专利名称：基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备方法，具体地说，是涉及一种基于气氛高温炉热场系统，且表面抗腐蚀性能优异以及电阻分布均匀的炭/炭加热器的制备方法。
背景技术：
目前，在高于1400°C的气氛高温电阻炉设备中，大都采用金属钥或者碳材料作为高温加热材料。随着新型碳材料-炭/炭复合材料的生产成本逐渐降低,性价比突显，以及其设计轻巧，形状丰富，持久耐用和易于维护的特点，已经逐步替代了应用于加热材料领域、的石墨材料加热器。然而，炭/炭复合材料加热器在使用过程中存在着一些比较突出的问题，例如由于电阻分布不均匀而发生电打弧现象导致发热体被烧损，大气流冲刷时炭/炭复合材料加热器表面会被严重腐蚀。这些问题都会直接影响到炭/炭加热器的使用寿命。专利号为ZL200810236546. I以及专利号为ZL200810143585. 7公开了两种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法，这两种方法均是通过反复化学气相渗透的致密工艺制得密度达到要求的炭/炭加热器。然而，由于采用化学气相沉积致密工艺处理时沉积设备中碳源气体在其流动方向上存有很大的浓度分布差异，导致了该工艺很难保证整体产品的密度均匀性，致使产品的电阻分布均匀性差，从而使得产品在使用过程中很容易因局部电阻过高而产生打弧的现象。专利号ZL200910022538. I则公开了一种化学气相渗透与树脂浸溃炭化致密的炭/炭加热器制备方法，提出了两种致密工艺相结合的致密方法，加热器预制体先执行化学气相沉积工艺，再进行树脂浸溃炭化增密工艺，但是由于化学气相沉积工艺产生的沉积炭基体在预制体中的分布不均匀性，也影响最终产品的电阻均匀性，仍无法解决加热器在使用过程中的电打弧现象。因此，如何使炭/炭加热器在使用过程中不会出现电打弧现象，并且使炭/炭加热器表面能够具有很好的抗腐蚀性能，从而延长炭/炭加热器的使用寿命，便成为一道急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，主要解决现有的炭/炭加热器在使用过程中容易出现电打弧现象的问题。并且利用本发明制备出的炭/炭加热器的表面还具有良好的抗腐蚀性能。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下
基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，包括以下步骤
(1)将平纹炭布与短切纤维网胎按照平纹炭布-短切纤维网胎-平纹炭布的叠放方式进行铺层；
(2)将铺好后的组合物制成炭/炭加热器预制体；
(3)采用真空压力浸溃工艺对炭/炭加热器预制体进行处理；(4)对浸溃后的炭/炭加热器预制体进行加压固化处理；
(5)对固化后的炭/炭加热器预制体进行真空炭化处理；
(6)重复步骤(3) (5)，直到炭/炭加热器预制体的密度大于I.Og/cm3 ；
(7)对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在真空条件下进行高温处理；
(8)采用化学气相沉积致密工艺对高温处理后的炭/炭加热器预制体进行处理，并使炭/炭加热器预制体的密度为I. 3g/cm3 ；
(9)对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在真空条件下进行高温处理；
(10)采用化学气相涂层工艺对加工完后的炭/炭加热器预制体进行表面涂层处理。为了能够很好地将炭纤维平纹炭布与短切炭纤维薄网胎铺好后的组合物制成炭/炭加热器预制体，步骤(I)中将6K 48K的平纹炭布与长度为5 15mm的短切纤维网胎进行铺层，其中，平纹炭布与平纹炭布之间铺设I 5层的短切纤维网胎，且平纹炭布与平纹炭布之间的铺层夹角为0°或90°。作为优选，步骤(2)中采用针刺工艺在铺好后的组合物的垂直方向上将其制成炭/炭加热器预制体，且该炭/炭加热器预制体的密度为O. 3±0. 05g/cm3 O. 6±0. 05g/cm3,针刺的规格为25 40针/cm3。为了保证酚醛树脂液能够浸透预制体，以便提高浸溃效率，同时也为了确保产品的纯度，具体地说，步骤(3 )包括以下步骤
(3a)将炭/炭加热器预制体放置在装有酚醛树脂液的浸溃罐中，并于真空度小于4000Pa的条件下保真空2 4h ;
(3b)往浸溃罐内充氮气使其气压大于2. OMPa，并对该浸溃罐进行保压，保压时长为4 8h0为确保炭/炭加热器预制体固化的效果，步骤(4)中将炭/炭加热器预制体放置在固化炉中，于温度为160 220°C、压力为O. 5 I. OMPa的条件下对该炭/炭加热器预制体进行加压固化处理。同样，为了确保效果，优选地，步骤(5)中将炭/炭加热器预制体放置在炭化炉中进行真空炭化，其中，炭化温度为800 1000°C，真空度小于4000Pa。
进一步地，步骤(7)中对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在温度为1500 1900°C，真空度低于IOOOPa的条件下进行高温处理。具体地说，步骤(8)包括以下步骤
(Sa)以天然气，或丙烯，或丙烯和天然气混合，作为碳源气体对炭/炭加热器预制体进行化学气相沉积致密处理，其处理温度为850 1200°C ；
(8b)检测炭/炭加热器预制体的密度是否为I. 3g/cm3,是，则对炭/炭加热器预制体进行下一步的处理，否，则重复步骤(8a)。再进一步地，步骤(9)中对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在温度为1900 2400°C，真空度为30 IOOPa的条件下进行高温处理。更进一步地，步骤(10)中以丙烯作为碳源气体对炭/炭加热器预制体进行化学气相涂层处理，其处理温度为900 1200°C。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果
(I)本发明工艺简单，制备成本低，操作方便。
(2)本发明在平纹炭布与平纹炭布之间铺设I 5层的短切纤维网胎，极大地提高了产品的层间剪切强度，从而也提高了最终制备出的炭/炭加热器的性能。(3)本发明对炭/炭加热器预制体先进行酚醛树脂液浸溃、固化、以及炭化工艺，再进行化学气相沉积致密工艺，充分发挥了酚醛树脂液浸溃工艺及炭化工艺中树脂炭基体分布均匀以及化学气相沉积工艺中沉积炭结构坚硬、致密的特点，使得最后制备出的炭/炭加热器的电阻能够分布均匀，从而使得产品在使用过程中能够完全避免出现电打弧的现象，与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步。(4)本发明充分发挥了化学气相沉积工艺中沉积炭的结构特点，在产品表面涂覆一定厚度的坚硬沉积炭涂层，在保证产品电阻率均匀分布的前提下，极大地提高了产品表明抗气体冲刷的性能，从而有效提高了产品使用寿命。(5)本发明对炭/炭加热器预制体进行真空炭化处理，不仅能有效地排除预制体本身的杂质，而且还能控制外来杂质的粘附，从而很大程度上确保了产品的纯度。
(6)本发明性价比高，并且制备出的炭/炭加热器具有广泛的应用前景，在市场上拥有相当大的市场潜力，因此，本发明具有很高的实用价值和推广价值。
图I为本发明的工艺流程框图。图2为U型炭/炭加热器的结构示意图。图3为平板M型炭/炭加热器的结构示意图。图4为筒型炭/炭加热器的结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例如图I所示，基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，采用平纹炭布与短切纤维网胎作为炭/炭加热器预制体的基体，并通过针刺工艺将其制成炭/炭加热器预制体，再通过真空压力浸溃工艺、加压固化工艺、真空炭化处理工艺、高温处理工艺、化学气相沉积致密工艺、高真空高温处理工艺、机械加工工艺以及化学气相涂层工艺将该炭/炭加热器预制体制成最终的成品。其制备过程如下
(1)将平纹炭布与短切纤维网胎按照平纹炭布-短切纤维网胎-平纹炭布的叠放方式进行铺层；
(2)将铺好后的组合物制成炭/炭加热器预制体；
(3)采用真空压力浸溃工艺对炭/炭加热器预制体进行处理；
(4)对浸溃后的炭/炭加热器预制体进行加压固化处理；
(5)对固化后的炭/炭加热器预制体进行真空炭化处理；
(6)重复步骤(3) (5)，直到炭/炭加热器预制体的密度大于I.Og/cm3 ；
(7)对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在真空条件下进行高温处理；(8)采用化学气相沉积致密工艺对高温处理后的炭/炭加热器预制体进行处理，并使炭/炭加热器预制体的密度为I. 3g/cm3 ；
(9)对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在真空条件下进行高温处理；
(10)采用化学气相涂层工艺对炭/炭加热器预制体进行表面涂层处理。上述步骤中，炭/炭加热器预制体在经过步骤(9)处理后，可先根据具体的炭/炭加热器的尺寸要求对炭/炭加热器预制体进行机械加工，然后再采用化学气相涂层工艺对加工完毕后的炭/炭加热器进行表面涂层处理，从而得到最后的成品。在制备过程中，为了能够很好地将炭纤维平纹炭布与短切炭纤维薄网胎铺好后的组合物制成炭/炭加热器预制体，步骤(I)中将6K 48K的平纹炭布与长度为5 15mm的短切纤维网胎进行铺层，其中，平纹炭布与平纹炭布之间铺设I 5层的短切纤维网胎，且平纹炭布与平纹炭布之间的铺层夹角为0°或90°。并且作为优选，步骤(2)中采用针刺 工艺在铺好后的组合物的垂直方向上将其制成炭/炭加热器预制体，且该炭/炭加热器预制体的密度为O. 3±0. 05g/cm3 O. 6±0. 05g/cm3，针刺的规格为25 40针/cm3。为了保证酚醛树脂液能够浸透预制体，以便提高浸溃效率，同时也为了确保产品的纯度，步骤(3)包括以下步骤
(3a)将炭/炭加热器预制体放置在装有酚醛树脂液的浸溃罐中，并于真空度小于4000Pa的条件下保真空2 4h ;
(3b)往浸溃罐内充氮气使其气压大于2. OMPa，并对该浸溃罐进行保压，保压时长为
4 8h0在对炭/炭加热器预制体进行步骤(3)之前，先对炭/炭加热器预制体矫形并固定，再对矫形固定后的炭/炭加热器预制体进行步骤(3)中的真空压力浸溃处理，这样便能够更好地保证炭/炭加热器预制体的浸溃效率。为确保炭/炭加热器预制体固化的效果，步骤(4)中将炭/炭加热器预制体放置在固化炉中，于温度为160 220°C、压力为O. 5 I. OMPa的条件下对该炭/炭加热器预制体进行加压固化处理。并且同样的，步骤(5)中将炭/炭加热器预制体放置在炭化炉中进行真空炭化，其中，炭化温度为800 1000°C，真空度小于4000Pa。进一步地，步骤(7)中对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在温度为1500 1900°C，真空度低于IOOOPa的条件下进行高温处理。这样处理的好处是不仅可以将树脂炭造成的封闭空隙打开，还能有效提闻最后广品的纯度。而具体地说，步骤(8)包括以下步骤
(Sa)以天然气，或丙烯，或丙烯和天然气混合，作为碳源气体对炭/炭加热器预制体进行化学气相沉积致密处理，其处理温度为850 1200°C ；
(8b)检测炭/炭加热器预制体的密度是否为I. 3g/cm3,是，则对炭/炭加热器预制体进行下一步的处理，否，则重复步骤(8a)。在进行上述步骤(8)时，若沉积增密效果很差，则可以采用机械加工工艺，打开产品表面的封闭气孔并对其进行处理。经上述步骤处理后，再进一步地，步骤(9)中对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在温度为1900 2400°C，真空度为30 IOOPa的条件下进行高温处理。更进一步地说，步骤(10)中以丙烯作为碳源气体对炭/炭加热器预制体进行化学气相涂层处理，其处理温度为900 1200°C。经上述步骤处理后，即可得到最终的炭/炭加热器。下表为采用本发明制备出的炭/炭加热器与采用其他方法制备出的炭/炭加热器二者之间的电阻均匀性能的对比试验(被测试的炭/炭加热器的横截面尺寸均为90 X 7mm,并且每隔350mm测试一次电阻值,单位πιΩ )
权利要求
1.基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将平纹炭布与短切纤维网胎按照平纹炭布-短切纤维网胎-平纹炭布的叠放方式进行铺层； (2)将铺好后的组合物制成炭/炭加热器预制体； (3)采用真空压力浸溃工艺对炭/炭加热器预制体进行处理； (4)对浸溃后的炭/炭加热器预制体进行加压固化处理； (5)对固化后的炭/炭加热器预制体进行真空炭化处理； (6)重复步骤(3) (5)，直到炭/炭加热器预制体的密度大于I.Og/cm3 ； (7)对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在真空条件下进行高温处理； (8)采用化学气相沉积致密工艺对高温处理后的炭/炭加热器预制体进行处理，并使炭/炭加热器预制体的密度为I. 3g/cm3 ； (9)对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在真空条件下进行高温处理； (10)采用化学气相涂层工艺对炭/炭加热器预制体进行表面涂层处理。
2.根据权利要求I所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(I)中将6K 48K的平纹炭布与长度为5 15mm的短切纤维网胎进行铺层，其中，平纹炭布与平纹炭布之间铺设I 5层的短切纤维网胎，且平纹炭布与平纹炭布之间的铺层夹角为0°或90°。
3.根据权利要求2所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用针刺工艺在铺好后的组合物的垂直方向上将其制成炭/炭加热器预制体，且该炭/炭加热器预制体的密度为O. 3±0. 05g/cm3 O. 6±0. 05g/cm3,针刺的规格为25 40针/cm3。
4.根据权利要求I 3任一项所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括以下步骤 (3a)将炭/炭加热器预制体放置在装有酚醛树脂液的浸溃罐中，并于真空度小于4000Pa的条件下保真空2 4h ; (3b)往浸溃罐内充氮气使其气压大于2. OMPa,并对该浸溃罐进行保压，保压时长为4 8h0
5.根据权利要求4所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中将炭/炭加热器预制体放置在固化炉中，于温度为160 220°C、压力为O.5 I. OMPa的条件下对该炭/炭加热器预制体进行加压固化处理。
6.根据权利要求5所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(5)中将炭/炭加热器预制体放置在炭化炉中进行真空炭化，其中，炭化温度为800 1000°C，真空度小于4000Pa。
7.根据权利要求6所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(7)中对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在温度为1500 1900°C，真空度低于IOOOPa的条件下进行高温处理。
8.根据权利要求7所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(8)包括以下步骤 (Sa)以天然气，或丙烯，或丙烯和天然气混合，作为碳源气体对炭/炭加热器预制体进行化学气相沉积致密处理，其处理温度为850 1200°C ； (8b)检测炭/炭加热器预制体的密度是否为I. 3g/cm3,是，则对炭/炭加热器预制体进行下一步的处理，否，则重复步骤(8a)。
9.根据权利要求8所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(9)中对符合密度要求的炭/炭加热器预制体在温度为1900 2400°C，真空度为30 IOOPa的条件下进行高温处理。
10.根据权利要求9所述的基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，其特征在于，步骤(10)中以丙烯作为碳源气体对炭/炭加热器预制体进行化学气相涂层处理，其处理温度为900 1200°C。
全文摘要
本发明公开了一种基于气氛高温炉热场系统的炭/炭加热器的制备方法，将平纹炭布与短切纤维网胎间隔铺层，并在铺好后的组合物的垂直方向上采用针刺工艺制备准三维结构的加热器预制体，加热器预制体先经过真空压力浸渍、压力固化处理、真空炭化处理，并反复循环处理使预制体密度大于1.0g/cm3，然后进行高温开口处理，处理后采用化学气相沉积致密工艺对预制体进行处理，待密度达到1.3g/cm3时再进行高温处理，最后对炭/炭加热器预制体采用化学气相涂层工艺进行处理，得到最后的成品。本发明工艺简单，制造成本低，制备出的炭/炭加热器在使用过程中不会出现电打弧现象，并且表面具有良好的抗腐蚀性能，极大地延长了产品的使用寿命，因此，本发明适于推广使用。
文档编号C04B35/622GK102718537SQ201210192010
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月12日 优先权日2012年6月12日
发明者习刚, 刘江平, 罗昆鹏, 胡海平 申请人:四川思利德复合材料有限公司