缓冲层及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高温超导材料制备技术领域，涉及一种CeixZrx02缓冲层，本发明还涉 及上述缓冲层的制备方法。
【背景技术】
[0002] 第二代高温超导涂层导体以其高临界电流密度和优异的高磁场性能成为高温超 导材料研究的热点。涂层导体主要由基片、缓冲层、超导层、保护层四部分组成。其中缓冲 层的作用是减小金属基底与高温超导层YBa2Cu307x(即YBC0)之间的晶格失配度，实现织构 传递；同时阻挡金属基底与超导层YBC0之间发生化学反应扩散。
[0003] 到目前为止，高温超导涂层导体的研究和制备已经具有一定的规模，但是昂贵 的生产成本是制约实用化的主要影响因素。目前主要研究的缓冲层有：Ce02,YSZ，Y203，La2Zr207,SrTi03等。Ce02由于其化学和热稳定性好，与YBC0没有明显的化学反应，且其晶 格与YBC0的晶格失配度仅为0. 52%。Zr02具有平整性和致密性，而且2抑2作为扩散壁皇， 作用明显。因此Zr掺杂的Ce02有望同时实现模板层、阻挡层、种子层的作用，简化缓冲层 制备工艺。
[0004] 但是，目前高性能高温涂层导体缓冲层通常采用物理沉积技术制备，如脉冲激光 沉积、磁控溅射，但这些技术需在真空环境下进行，因此要昂贵的真空设备，薄膜的制备成 本比较高，不利于涂层导体的大规模、工业化生产。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种CeixZrx02缓冲层，具有致密稳定的结构和平整的表面；
[0006] 本发明的另一目的是提供上述缓冲层的制备方法，解决了现有制备技术需在真空 环境进行的问题。
[0007] 本发明的技术方案是，一种CeixZrx02缓冲层，该缓冲层的化学组成为CeixZrx02， 由CeOjPZrO2外延成相热处理制得，其中0. 1彡x彡0. 3。
[0008] 本发明的另一技术方案是，上述缓冲层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0009] 步骤1、胶体配制：将六水硝酸铈和八水氧氯化锆按照Ce:Zr= (1-x) :x的摩 尔比溶解于溶剂中，按金属离子的总摩尔数计算，调节溶剂的加入量，得到金属离子浓度为 0? 1~0? 6mol/L的前驱溶液；
[0010] 步骤2、将步骤1制得的前驱液涂敷于NiW金属基带上进行热处理，制得ceixZrx02 缓冲层，其中x的取值范围为0. 1~0. 3。
[0011] 本发明的特点还在于，
[0012] 步骤1中，溶剂为无水甲醇或者乙二醇甲醚、甲醇的混合液或者乙二醇甲醚、甲醇 和乙酰丙酮的混合液。
[0013] 步骤2的具体实施步骤为：
[0014] 步骤2. 1、采用浸涂法将步骤1制得的前驱液涂敷于NiW金属基带上，然后将涂敷 有前驱液的NiW金属基带在马弗炉中以150~220°C预处理10~20min;
[0015] 步骤2. 2、将经步骤2. 1处理的前驱液放入石英管式烧结炉中进行热处理，在还原 性气氛保护下，以3~10°C/min的升温速率将炉内温度升高到300°C并保温8~12min;
[0016]步骤2. 3、将经步骤2. 2处理的前驱液随炉降温到220~250°C，再以10~20°C/ min的速率升温到950~1100°C，并保温0. 5~lh，随炉冷却至室温后取出，即在NiW金属 基带上得到织构化的CeixZrx02缓冲层。
[0017] 步骤2. 2中，还原性气氛为体积分数96 %Ar和4%氏的混合气。
[0018] 本发明的有益效果是，
[0019] 1) -种CeixZrx02缓冲层，具有致密稳定的结构，表面光滑平整、无裂纹，有利于后 续YBC0超导层的外延生长；
[0020] 2)CeixZrx02缓冲层的制备方法，通过用Zr原子对Ce原子进行替代，使Ce02缓冲层 的原子环境和晶格常数产生微调，从而调整&02缓冲层与NiW基板和YBa2Cu307x(YBC0)超 导层之间的晶格失配，为超导层YBC0生长提供模板，进而得到一系列新的氧化物CeixZrx02 置换固溶体；并且原料成本低，来源广泛，制备工艺简单，便于工业化大规模生产。
【附图说明】
[0021] 图1为发明实施例1制备的Cea7Zra302缓冲层的X射线衍射0 -2 0扫描谱图；
[0022] 图2为发明实施例1制备的Cea7Zra302缓冲层的激光共聚焦显微照片；
[0023]图3为发明实施例2制备的CeQ.sZra202缓冲层的X射线衍射0 -2 0扫描谱图；
[0024]图4为发明实施例2制备的Ce。.sZra202缓冲层的X射线衍射《扫描谱图；
[0025]图5为发明实施例4制备的CeQ.9ZraA缓冲层的X射线衍射0 -2 0扫描谱图；
[0026]图6为发明实施例4制备的Ce。.9ZraA缓冲层的X射线衍射f扫描谱图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0028] 本发明一种CeixZrx02缓冲层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0029] 步骤1、胶体配制：将六水硝酸铈和八水氧氯化锆按照Ce:Zr=(1-x):x的摩 尔比溶解于溶剂中，溶剂为无水甲醇或者乙二醇甲醚、甲醇的混合液或者乙二醇甲醚、甲醇 和乙酰丙酮的混合液；按金属离子的总摩尔数计算，调节溶剂的加入量，得到金属离子浓度 为0? 1~0? 6mol/L的前驱溶液；
[0030] 步骤2. 1、采用浸涂法将步骤1制得的前驱液涂敷于NiW金属基带上，然后将涂敷 有前驱液的NiW金属基带在马弗炉中以150~220°C预处理10~20min;
[0031] 步骤2. 2、将经步骤2. 1处理的前驱液放入石英管式烧结炉中进行热处理，在还原 性气氛保护下，以3~10°C/min的升温速率将炉内温度升高到300°C并保温8~12min，其 中，还原性气氛为体积分数96%Ar和4%氏的混合气；
[0032]步骤2. 3、将经步骤2. 2处理的前驱液随炉降温到220~250°C，再以10~20°C/ min的速率升温到950~1100°C，并保温0. 5~lh，随炉冷却至室温后取出，即在NiW金属 基带上得到织构化的CeixZrx02缓冲层，其中x的取值范围为0. 1~0. 3。
[0033] 实施例1
[0034] Cea7ZrQ.302缓冲层的制备：
[0035] 取x值为0.3,将六水硝酸铈和八水氧氯化锆按照Ce:Zr= 0.7 : 0.3的摩尔比 溶解于溶剂中，溶剂为无水甲醇；按金属离子的总摩尔数计算，调节溶剂的加入量，得到金 属离子浓度为〇.lmol/L的前驱溶液；采用浸涂法将制得的前驱液涂敷于NiW金属基带上， 然后将涂敷有前驱液的NiW金属基带在马弗炉中以150°C预处理lOmin;将处理的前驱液放 入石英管式烧结炉中进行热处理，在还原性气氛保护下，以:TC/min的升温速率将炉内温 度升高到300°C并保温8min，其中，还原