。热压铸或注射成型需加 入质量分数高达20%的蜡或有机物，造成脱脂过程繁琐，生产成本高；结合剂 的融化或蒸发使坯体的强度降低，易形成缺陷甚至开裂、倒塌。
发明内容
本发明针对现有技术出现的问题，提出一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚 的制造方法，并且提出由该方法所制得的高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚产品。 该方法工艺简单、生产成本低，所得产品纯度高、强度高、吸水率低、抗热 震性好、无变形、开裂等缺陷。
本发明的技术方案是 一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法， 包括配料、料浆制备、成型、干燥、高温烧结，其特征在于原料配方按重量 比为
(1) 高纯氧化铌(Nb205)或氧化钽(Ta2Os)
(2) 有机单体
(3) 交联剂
(4) 分散剂
(5) 塑化剂
(6) 引发剂
75% 80o/o
0.2% 0.3%
0.1% 0.2%
0.5% 1%
0.5% 1%
0.05% 0.1%(7)去离子水 15% 22%; 所述的有机单体为丙烯酰胺(C3H5NO)或甲基丙烯酰胺(C4H7NO); 所述的交联剂为N， N'-亚甲基双丙烯酰胺(C7H1QN202); 所述的分散剂为柠檬酸铵(C6H17N307); 所述的塑化剂为聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH);所述的引发剂为过硫酸铵((NH4)2S208);所述的成型是先采用离心注浆，而后在2CTC 4(TC温度条件下进一步凝 胶固化成型的。上述配料、料浆制备、干燥、高温烧结等工艺都是按常规的陶瓷生产工艺， 将原料按所述配方比例混合，经过球磨，制成一定固相含量的流动料浆，脱 模最好是在坯体完成凝胶固化至含水率《5%时进行，坯体脱模后适宜放在低 于40'C的干燥环境中自然晾干直至含水率《3^，干燥后的坯体送入窑炉中进 行高温烧结，再进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完成制造过程而 得到成品。在制造高纯氧化铌陶瓷坩埚时，所述的有机单体选用丙烯酰胺，可以制 得性能更佳的高纯氧化铌陶瓷坩埚产品。在制造高纯氧化钽陶瓷埘埚时，所述的有机单体选用甲基丙烯酰胺，可以 制得性能更佳的高纯氧化钜陶瓷坩埚产品。在陶瓷材料制造技术领域，高纯氧化物陶瓷材料制品的制造是个难题，如 果材料本身为瘠性物质则成型更加困难。氧化铌、氧化钽属于瘠性物质，它 们本身没有可塑性，成型非常困难。为保证产品能够很好地成型，或多或少 需要添加辅助剂，然而这样， 一方面不合适的辅助剂可能带来我们所不需要 的杂质，另一方面辅助剂的加入量也是关键， 一般不可多加，辅助剂含量高， 则可能使制品由于结构不够致密或组分不均匀，发生变形、开裂甚至坍塌等 质量缺陷。这就要求辅助剂必须在烧成过程中能够方便地被排除，且辅助剂 的含量尽可能低。本发明选择很少量的特定辅助添加剂，使配制的陶瓷料浆 固相含量高达71%以上，有效地防止了制品变形、开裂等缺陷，而且这些添 加剂在高温中又完全挥发，可生产出较大容积、抗热震性好、纯度高的高性 能陶瓷坩埚；本发明还针对高纯瘠性氧化物原料的特点，巧妙结合凝胶成型和离心注浆成型工艺，以离心注浆提高坯体成型的致密性和生产效率，以凝 胶成型保证产品高纯、高均质、近净尺寸成型，离心注浆和凝胶成型的优势 互补，共同提高产品的成型质量。
采用本发明所述的制造方法制造的2.5升左右容积的高纯氧化铌陶瓷钳 埚，包括原料和生产成本在内，大约800元左右，价格仅为铂金坩埚的1/200 左右，而且产品性能稳定，抗热震性能好，产品热膨胀系数小于1.45x10—6/K、 吸水率低于4%、纯度>99.98%、抗折强度》10Mpa,使用寿命超过500次， 是其它厂家生产的柑埚使用寿命的10倍以上。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述-实施例一
采用下列配方-
(1) 氧化铌(纯度99.99% ) 78%
(2) 丙烯酰胺(C3H5NO) 0.25%
(3) N， N'-亚甲基双丙烯酰胺(C7HI()N202) 0.1%
(4) 柠檬酸铵(C6H17N307) 1%
(5) 聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH) 0.5%
(6) 过硫酸铵((NH4)2S208) 0.05%
(7) 去离子水 20.1% 采用下列工艺
(1) 将各原料按比例配料，放入球磨机内球磨24小时，球磨机内衬为聚 胺脂橡胶材质，球磨子为聚四氟乙烯材质，将原料混合均匀；
(2) 将配制好的料浆注入离心旋转的石膏模具中进行离心注浆，通过石 膏模具吸收料浆中大部分的水分，在室温25t:环境中自然凝胶固化成型；
(3) 脱模、干燥坯体完成凝胶固化至含水率《5%时脱模，坯体脱模后 放在低于4(TC的干燥环境中自然晾干直至含水率《3%;
(4) 将坯体送入窑炉中进行高温烧结，升温速度为 室温 200 °C 30°C左右/小时200。C 300。C 50。C左右/小时
300。C 700'C 60。C左右/小时
70(TC 800。C 5(TC左右/小时
80(TC 1280。C 10(TC左右/小时保温1.5小时
(5)后加工产品烧结后进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完
成制造过程而得到高纯氧化铌陶瓷坩埚成品。
所制得的高纯氧化铌陶瓷坩埚性能参数为
热膨胀系数1.40xlO^/K、吸水率3. 6%、纯度99. 99%、抗折强度10. 6Mpa。
实施例二
采用下列配方
(1) 氧化铌(纯度99.99% ) 75%
(2) 甲基丙烯酰胺(C3H5NO) 0.25%
(3) N， N'-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2) 0.1%
(4) 柠檬酸铵(C6H17N307) 1%
(5) 聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH) 0.5%
(6) 过硫酸铵((NH4)2S208) 0.05%
(7) 去离子水 23.1% 采用下列工艺
(1) 将各原料按比例配料，放入球磨机内球磨24小时，球磨机内衬为聚 胺脂橡胶材质，球磨子为聚四氟乙烯材质，将原料混合均匀；
(2) 将配制好的料浆注入离心旋转的石膏模具中进行离心注浆，通过石 膏模具吸收料浆中大部分的水分，在室温25。C环境中自然凝胶固化成型；
(3) 脱模、干燥坯体完成凝胶固化至含水率《5%时脱模，坯体脱模后 放在低于4(TC的干燥环境中自然晾干直至含水率《3%;
(4) 将坯体送入窑炉中进行高温烧结，升温速度为 室温 20(TC 30。C左右/小时 200°C 300°C 50。C左右/小时 300。C 70(TC 6(TC左右/小时 700。C 800。C 50。C左右/小时800°C 1280°C 100。C左右/小时保温1.5小时 (5)后加工产品烧结后进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完 成制造过程而得到高纯氧化铌陶瓷坩埚成品。所制得的高纯氧化铌陶瓷坩埚性能参数为热膨胀系数1.45xlO-6/K、吸水率4%、纯度99. 98%、抗折强度10. 1Mpa。 实施例三采用下列配方-(1) 氧化钽(纯度99.99% ) 80%(2) 甲基丙烯酰胺(C4H7NO) 0.2%(3) N， N'-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2) 0.1%(4) 柠檬酸铵(C6H17N307) 0.6%(5) 聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH) 0.7%(6) 过硫酸铵((NH4)2S208) 0.1%(7) 去离子水 18.3% 采用下列工艺(1) 将各原料按比例配料，放入球磨机内球磨30小时，球磨机内衬为聚 胺脂橡胶材质，球磨子为聚四氟乙烯材质，将原料混合均匀；(2) 将配制好的料浆注入离心旋转的石膏模具中进行离心注浆，通过石 膏模具吸收料浆中的大部分的水分，之后调温至4(TC的烘箱中凝胶固化成型；(3) 脱模、干燥坯体完成凝胶固化至含水率《5%时脱模，坯体脱模后 放在低于4(TC的干燥环境中自然晾干直至含水率《3%;(4) 将坯体送入窑炉中进行高温烧结，升温速度为室温 20(TC200。C 300。C300。C 700。C700。C 800。C,。C 1310。C30'C左右/小时 5CTC左右/小时 60。C左右/小时 5(TC左右/小时 10(TC左右/小时(5)后加工产品烧结后进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完 成制造过程而得到高纯氧化钽陶瓷坩埚成品。保温1小时高纯氧化钽陶瓷坩埚性能参数热膨胀系数1.41xlO、/K、吸水率3. 8%、纯度99. 99% 、抗折强度12. 7Mpa。 实施例四-采用下列配方(1) 氧化钽(纯度99.99% ) 82%(2) 丙烯酰胺(C4H7NO) 0.2%(3) N， N'-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2) 0.1%(4) 柠檬酸铵(C6H17N307) 0.6%(5) 聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH) 0.7%(6) 过硫酸铵((NH4)2S208) 0.1%(7) 去离子水 16.3% 采用下列工艺(1) 将各原料按比例配料，放入球磨机内球磨30小时，球磨机内衬为聚 胺脂橡胶材质，球磨子为聚四氟乙烯材质，将原料混合均匀；(2) 将配制好的料浆注入离心旋转的石膏模具中进行离心注浆，通过石 膏模具吸收料浆中的大部分的水分，之后调温至4(TC的烘箱中凝胶固化成型；(3) 脱模、干燥坯体完成凝胶固化至含水率《5%时脱模，坯体脱模后 放在低于4(TC的干燥环境中自然晾干直至含水率《3%;(4) 将坯体送入窑炉中进行高温烧结，升温速度为室温 200"C200。C 300。C300。C 700。C700。C 細。C800。C 1310。C3(TC左右/小时 5(TC左右/小时 60"C左右/小时 5(TC左右/小时 100。C左右/小时(5)后加工产品烧结后进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完 成制造过程而得到高纯氧化钽陶瓷坩埚成品。 高纯氧化钽陶瓷坩埚性能参数-热膨胀系数1.45xl(T6/K、吸水率4%、纯度99. 98%、抗折强度10. 1Mpa。保温1小时
权利要求
1、一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法，包括配料、料浆制备、成型、干燥、高温烧结，其特征在于原料配方按重量比为高纯氧化铌或氧化钽75％～80％丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺0.2％～0.3％N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.1％～0.2％柠檬酸铵 0.5％～1％聚乙二醇 0.5％～1％过硫酸铵 0.05％～0.1％去离子水 15％～22％；所述的成型是先采用离心注浆，而后在20℃～40℃温度条件下进一步凝胶固化成型的。
2、 根据权力要求1所述陶瓷坩埚的制造方法，其特征在于所述高纯氧化 铌陶瓷坩埚的原料配方按重量比为高纯氧化铌 丙烯酰胺N， N'-亚甲基双丙烯酰胺柠檬酸铵聚乙二醇过硫酸铵去离子水
3、根据权力要求1所述陶瓷坩埚的制造方法，钜陶瓷坩埚的原料配方按重量比为高纯氧化钽 甲基丙烯酰胺N， N'-亚甲基双丙烯酰胺75% 80% 0. 2% 0. 3% 0. 1% 0.2% 0. 5% 1% 0. 5% 1% 0. 05% 0. 1% 15% 22%。其特征在于所述高纯氧化75% 80% 0.2% 0. 3% 0. 1% 0. 2% 0. 5% 1%聚乙二醇 0.5% 1%过硫酸铵 0. 05% 0. 1%去离子水 15% 22%。
4、 由权力要求2所述方法制得的高纯氧化铌陶瓷柑埚产品。
5、 由权力要求3所述方法制得的高纯氧化钽陶瓷柑埚产品。
全文摘要
本发明提供了一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品，该方法以高纯度氧化铌或氧化钽为主要原料，通过加入少量特定的有机单体、引发剂等原料，制得高固相含量的料浆；采用离心注浆和凝胶固化相结合的成型工艺，以离心注浆提高坯体成型的致密性，以凝胶成型保证产品高纯、高均质。所制得的产品具有纯度高、强度高、抗热震性好的特点，尤其适用于承装高纯氧化铌或高纯氧化钽进行焙烧。
文档编号C04B35/495GK101318818SQ20081010713
公开日2008年12月10日 申请日期2008年7月22日 优先权日2008年7月22日
发明者勇 袁 申请人:景德镇市科宏特种陶瓷有限公司