一种Cu取代SrBi₂Nb₂O₉铁电陶瓷的制备方法

专利名称：一种Cu取代SrBi₂Nb₂O₉铁电陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法。
背景技术：
由于在非挥发性铁电存储器和高温压电方面的巨大应用前景，铋层状钙钛矿结构材料近年来了引起了广大学者很大的研究兴趣。这主要是因为铋层状钙钛矿铁电材料具有大的剩余极化强度、低的合成温度、较好的抗疲劳特性、低的介电损耗、低的漏电流、优异的高温压电性能和高温稳定性。SrBi2Nb2O9(SBN), SrBi2Ta2O9(SBT)以及它们的固溶体 SrBi2TaxNb1^xO9(SBNT)由于其适合于制作非挥发性铁电存储器的理想的剩余极化强度，使得其一度成为非挥发性铁电存储器的理想材料体系之一。然而这个体系的材料却有着相对较高的高的合成温度、相对较低的剩余极化强度以及相对较高的介电损耗等缺点，这些缺点一直阻碍着其在非挥发性铁电存储器方面的进一步应用。文献〃M. J. Forbess, S. Seraji, Y. ffu, et al. Appl. Phys. Lett. , 76 :2934 (2000)“ 报道了 A位Sr离子被La，Ca和1 离子取代对其结构和介电性能的影响，通过其掺杂后微观结构的变化和介电性能的对应关系，得出了掺杂导致其介电性能增强的原因是因为SBN 微观结构的变化。

发明内容
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，通过固相合成工艺制备了 SivxCuxBi2Nb2O9(SCBN)固溶体，研究了 Cu离子取代SBN 中的Sr离子对其烧结温度、微观结构的影响。技术方案一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下步骤1 以分析醇级的Bi203、Nb2O5, SrCO3和Cu (NO3)2 · 3H20为原料，按照化学式 Sr1^xCuxBi2Nb2O9, χ = 0 1，按照摩尔比进行配比；步骤2 以丙酮为介质，将配比好的原料在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为 8 15小时；步骤3 将球磨后的粉体在800 850°C下煅烧2 6小时；步骤4 将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为20 沈小时；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体放入直径为15mm的金属模具中预压制成型；步骤5 把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为lOOMPa， 保压8 20分钟；步骤6 然后在1020 1100°C进行烧结，保温0.5 2小时，获得Cu取代 SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。有益效果
本发明提出的一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，有益结果是采用固相合成工艺制备SivxCuxBi2Nb2O9铁电陶瓷，研究了 Cu离子取代SBN中的Sr离子对SBN晶体结构、微观形貌的影响，并且分析了晶体结构、微观形貌的相互关系。Cu离子取代SBN可以明显降低了体系的烧结温度。


图 1 是 SCBN 陶瓷(χ = 0. 0,0. 2,0. 4,0. 6，简写为 SBN，SCBN2, SCBN4, SCBN6)的 XRD图谱，内图为观-30°的进一步图谱；图2 图二表示的是SCBN陶瓷的SEM照片(a) SBN ； (b) SCBN2 ； (c) SCBN4 ； (d) SCBN6。
具体实施例方式现结合实施例、附图对本发明作进一步描述实施例1，以分析醇级的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu (NO3) 2 · 3H20为起始原料，按照化学式SivxCuxBi2Nb2O9(χ = 0简写为SBN)，以摩尔比进行配比、称量各种原料。所得粉体以丙酮为介质在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为12小时；球磨后的粉体在800°C下煅烧 4小时，使得各种原料粉体充分反应；将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为M小时， 使得煅烧后的粉体有较小的颗粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体直接放入直径为 15mm的金属模具中压制成型。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空， 放进油压机中，压力约为lOOMPa，保压10分钟；然后将坯体在1020 1100°C进行烧结，保温1小时，以获得致密度较高的Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。 实施例2，以分析醇级的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu (NO3) 2 · 3H20为起始原料，按照化学式SrhCuxBi2Nb2O9U = 0. 2简写为SCBN2)，以摩尔比进行配比、称量各种原料。所得粉体以丙酮为介质在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为12小时；球磨后的粉体在800°C 下煅烧4小时，使得各种原料粉体充分反应；将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为M 小时，使得煅烧后的粉体有较小的颗粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体直接放入直径为15mm的金属模具中压制成型。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为lOOMPa，保压10分钟；然后将坯体在1020 1100°C进行烧结，保温1小时，以获得致密度较高的Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。图 1 表示的是 SCBN 陶瓷(χ = 0. 0，0. 2，0. 4，0. 6，简写为 SBN，SCBN2, SCBN4, SCBN6) 的XRD图谱，内图为观-30°的进一步图谱。实施例3，以分析醇级的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu (NO3) 2 · 3H20为起始原料，按照化学式SivxCuxBi2Nb2O9(χ = 0.4简写为SCBN4)，以摩尔比进行配比、称量各种原料。所得粉体以丙酮为介质在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为12小时；球磨后的粉体在800°C 下煅烧4小时，使得各种原料粉体充分反应；将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为M 小时，使得煅烧后的粉体有较小的颗粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体直接放入直径为15mm的金属模具中压制成型。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为lOOMPa，保压10分钟；然后将坯体在1020 1100°C进行烧结，保温1小时，以获得致密度较高的Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。
将以获得致密度较高的Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷进行扫描，从中可以看出 SBN的晶体形貌为片状颗粒，这是典型的铋层状钙钛矿结构材料的晶体形貌特征，而Cu取代SBN样品的晶体形貌相对于SBN来说都显得比较丰满，而且在SCBN6的扫描照片中发现， 一些明显的第二相富集于晶界，这个现象和X射线衍射分析得到的结果是一致的。对于Cu 取代SBN样品来说，其烧结温度相对于SBN较低，这表明在烧结过程中，进入SBN晶格的Cu 离子有可能在晶界形成液相，这种液相在烧结过程中可以有效增强离子的弥散效率以促进烧结，降低烧结温度。这可能是CuO在晶界富集的主要原因。图 2 表示的是 SCBN 陶瓷的 SEM 照片(a) SBN ； (b) SCBN2 ； (c) SCBN4 ； (d) SCBN6。总之，本发明Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备，涉及了 Cu取代对SrBi2Nb2O9铁电陶瓷微观结构的影响，研究了 Cu离子取代SBN中的Sr离子对SBN晶体结构、微观形貌的影响，并且分析了晶体结构、微观形貌的相互关系，从而在实际应用中得到参考。
权利要求
1. 一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下 步骤1 以分析醇级的Bi203、Nb2O5, SrCO3和Cu (NO3) 2 · 3H20为原料，按照化学式 Sr1^xCuxBi2Nb2O9, χ = 0 1，按照摩尔比进行配比；步骤2 以丙酮为介质，将配比好的原料在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为8 15小时；步骤3 将球磨后的粉体在800 850°C下煅烧2 6小时；步骤4 将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为20 沈小时；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体放入直径为15mm的金属模具中预压制成型；步骤5 把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为lOOMPa，保压 8 20分钟；步骤6 :然后在1020 1100°C进行烧结，保温0. 5 2小时，获得Cu取代SrBi2Nb2O9 铁电陶瓷。
全文摘要
本发明涉及一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下以分析醇级的Bi2O3、Nb2O5、SrCO3和Cu(NO3)2·3H2O为原料，按照化学式Sr1-xCuxBi2Nb2O9，x＝0～1配比，以丙酮为介质，将配比好的原料在滚轴式球磨机上进行球磨，将球磨后的粉体煅烧，再次进行球磨预压制成型，抽真空、油压和烧结获得Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。有益结果是采用固相合成工艺制备Sr1-xCuxBi2Nb2O9铁电陶瓷，可以明显降低了体系的烧结温度。
文档编号C04B35/622GK102320832SQ20111014812
公开日2012年1月18日 申请日期2011年6月2日 优先权日2011年6月2日
发明者方频阳, 樊慧庆 申请人:西北工业大学