专利名称：一种烧绿石型Nd<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>7</sub>缓冲层的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种涂层导体用缓冲层的制备方法，具体涉及一种YBCO
涂层导体用烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法。
背景技术：
涂层导体相对于Bi-2223/Ag第一代高温超导带材，在高场下具有更高 的临界电流密度，是制备液氣温区高场磁体的唯一选择，因此更具竟争力。 目前各国正在努力研究开发一种在柔性基带上涂以YBCO厚膜的涂层导 体。该涂层导体一般是由金属基带、缓冲层、YBCO超导层和保护层构成。 其中的缓冲层承担着传递织构和化学阻隔两大任务。目前研究较多的是非 导电型缓冲层。近年来，缓冲层技术也呈现由多层结构向单层结构、由多 种沉积技术组合向单一沉积技术的发展趋势。
由于Nd2M02O7与NiW基带及YBCO晶格匹配良好，而且具有较好 的导电性，因此可以作为一种导电型缓冲层控制YBCO的取向生长。
目前国内外关于Nd2M0207的研究主要集中单晶样品的反常霍尔效应
及阻挫自旋结构方面，通常采用浮区单晶炉制备样品。关于利用非真空的 金属有机沉积(即MOD)技术制备Nd2M0207作为涂层导体缓冲层的研 究结果未见报道。
发明内容
本发明的目的是上述现有技术存在的不足，提供一种成本低、工艺重
复性好的烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法，以制备出织构良好、表 面粗糙度小和晶粒取向良好的Nd2M0207薄膜。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是 一种烧绿石型
Nd2M0207缓冲层的制备方法，其特征在于制备过程为
(1) 将乙酰丙酮钕与乙酰丙酮钼固体按照摩尔比i : l的比例混合；
(2) 往步骤(1)的混合物中加入丙酸和甲醇混合溶液，丙酸和甲醇 的摩尔比为2:3,然后加热搅拌l小时制成淡黄色的总阳离子浓度为 0.2-0.6摩尔/升的前驱液；
(3) 用离心旋涂机将步骤(2)中的前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗 过的YSZ单晶基片上，所述YSZ表示钇稳定的氧化锆；
U)将步骤(3)中旋涂好的YSZ单晶基片置于烘箱中，在空气气氛 中干燥，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7 匸/分钟的升温速率从室温开始加热，在温度550X:条件下预分解，然后在 900-1150t:的温度下恒温1-3小时，最后以不低于2X:/分钟的冷却速率将 YSZ单晶基片冷却至室温，即制成Nd2M0207缓冲层。
上述步骤(3)中所述离心旋涂机的转速为3000转/分钟，所述旋涂时 间为30秒钟。
上述步骤(4)中所述烘箱的温度为60C。
上述步骤(4)中所述干燥时间为48小时。
上述步骤(4)中所述预分解的时间为l小时。 本发明采用了一种非真空的金属有机沉积(MOD)方法来制备 Nd2M0207缓冲层。针对本发明的研究发现，釆用乙酰丙酮钕和乙酰丙酮 钼固体作为前驱物配制成前驱液旋涂后，湿膜在60"C的烘箱中干燥后进行
高温热处理，即可制备出织构的Nd2M0207薄膜且表现出无微裂痕无孔洞
平整的表面特征。
本发明具有以下优点本发明采用乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体作前 驱物，采用金属有机沉积法以5501C作为预分解温度，使前驱物尽可能同
时分解、晶化，制备出的Nd2M0207薄膜织构良好；采用该方法制备的
Nd2Mo207缓冲层具有表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的特点，该方 法重复性好，由于釆用非真空的化学溶液旋涂技术，因此可以显著降低制 备成本。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。 实施例1
将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比l:i的比例混合后装入 烧杯中，再往烧杯中加入丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合
溶液,加热搅拌1小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.2摩尔/升的前驱液。
用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗
过的YSZ单晶基片上，旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于60C的 烘箱中，在空气气氛中干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于
管式炉中，在氩气气氛下以7x:/分钟的升温速率加热，在55ot:下预分解
l小时，然后在1150X:下恒温3小时，最后以2X:/分钟的冷却速率将YSZ 单晶基片冷却至室温，便制得了具有良好c轴织构和较小表面粗糙度的 Nd2Mo207缓冲层。 实施例2
将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比i:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌i小时制 成淡黄色的总阳离子浓度为0.3摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液 以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上， 旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于601C的烘箱中，在空气气氛中 干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛
下以7x:/分钟的升温速率加热，在55ox:下预分解i小时，然后在iooo匸
下恒温3小时，最后以2x:/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，
便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度的Nd2M0207缓冲层。
实施例3
将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比i:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌l小时制 成淡黄色的总阳离子浓度为0.4摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液
以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上， 旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于601C的烘箱中，在空气气氛中 干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛 下以7X:/分钟的升温速率加热，在550X:下预分解1小时，然后在900匸下恒温3小时，最后以21C/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，
便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度的Nd2M0207缓冲层。
实施例4
将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比1:1的比例混合，加入
丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌l小时制
成淡黄色的总阳离子浓度为0.5摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液 以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上， 旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于601C的烘箱中，在空气气氛中 干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛 下以7匸/分钟的升温速率加热，在550C下预分解1小时，然后在1000C 下恒温2小时，最后以21C/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，
便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度的Nd2M0207缓冲层。
实施例5
将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比l:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌i小时制
成淡黄色的总阳离子浓度为0.6摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液 以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上， 旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于60t;的烘箱中，在空气气氛中 干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛 下以7iC/分钟的升温速率加热，在550X:下预分解1小时，然后在1000C 下恒温1小时，最后以2X:/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温,
便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度的Nd2M0207缓冲层。
名词解释上述YSZ表示钇稳定的氧化锆。
权利要求
1、一种烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法，其特征在于制备过程为(1)将乙酰丙酮钕与乙酰丙酮钼固体按照摩尔比1∶1的比例混合；(2)往步骤(1)的混合物中加入丙酸和甲醇混合溶液，丙酸和甲醇的摩尔比为2∶3，然后加热搅拌1小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.2-0.6摩尔/升的前驱液；(3)用离心旋涂机将步骤(2)中的前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，所述YSZ表示钇稳定的氧化锆；(4)将步骤(3)中旋涂好的YSZ单晶基片置于烘箱中，在空气气氛中干燥，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7℃/分钟的升温速率从室温开始加热，在温度550℃条件下预分解，然后在900-1150℃的温度下恒温1-3小时，最后以不低于2℃/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，即制成Nd2Mo2O7缓冲层。
2、 根据权利要求l所述的一种烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述离心旋涂机的转速为3000转/分钟，所述旋涂 时间为30秒钟。
3、 根据权利要求l所述的一种烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述烘箱的温度为60X:。
4、 根据权利要求1所述的一种烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述干燥时间为48小时。
5、 根据权利要求l所述的一种烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述预分解的时间为l小时。
全文摘要
本发明公开了一种烧绿石型Nd<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>7</sub>缓冲层的制备方法，该方法是将一定摩尔比的乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体加入丙酸和甲醇混合溶液中，溶解后配置成前驱液，再旋涂于YSZ单晶基片上，然后在空气气氛中将旋涂好的单晶基片置于烘箱中干燥，再在管式炉中，氩气气氛下从室温开始加热，最后以不低于2℃/分钟的冷却速率将旋涂好的单晶基片冷却至室温，制成Nd<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>7</sub>缓冲层。本发明制备出的Nd<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>7</sub>薄膜织构良好，采用该方法制备的Nd<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>7</sub>缓冲层具有表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的特点，该方法重复性好，由于采用非真空的化学溶液沉积技术，因此可以显著降低制备成本并且适合于批量生产。
文档编号C04B41/45GK101337828SQ20081015074
公开日2009年1月7日 申请日期2008年8月28日 优先权日2008年8月28日
发明者卢亚锋, 张国防, 李成山, 杨伟波, 果 闫 申请人:西北有色金属研究院