专利名称：一种含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法
技术领域：
本发明涉及一种水煤浆气化炉炉衬材料用砖的生产，特别是涉及一种含纳米复合 颗粒的高铬砖及其生产方法。
背景技术：
耐火材料用粉体超细化，是制备高性能耐火砖的发展趋势，而粉体粒子的表面原 子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大，由于其粒径小，界面原子数多，比表面积 大，因而粒子表面存在大量的孪晶、位错、层错等晶体缺陷，上述缺陷的存在导致了大量的 不饱和键和悬键，致使纳米粉体粒子具有较高的化学活性，从而导致颗粒表面极易与其它 原子结合成为动力学稳定体系，产生大量的软、硬颗粒团聚，影响粉体的均勻性，使超细粉 体的优势难以发挥，且还会影响到粉体的成型和烧结过程，使制备的材料产生空洞和各种 缺陷，从而大大降低材料的高温力学性能，因而目前从未见到纳米粉体在高铬砖(通常将 Cr2O3含量在70%以上的耐火材料统称为高铬质耐火材料)中的应用。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提出一种含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，实现了 纳米粉体在高铬砖中的应用。本发明所采用的技术方案
一种含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，将纳米复合颗粒引入高铬砖的生产中，在高 铬砖基体混合料的制备过程中，加入含量为高铬砖基体混合料0. 5-3%的纳米复合颗粒，所 述的纳米复合颗粒包括细度为20-80纳米，纯度>99. 5%的Al2O3纳米粉；细度为20-80纳 米，纯度彡99%的Cr2O3纳米粉；细度为20-80纳米，纯度彡99. 5%的&02纳米粉；其中Al2O3 纳米粉的含量为30-35%，Cr2O3纳米粉的含量为35_40%，ZrO2纳米粉的含量为30_35%，并采 用聚乙二醇为化学分散剂，加入水在球磨机中进行分散。所述的含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，化学分散剂的加入量为纳米复合颗粒 重量的0. 5-3%,然后再按与纳米复合颗粒重量的1:1的比例加入水，用球磨机进行分散， 分散时间一般为40 300min。所述的含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，所述高铬砖基体混合料包括 Cr2O3彡98%的电熔Cr2O3颗粒和微粉，所述电熔Cr2O3颗粒和微粉包括4_1毫米、1-0毫米 和小于等于45微米3种规格；Al2O3含量> 99%，小于等于15微米的Al2O3微粉；&02含量 彡99. 5%，小于等于15微米的&02微粉；Cr2O3彡98%，小于等于45微米的Cr2O3微粉；
事先将15-17份小于45微米的电熔Cr2O3微粉，4-6份小于等于15微米的Al2O3微粉， 5-7份规格为小于等于15微米的&02微粉，6-8份规格为小于等于45微米的Cr2O3微粉， 外加0. 3份糊精，在双锥搅拌机中拌制成混合粉，待用；预混合搅拌时间一般为20-40min。再取43-45份4-1毫米的电熔Cr2O3颗粒，20-23份1-0毫米的电熔Cr2O3颗粒放入 混练机中进行搅拌混合5-lOmin ；然后另取3-3. 5份体积密度在1. 4-1. 55g/cm3磷酸二氢铝
3溶液，先加入2/3的磷酸二氢铝溶液与上述两种粒径的电熔Cr2O3颗粒进行混合5-lOmin ； 然后依次加入事先分散的纳米复合颗粒0. 5-3份，事先拌制的混合粉和剩余的1/3磷 酸二氢铝溶液，混合40-60min后，进行机压成型，然后在1450_152(TC下进行高温烧制，加 工成含纳米复合颗粒的高铬砖。发明的有益积极效果
1、本发明含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，通过选用合适的化学分散剂及在纳米复 合颗粒的制备过程中采用了化学分散与机械分散相结合的方法，从而制备出高性能的纳米 复合颗粒，有效的解决了纳米复合颗粒发生团聚的现象，提高了高铬砖的结合强度和抗热 震性。分散剂选用聚乙二醇PEG-1000(1500)，并采用球磨机进行分散，可有效防止纳米颗粒 团聚。2、本发明含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，通过在高铬砖基体料加入纳米复合 颗粒，制备并烧制出高铬砖，生产出的高铬砖热震稳定性好，抗侵蚀能力强，能够更好地适 应气化炉的不断开停车时产生的温度和压力的波动，抵抗煤中灰份在高温高压下形成的酸 性溶渣的侵蚀和冲刷。
具体实施例方式实施例一事先选用0. 15千克的纳米A1203、0. 2千克的纳米Cr2O3和0. 15千克的 纳米&02，放入球磨机中，外加0. 0025千克聚乙二醇PEG-IOOOJnA 0. 5千克水，在球磨机 中分散40min，取出待用。取15千克Cr2O3含量彡98%，小于等于45微米的电熔Cr2O3微粉，取4千克Al2O3 含量彡99%,小于等于15微米的Al2O3微粉，7千克&02含量彡99. 5%,小于等于15微米 的微粉，7. 5千克Cr2O3 ^ 98%,小于等于45微米的Cr2O3微粉，外加0. 3千克糊精，在 双锥搅拌机中进行预混合20min，拌制成混合粉待用。然后取43千克Cr2O3彡98%, 4 1毫米的电熔Cr2O3颗粒，23千克Cr2O3彡98%， 1 0毫米的电熔Cr2O3颗粒，放入混练机中进行混合5 min;另取3千克体积密度在1. 4 1. 55 g/cm3的磷酸二氢铝溶液，先加入2/3进行混合；然后再加入事先分散的纳米复合颗 粒，再加入事先拌制的混合粉搅拌，再加入剩余的1/3磷酸二氢铝溶液，混合40 min后，进 行成型，干燥，在1450°C下进行高温烧制，加工成含纳米复合颗粒的高铬砖。实施例二 事先选用0. 7千克的纳米A1203、0. 7千克的纳米Cr2O3和0. 6千克纳 米&02，放入球磨机中，外加0. 02千克聚乙二醇PEG-1500，加入2千克水，在球磨机中分散 150min，取出待用。取17千克Cr2O3含量彡98%，小于等于45微米的电熔Cr2O3微粉，取6千克Al2O3 含量彡99%,小于等于15微米的Al2O3微粉，5千克&02含量彡99. 5%,小于等于15微米 的微粉，6千克Cr2O3 ^ 98%,小于等于45微米的Cr2O3微粉，外加0. 3千克糊精，在双 锥搅拌机中进行预混合30min，拌制成混合粉待用。然后取44千克Cr2O3彡98%, 4 1毫米的电熔Cr2O3颗粒，20千克Cr2O3彡98% ，1 0毫米的电熔Cr2O3颗粒，放入混练机中进行混合8 min;另取3. 2千克体积密度在 1. 4 1. 55 g/cm3的磷酸二氢铝溶液，先加入2/3进行混合；然后再加入事先分散的纳米 复合颗粒，再加入事先拌制的混合粉搅拌，再加入剩余的1/3磷酸二氢铝溶液，混合50 min
4后，进行成型，干燥，在1480°C下进行高温烧制，加工成含纳米复合颗粒的高铬砖。实施例三事先选用0.9千克的纳米Al2O3U. 2千克的纳米Cr2O3和0. 9千克纳 米&02，放入球磨机中，外加0. 09千克聚乙二醇PEG-1500，加入3千克水，在球磨机中分散 300min，取出待用。取15千克Cr2O3含量彡98%，小于等于45微米的电熔Cr2O3微粉，取4千克Al2O3 含量彡99%,小于等于15微米的Al2O3微粉，5千克&02含量彡99. 5%,小于等于15微米 的微粉，8千克Cr2O3 ^ 98%,小于等于45微米的Cr2O3微粉，外加0. 3千克糊精，在双 锥搅拌机中进行预混合40min，拌制成混合粉待用。然后取45千克Cr2O3彡98%, 4 1毫米的电熔Cr2O3颗粒，20千克Cr2O3彡98% ，1 0毫米的电熔Cr2O3颗粒，放入混练机中进行混合IOmin ；另取3. 5千克体积密度在 1. 4 1. 55 g/cm3的磷酸二氢铝溶液，先加入2/3进行混合；然后再加入事先分散的纳米 复合颗粒，再加入事先拌制的混合粉搅拌，再加入剩余的1/3磷酸二氢铝溶液，混合60 min 后，进行成型，干燥，在1520°C下进行高温烧制，加工成含纳米复合颗粒的高铬砖。
权利要求
一种含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，将纳米复合颗粒引入高铬砖的生产中，在高铬砖基体混合料的制备过程中，加入含量为高铬砖基体混合料0.5 3%的纳米复合颗粒，其特征在于所述的纳米复合颗粒包括细度为20 80纳米，纯度≥99.5%的Al2O3纳米粉；细度为20 80纳米，纯度≥99%的Cr2O3纳米粉；细度为20 80纳米，纯度≥99.5%的ZrO2纳米粉；其中Al2O3纳米粉的含量为30 35%，Cr2O3纳米粉的含量为35 40%，ZrO2纳米粉的含量为30 35%，并采用聚乙二醇为化学分散剂，加入水在球磨机中进行分散。
2.如权利要求1所述的含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，其特征在于化学分散剂 的加入量为纳米复合颗粒重量的0. 5-3%,然后再按与纳米复合颗粒重量的1:1的比例加入 水，用球磨机进行分散。
3.如权利要求1或2所述的含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，其特征在于所述高 铬砖基体混合料包括=Cr2O3 ^ 98%的电熔Cr2O3颗粒和微粉，所述电熔Cr2O3颗粒和微粉包 括4-1毫米、1-0毫米和小于等于45微米3种规格；Al2O3含量彡99%，小于等于15微米的 Al2O3微粉；ZrO2含量彡99. 5%，小于等于15微米的ZrO2微粉；Cr2O3彡98%，小于等于45微 米的Cr2O3微粉；事先将15-17份小于等于45微米的电熔Cr2O3微粉，4_6份小于等于15微米的Al2O3 微粉，5-7份规格为小于等于15微米的&02微粉，6-8份规格为小于等于45微米的Cr2O3微 粉，外加0. 3份糊精，在双锥搅拌机中拌制成混合粉，待用；再取43-45份4-1毫米的电熔Cr2O3颗粒，20-23份1-0毫米的电熔Cr2O3颗粒放入混 练机中进行搅拌混合；然后另取3-3. 5份体积密度在1. 4-1. 55g/cm3磷酸二氢铝溶液，先加 入2/3的磷酸二氢铝溶液与上述两种粒径的电熔Cr2O3颗粒进行混合；然后依次加入事先分散的纳米复合颗粒0. 5-3份，事先拌制的混合粉和剩余的1/3磷 酸二氢铝溶液，经充分混合后，机压成型，在1450-1520°C下进行高温烧制，加工成含纳米复 合颗粒的高铬砖。
全文摘要
本发明涉及一种水煤浆气化炉炉衬材料用砖的生产方法。一种含纳米复合颗粒的高铬砖生产方法，在高铬砖基体混合料的制备过程中，加入含量为高铬砖基体混合料0.5-3%的纳米复合颗粒，所述的纳米复合颗粒包括30-35%细度为20-80纳米，纯度≥99.5%的Al2O3纳米粉；35-40%细度为20-80纳米，纯度≥99%的Cr2O3纳米粉；30-35%细度为20-80纳米，纯度≥99.5%的ZrO2纳米粉；采用聚乙二醇为化学分散剂并加入水在球磨机中进行分散。本发明通过采用化学分散与机械分散相结合的方法制备出高性能的纳米复合颗粒，并将纳米复合颗粒引入高铬砖的生产中，从而有效的解决了纳米复合颗粒发生团聚的现象，提高了高铬砖的结合强度和抗热震性。
文档编号C04B35/66GK101955361SQ20101029575
公开日2011年1月26日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者乔建房, 吕培中, 牛智旺, 王大军, 罗焰, 郝书民, 陈秋木 申请人:河南省伯马股份有限公司