专利名称：一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷材料，特别是涉及一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
现有中低介电常数低温共烧陶瓷材料(Low-temperature cofired ceramics，缩略词为LTCC)材料的电性能与工艺特性有待进一步改善，普遍存在以下问题1)烧结温度过高，难以实现900°C以下低温烧结；幻频率温度系数较大或品质因数较低，不能满足高频元器件的要求；幻与银电极共烧性能不够稳定，共烧性能较差；4)流延浆料制备困难，流延生瓷带共烧后电磁性能下降等。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料。本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料技术问题通过以下技术方案予以解决。这种中低介电常数低温共烧陶瓷材料，包括陶瓷材料主相和助熔料。这种中低介电常数低温共烧陶瓷材料的特点是所述陶瓷主相的组分及其重量百分比如下ZnO20 40%;TiO2 10 27%;BaO 1 15% ；使用相同物质量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8%;Sm2O3 余量；所述助烧剂SiO与^O2用于优化煅烧工艺条件，降低煅烧温度，扩展固相反应的
温区ο所述助熔料的组分及其重量百分比如下SiO2 10 25%;B2O3 1 10%;铝硼硅酸盐玻璃粉(Al2O3-B2O3-SiO2) 3 15% ；用于润湿陶瓷材料颗粒，是低温烧结过程中液相的主要来源；可以优化材料与银内电极的共烧收缩匹配。可使烧结温度降低至870°C 900°C。在材料接近或处于烧结峰值时，可使液相保持相应的黏度，维持液相张力，从而优化烧结过程。本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。所述陶瓷主相还包括组分及其重量百分比如下Al2O3 0 5%。所述助熔料还包括组分及其重量百分比如下Li20 0 5%;LiF 0 5%。本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法技术问题通过以下技术方案
予以解决。这种中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，依次有以下步骤1)制得陶瓷材料主相混合物将陶瓷主相的组分加0、TiO2、BaCO3、ZrO2、La2O3和Sm2O3按照以下重量百分比混合， 制得第一次陶瓷材料主相混合物，所述陶瓷主相的组分及其重量百分比如下ZnO 20 40%;TiO2 10 27%;BaO 1 15% ；使用相同物质量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8% ；Sm2O3 1 8%;Al2O3 0 5%;2)首次研磨陶瓷材料主相混合物在第一次陶瓷材料主相混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体。3)煅烧陶瓷材料混合物在温度为1300°C下煅烧所述一次陶瓷材料主相研磨混合粉体1 3小时，通过固相反应制得一次陶瓷主相煅烧料；4)制得助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合物将助熔料的组分Si02、化03、铝硼硅酸盐玻璃粉、Li2O和LiF按照以下重量百分比混合，制得第二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的组分及其重量百分比如下SiO210 25%B2O31 10%铝硼硅酸盐玻璃粉 3 15%;Li2O0 5%;LiF0 5%;在第二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，过筛制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体；5)再次煅烧助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合粉体在温度600 700°C下再次煅烧所述助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合粉体，制得粉体工艺特性优化的二次共烧陶瓷煅烧料；6)再次研磨二次煅烧料
将二次煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0. 5 1. 5 μ m,即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。所述步骤2)中加入乙醇或水的用量为所述第一次陶瓷材料主相混合物重量的
1.5 2. 0 倍。所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小时。所述步骤4)中加入乙醇或水的用量为所述第二次陶瓷材料混合物重量的1. 5
2.0 倍。所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小时。本发明的中低介电常数低温共烧陶瓷材料使用方法有以下几种1)在其中添加适量粘结剂后并经干压或冷等静压成型制成坯片或器件，在830 900°C氧化气氛下烧成，保温2 4小时即可使用；2)将其制备成浆料，流延成膜后制备成单层或多层陶瓷基板，排胶后在830 900°C氧化气氛下烧成，保温2 4小时即可使用；3)将其制备成浆料，流延成膜后在膜片上印刷银内电极浆料，在830 900°C氧化气氛下烧成，保温2 4小时即可使用；4)将其制备成浆料，流延成膜后同时印刷铁氧体粉磁性浆料图案，叠层后形成多层陶瓷基板，排胶后在830 900°C氧化气氛下烧成，保温2 4小时即可使用。本发明与现有技术对比的有益效果是本发明中低介电常数低温共烧陶瓷材料的烧结温度低至830°C 900°C，烧结气氛为氧气(空气)气氛，常压下烧结，烧结收缩率可控制在10 20% ；在频率为IGHz时的介电常数调节范围为15 25，介电损耗率低至0. 001以下；性能稳定，谐振频率温度系数为-10 IOppm;制备工艺简单，成本低，没有毒副作用；可以与铁氧体粉磁膜、银内浆复合共同烧结；适用于制造高频元器件、集成化陶瓷基板、谐振器、LTCC片式滤波器、片式天线、 延迟线，以及大电流噪声抑制器等。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进行说明。
具体实施方式
一按下表的重量比例称量各组分制得陶瓷材料主相混合物
ZnOTiO2BaOZrO2La2O3Sm2O3Al2O321. 19%11. 33%2. 97%4. 65%6. 49%3. 91%2. 06%其中BaO使用相同物质量的BaCO3,占混合料的重量比为3. 82%。将上述陶瓷材料混合物置于球磨罐中，加入约为陶瓷材料混合物重量1. 5倍的去离子水，球磨15小时后在烘箱中烘干，研磨过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体； 再将一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体在1300°C煅烧1. 5小时，研磨制得一次陶瓷主相煅
6烧料，再按下表的重量比例称量各组分加入，制得第二次陶瓷材料混合物
权利要求
1.一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料，包括陶瓷主相和助熔料，其特征在于 所述陶瓷主相的组分及其重量百分比如下ZnO 20 40% ； TiO2 10 27% ；BaO 1 15% ；使用相同物质量的BaCO3 ； ZrO2 1 10% ； La2O3 1 8% ； Sm2O3 余量；所述助熔料的组分及其重量百分比如下 SiO2 10 25% ； B2O3 1 10% ；铝硼硅酸盐玻璃粉(Al2O3-B2O3-SiO2) 3 15%。
2.如权利要求1所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于 所述陶瓷主相还包括组分及其重量百分比如下Al2O3 0 5%。
3.如权利要求2所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于 所述助熔料还包括组分及其重量百分比如下Li2O 0 5%。
4.如权利要求2所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于 所述助熔料还包括组分及其重量百分比如下LiF 0 5%。
5.一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于 依次有以下步骤1)制得陶瓷材料主相混合物将陶瓷主相的组分&ι0、TiO2, BaCO3> ZrO2, La2O3和Sm2O3按照以下重量百分比混合，制得第一次陶瓷材料主相混合物，所述陶瓷主相的组分及其重量百分比如下 ZnO 20 40% ； TiO2 10 27% ；BaO 1 15% ；使用相同物质量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8% ；Sm2O3 1 8% ；Al2O3 0 5% ；2)首次研磨陶瓷材料主相混合物在第一次陶瓷材料主相混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，过筛制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉体。3)煅烧陶瓷材料混合物在温度为1300°C下煅烧所述一次陶瓷材料主相研磨混合粉体1 3小时，通过固相反应制得一次陶瓷主相煅烧料；4)制得助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合物将助熔料的组分Si02、B203、铝硼硅酸盐玻璃粉、Li2O和LiF按照以下重量百分比混合， 制得第二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的组分及其重量百分比如下SiO2 10 25% B2O3 L 10% Li2O 0 5% ；LiF 0 ~ 5% ；铝硼硅酸盐玻璃粉 3 15% ；在第二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，过筛制得二次助熔料与陶瓷主相煅烧料的研磨混合粉体；5)再次煅烧助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合粉体在温度600 700°C下再次煅烧所述助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合粉体，制得粉体工艺特性优化的二次共烧陶瓷煅烧料；6)再次研磨二次煅烧料将二次煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0. 5 1. 5 μ m,即为中低介电常数低温共烧陶瓷材料。
6.如权利要求5所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于所述步骤2~)中加入乙醇或水的用量为所述陶瓷材料第一次混合物重量的1. 5 2. 0倍。
7.如权利要求5所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于 所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小时。
8.如权利要求5所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于所述步骤4)中加入乙醇或水的用量为所述陶瓷材料第二次混合物重量的1. 5 2. 0倍。
9.如权利要求5所述的中低介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法，其特征在于 所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 24小时。
全文摘要
一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料，陶瓷主相包括20～40％的ZnO、10～27％的TiO2、1～15％的BaO、1～10％的ZrO2、1～8％的La2O3和余量的Sm2O3；助熔料包括10～25％的SiO2、1～10％的B2O3和3～15％的铝硼硅酸盐玻璃粉。制备方法步骤1)制得陶瓷材料主相混合物；2)首次研磨；3)煅烧；4)制得助熔料与陶瓷主相煅烧料的混合物；5)再次煅烧；6)再次研磨。烧结温度低至830℃～900℃，烧结收缩率可控制在10～20％；介电常数调节范围为15～25，介电损耗率低至0.001以下；谐振频率温度系数为-10～10ppm；可与铁氧体粉磁膜、银内浆复合共同烧结。
文档编号C04B35/453GK102167578SQ20101059704
公开日2011年8月31日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年12月17日
发明者伍隽, 包承育, 庞新锋, 漆珂, 石吉伟 申请人:深圳顺络电子股份有限公司