气孔分布均匀、低介电损耗多孔铁电陶瓷及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及气孔分布均匀、低介电损耗多孔铁电陶瓷及其制备方法，所述多孔铁电陶瓷的化学组成通式为Pb(ZrxTi1-x)O3，其中0.9≤x≤0.97，所述铁电陶瓷的气孔分布均匀不团聚，气孔大小为5～120μm，孔隙率为5～20%，介电损耗常数为1.5～1.8%。本发明的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷气孔分布均匀不团聚，介电损耗低，电阻率、纵向压电常数和断裂韧性均与致密陶瓷性能相当。而且与致密的PZT铁电陶瓷相比，本发明的多孔PZT铁电陶瓷抗冲击性能更高、铁电-反铁电相变压力更低、与封装材料的阻抗匹配更好等优点，有利于铁电脉冲电源的可靠性。
【专利说明】气孔分布均匀、低介电损耗多孔铁电陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种气孔分布均匀、低介电损耗多孔锆钛酸铅铁电陶瓷及其制备方法，所述发明优化了造孔剂的分散工艺，实现了多孔铁电陶瓷中气孔的均匀分布，使介电损耗常数、电阻率、纵向压电常数和断裂韧性等性能均与致密陶瓷性能相当，属于功能陶瓷材料领域。
【背景技术】
[0002]Neilson于1957年提出，如果一个极化了的铁电体在外加冲击波作用下可以去极化，那么该铁电体可以用作脉冲电源(Neilson F ff.Effects of strong shocks in ferroelectric materials.Bull.Am.Phys.Soc., 2, 302 (1957).)。富错 PZT 陶瓷组份位于铁电一反铁电相界附近，在电场、温度和应力等外场作用下可发生诱导相变。特别是在冲击压缩作用下，极化的铁电陶瓷在微秒级的时间内去极化、释放样品表面的束缚电荷，可以在外电路形成大的电流脉冲或电压脉冲，是铁电脉冲电源应用的理想材料。
[0003]铁电脉冲电源工作时，PZT铁电陶瓷处于高电场和Gpa级冲击应力共同作用环境，铁电陶瓷材料中本来存在的或冲击应力诱导的微裂纹在电场和应力场共同作用下会迅速扩展，导致铁电电源机械或电学失效。为了解决铁电脉冲电源的冲击失效问题，研究人员开始关注多孔PZT铁电陶瓷材料。目前，通过制备添 加造孔剂工艺可以调节陶瓷材料的孔隙率，获得了不同于致密陶瓷材料的冲击压缩特性。Tuttle等人研究发现具有气孔的PZT铁电陶瓷显示出更好的抗冲击性能，可以显著降低材料的介电击穿概率，提高电源的可靠性(B.A.Tuttle, P.Yang, J.H.Gieske, J.A.Voigt, T.ff.Scofield, D.H.Zeuch, W.R.0lson, Pressure-1nduced phase transformation of controlIed-porosity Pb (Zr。95Ti。05) 03ceramics.J.Am.Ceram.Soc.，84，1260 (2001))。Setchell 发现多孔 PZT 铁电陶瓷在冲击波压缩下表现出了与一般脆性材料不同的缓慢屈服性质，孔隙率对宏观力学响应影响很大(R.E.Setchel 1，Shock wave compression of the ferroelectric ceramic PZT95/5-2Nb:Microstructural Effects, J.App1.Phys.,101,053525 (2007))。 Zeng等也发现孔隙率的引入降低了铁电陶瓷的相变压力(T.Zeng, X.L.Dong, C.L.Mao, Z.Y.Zhou,and H.Yang, Effects of pore shape and porosity on the properties of porous PZT95/5ceramics, J.Eur.Ceram.Soc., 27, 2025 (2007))。因此，与致密的 PZT 铁电陶瓷相比，多孔PZT铁电陶瓷抗冲击性能更高、铁电-反铁电相变压力更低、与封装材料(环氧树脂)的阻抗匹配更好等优点，有利于提高铁电脉冲电源的可靠性。
[0004]然而，在多孔陶瓷的制备过程中，造孔剂分散不均匀及团聚等因素造成的气孔团聚、桥连等现象，从而引起铁电材料的电导率升高，介电损耗增加，从而造成材料的介电击穿强度降低。这些不利因素在高气孔率情况下表现的更为明显。因此，为了更好地解决脉冲电源的失效问题，降低多孔陶瓷材料的介电损耗及提高多孔陶瓷材料的电阻率等性能是迫切需要解决的问题。中国专利CN101792325公开了用Pechini法的一步热解工艺制备锆钛酸铅多孔陶瓷，其获得的多孔陶瓷材料的晶粒较小，不能满足工程应用的需要。中国专利CN101391892A采用有机单体原位聚合形成空间网络结构，网络结构中的溶剂快速挥发后形成孔洞，从而制备多孔PZT陶瓷材料，该方法获得的多孔陶瓷的气孔率过高，显著降低了陶瓷材料的力学和电学性能，不能满足实际应用需要。
【发明内容】
[0005]针对上述问题，本发明的目的在于提供一种气孔分布均匀、低介电损耗的多孔锆钛酸铅陶瓷及其制备方法。
[0006]在此,一方面,本发明提供一种气孔分布均匀、低介电损耗的多孔错钛酸铅陶瓷， 所述铁电陶瓷的化学组成通式为Pb (ZrxTi1J O3，其中0.9 < X < 0.97，所述铁电陶瓷的气孔分布均匀不团聚，气孔的尺寸大小为5~120 u m,孔隙率为5~20%,介电损耗常数为1.5~
1.8%。
[0007]在本发明中，所述铁电陶瓷的体积电阻率为IO11~IO13Q ? cm数量级。
[0008]在本发明中，所述铁电陶瓷的纵向压电常数为60~70pC/N。
[0009]在本发明中，所述铁电陶瓷的断裂韧性为1.0~1.5MPa ? m1/2。
[0010]本发明的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷气孔分布均匀不团聚，介电损耗低，电阻率、纵向压电常数和断裂韧性均与致密陶瓷性能相当。而且与致密的PZT铁电陶瓷相比，本发明的多孔PZT铁电陶瓷抗冲击性能更高、铁电-反铁电相变压力更低、与封装材料(环氧树脂)的阻抗匹配更好等优点，有利于铁电脉冲电源的可靠性。
[0011]另一方面，本发明还提供上述多孔锆钛酸铅铁电陶瓷的制备方法，包括:以按组成通式的化学计量比配料的Pb304、Zr02和TiO2为原料制备锆钛酸铅粉体；将一定量的造孔剂在一定浓度的柠檬酸水溶液中溶解，搅拌均匀形成溶液A，将所述锆钛酸铅粉体在去离子水中形成溶液B，然后将溶液A与B混合、球磨后获得混合物C ;然后将混合物C放在烘箱中烘干得到混合粉体，加入粘结剂，造粒、成型、烧结制得多孔锆钛酸铅陶瓷材料；以及将所述陶瓷材料被银、烧银并进行极化处理制得所述多孔锆钛酸铅铁电陶瓷；其中，所述造孔剂是在所`述烧结过程中能够被烧尽从而形成气孔的物质。
[0012]本发明的制备方法利用分散工艺实现了造孔剂的均匀分布，解决了多孔锆钛酸铅陶瓷中因造孔剂团聚、孔洞分布不均匀引起的介电损耗高、电阻率低等问题，而且所采用的造孔剂廉价易得，工艺简单，能够降低生产成本。
[0013]较佳地，所述锆钛酸铅粉体可以由所述原料经混合细磨后利用固相反应法在 800~900°C保温0.5~3小时合成。
[0014]较佳地，所述造孔剂可以包括聚甲基苯烯酸甲酯、淀粉、和/或碳粉。
[0015]较佳地，所述造孔剂可以为单分散或多分散，直径范围为5~120 m。其在所述混合粉体中的质量百分比可以为0~5wt%。
[0016]较佳地，所述溶液A的浓度为0.1~10%，锆钛酸铅粉体溶液B中，料和去离子水的质量比为1:(0.5~1.0)，混合物C球磨时间为0.5~48小时，料球比为1:(0.5~1.5)， 所述球磨介质为钢球、氧化锆球或玛瑙球。
[0017]较佳地，所述烧结可以是在铅气氛下以I~2.5°C /min的速率升温至1200~ 1400°C，保温0.5~48小时。
[0018]较佳地，所述烧银工艺可以为:以I~2.5°C /min的速率升温至650~750°C，保温10~100分钟。
[0019]较佳地，所述极化处理工艺可以为:极化电场2~4kV/mm,在硅油中保持电压5~ 30分钟。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为实施例1~4所制得的多孔PZT铁电陶瓷断面SEM显微形貌，表征微孔的分布情况:(a)单分散PMMA (直径10 u m、添加量lwt%)的多孔陶瓷抛光表面形貌；(b)单分散PMMA (直径20 u m、添加量lwt%)的多孔陶瓷抛光表面形貌；(c)多分散PMMA (直径范围15~60 ii m、添加量lwt%)的多孔陶瓷抛光表面形貌；(d)多分散PMMA (直径范围30~ lOOiim、添加量lwt%)的多孔陶瓷抛光表面形貌；
图2为实施例1~4所制得的多孔PZT铁电陶瓷的介电损耗曲线，介电损耗均低于2%; 图3为实施例1~4多孔PZT铁电陶瓷的纵向压电常数，均值为66pC/N ；
图4为实施例1~4多孔PZT铁电陶瓷陶瓷的电阻率，均值在0.8-2.4X IO11 Q ? cm。
【具体实施方式】
[0021]以下，结合附图和下述实施方式进一步说明本发明。应理解，以下附图和/或【具体实施方式】仅用于说明本发明而非限制本发明。
[0022]本发明一方面提供一种气孔分布均匀、低介电损耗的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷，所述铁电陶瓷的化学组成通式为Pb (ZrxTi1J O3，其中0.9≤X≤0.97，所述铁电陶瓷的气孔分布均匀不团聚，气孔大小为5~120 ii m,孔隙率为5~20%，介电损耗常数为1.5~1.8%。 图1示出本发明示例的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷断面SEM显微形貌，由图可知，这些多孔锆钛酸铅铁电陶瓷气孔分布均匀不团聚，气孔在5~120 间可调。图2、图3、图4分别示出本发明示例的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷的介电损耗曲线、纵向压电常数、电阻率，由这些图可知，多孔锆钛酸铅铁电陶瓷在不同的孔径下均具有较小的介电损耗(均低于2%)、较小的纵向压电常数(均值为66pC/N)、较小的电阻率(均值在0.8~2.4X IO11 Q ? cm),以及较好的断裂韧性(均值在1.3~1.4MPa ? m1/2)，这些性能均匀致密陶瓷相当。因此，本发明的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷兼具了致密陶瓷低损耗和多孔陶瓷抗冲击性能的优点，有利于其在铁电脉冲电源领域的应用。
[0023]本发明另一方面提供上述多孔锆钛酸铅铁电陶瓷的制备方法。作为示例，可以包括以下步骤。
[0024](I)以Pb304、Zr02和TiO2为起始原料，按照化学计量比称取适量的原料进行混合、 细磨后利用固相反应法在800~900°C保温I~3小时合成Pb (ZrxTi1J 03(0.9≤x≤0.97) 粉体。其中，原料的纯度优选为分析纯以上。另外，在这里示例利用固相反应法合成 Pb (ZrxTi1J O3 粉体。
[0025](2)将一定量的造孔剂在一定浓度的柠檬酸水溶液中溶解，搅拌均匀形成浓度为
0.1~10%的溶液A ;将上述锆钛酸铅粉体在去离子水中形成溶液B，使得料和去离子水的质量比为1: (0.5~1.0);然后将溶液A与B混合，以1: (0.5~1.5)的料球比球磨0.5~ 48小时后获得混合物C，烘干后获得混合粉体。造孔剂在混合粉体中的质量百分比可为0~ 5wt%。所述造孔剂是在下述的烧结时能够烧尽从而形成气孔的物质，例如可以是聚甲基苯烯酸甲酯(PMMA)、淀粉(Dextrin)、和/或碳粉(C)等。此外，所述造孔剂颗粒粒径(尺寸)可以为单分散，也可以为多分散，尺寸范围为5~120 ii m。
[0026](3)采用传统陶瓷制备工艺，在上述混合粉体中加入粘结剂(例如聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛等)，经造粒、陈化、过筛、成型、排塑后，在铅气氛下以I~2.5°C /min的速率升温至1200~1400°C，保温0.5~48小时烧结。在烧结过程中，上述造孔剂被烧尽从而形成气孔。
[0027](4)烧结后的陶瓷经机械加工加工成所需尺寸，经超声清洗后被银，以I~2.5°C / min的速率升温至650~750°C，保温10~100分钟。
[0028](5)在1.5~4kV/mm极化电场下，在100~140°C硅油中保持电压5~30分钟进行极化处理，从而获得多孔锆钛酸铅铁电陶瓷。
[0029]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
解决了多孔锆钛酸铅陶瓷制备过程中因造孔剂团聚引起的孔洞分布不均匀、介电损耗高等问题，其主要性能包括介电损耗(tan 8=1.5- 1.8%)、电阻率(P =IOll-1O13Q.m)、纵向压电常数(d33 = 60~70pC/N)和断裂韧性(Kle = 1.0~1.5MPa ? m1/2)等均与致密陶瓷性能相当。因此，所述的多孔陶瓷兼具了致密陶瓷低损耗和多孔陶瓷抗冲击性能的优点，有利于其在铁电脉冲电源领域的应用。
[0030]本发明进一步示出以下实施例以更好地说明本发明。应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的数值也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
[0031]需要说明的是，在以下各实施例中，孔隙率采用阿基米德原理测试(GB/ T3810.3-2006)，测试仪器为精密电子天平，精度为Img ;介电损耗通过精密LCR分析仪 HP4284A测试获得；利用ZJ-3A型准静态d33测量仪测试其纵向压电常数(d33);利用HP4329A 高阻仪测定样品的电阻，然后计算其电阻率。
[0032]实施例1、10 ii m孔径的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷制备
首先按照通式PbZra95Tiatl5O3按照化学计量比称取Pb304、ZrO2和TiO2原料，用湿法球磨法混合粉体、细磨后利用固相反应法在800~900°C保温I~3小时合成Pb(ZrxTih)O3 粉体。称取重量百分比为lwt%、直径IOym的单分散聚甲基苯烯酸甲酯(PMMA)微球，经特殊工艺分散均匀后与PbZra95Tiatl5O3粉体混合细磨，球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:1.5:0.6，球磨时间为24小时，球磨介质为钢球。细磨后浆料烘干，按照7%质量比加入 PVA粘结剂，造粒，陈化，过筛，在200MPa压强下成型，在750°C保温2小时排塑；将坯体在铅气氛下进行烧结。烧结工艺条件为:以2.5°C /min的速率升温到1000°C;再以1°C /min的速率升温到1330°C，保温1.5小时；随炉冷却至室温。烧结后的陶瓷经机械加工、清洗、被银、烧银，然后测量其电学性能。本实施例制得的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷抛光表面的显微形貌见图1中的图(a)，从该图可知，该多孔锆钛酸铅铁电陶瓷气孔分布均匀不团聚，气孔大小为IOy m。其电学和力学性能见图2、3、4，从这些图中可知，其介电损耗为1.6%，纵向压电常数为66pC/N，电阻率为2.3X IO11 Q -cm,断裂韧性为1.3MPa *1111/2。经测试，其孔隙率 为9.4%。
[0033]实施例2、20 ii m孔径的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷制备
按照通式PbZra95Tiatl5O3按照化学计量比称取Pb304、ZrO2和TiO2原料，用湿法球磨法混合粉体、细磨后利用固相反应法在800~900°C保温I~3小时合成Pb (ZrxTih) O3粉体。称取重量百分比为lwt%、直径20 iim的单分散PMMA微球，经特殊工艺分散均匀后与 PbZra95Tiatl5O3粉体混合细磨，球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1: 1.5:0.6，球磨时间为24小时，球磨介质为钢球。细磨后浆料烘干，按照7%质量比加入PVA粘结剂，造粒，陈化，过筛，在200MPa压强下成型，在750°C保温2小时排塑；将坯体在铅气氛下进行烧结。烧结工艺条件为:以2.50C /min的速率升温到1000°C ;再以1°C /min的速率升温到1330°C， 保温1.5小时；随炉冷却至室温。烧结后的陶瓷经机械加工、清洗、被银、烧银，然后测量其电学性能。本实施例制得的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷抛光表面的显微形貌见图1中的图(b)， 从该图可知，该多孔锆钛酸铅铁电陶瓷气孔分布均匀不团聚，气孔大小为20i!m。其电学和力学性能见图2、3、4，从这些图中可知，其介电损耗为1.6%，纵向压电常数为66pC/N，电阻率为1.4X IO11 Q ? cm,断裂韧性为1.3MPa ? m1/2。经测试，其孔隙率为9.8%。
[0034]实施例3、D50=30 u m孔径的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷制备
按照通式PbZr0.95Ti0.0503按照化学计量比称取Pb304、ZrO2和TiO2原料，用湿法球磨法混合粉体、细磨后利用固相反应法在800~900°C保温I~3小时合成Pb(ZrxTih)O3 粉体。称取重量百分比为lwt%、D50=30 u m的多分散PMMA微球，经特殊工艺分散均匀后与 PbZra95Tiatl5O3粉体混合细磨，球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1: 1.5:0.6，球磨时间为24小时，球磨介质为钢球。细磨后浆料烘干，按照7%质量比加入PVA粘结剂，造粒，陈化，过筛，在200MPa压强下成型，在750°C保温2小时排塑；将坯体在铅气氛下进行烧结。烧结工艺条件为:以2.50C /min的速率升温到1000°C ;再以1°C /min的速率升温到1330°C， 保温1.5小时；随炉冷却至室温。烧结后的陶瓷经机械加工、清洗、被银、烧银，然后测量其电学性能。本实施例制得的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷抛光表面的显微形貌见图1中的图(C)， 从该图可知，该多孔锆钛酸铅铁电陶瓷气孔分布均匀不团聚，气孔平均大小为30i!m。其电学和力学性能见图2、3、4，从这些图中可知，其介电损耗为1.6%，纵向压电常数为66?(:/^， 电阻率为0.8X IO11 Q ? cm,断裂韧性为1.25MPa ? m1/2。经测试，其孔隙率为11.3%。
[0035]实施例4、D50=60 u m孔径的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷制备
按照通式PbZra95Tiatl5O3按照化学计量比称取Pb304、ZrO2和TiO2原料，用湿法球磨法混合粉体、细磨后利用固相反应法在800~900°C保温1~3小时合成Pb (ZrxTih) O3粉体。称取重量百分比为lwt%、D5(l=60iim的多分散PMMA微球，经特殊工艺分散均匀后与 PbZra95Tiatl5O3粉体混合细磨，球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1: 1.5:0.6，球磨时间为24小时，球磨介质为钢球。细磨后浆料烘干，按照7%质量比加入PVA粘结剂，造粒，陈化，过筛，在200MPa压强下成型，在750°C保温2小时排塑；将坯体在铅气氛下进行烧结。烧结工艺条件为:以2.50C /min的速率升温到1000°C ;再以1°C /min的速率升温到1330°C， 保温1.5小时；随炉冷却至室温。烧结后的陶瓷经机械加工、清洗、被银、烧银，然后测量其电学性能。本实施例制得的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷抛光表面的显微形貌见图1中的图(d)， 从该图可知，该多孔锆钛酸铅铁电陶瓷气孔分布均匀不团聚，气孔平均大小为60um。其电学和力学性能见图2、3、4，从这些图中可知，其介电损耗为1.68%，纵向压电常数为66pC/N，电阻率为1.1XlOllQ ? cm，断裂韧性为1.26MPa ? m1/2。经测试，其孔隙率为10.7%。
[0036]实施例5、直径10 U m、长度100 U m长柱形多孔锆钛酸铅铁电陶瓷制备
按照通式PbZra95Tiatl5O3按照化学计量比称取Pb304、ZrO2和TiO2原料，用湿法球磨法混合粉体、细磨后利用固相反应法在800~900°C保温I~3小时合成Pb (ZrxTi1J O3粉体。 称取重量百分比为2wt%、直径lOiim、长度IOOiim的淀粉(Dextrin)，经特殊工艺分散均匀后与PbZra95Tiatl5O3粉体混合细磨，球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:1.5:0.6，球磨时间为24小时，球磨介质为钢球。细磨后浆料烘干，按照7%质量比加入PVA粘结剂，造粒，陈化，过筛，在200MPa压强下成型，在750°C保温2小时排塑；将坯体在铅气氛下进行烧结。烧结工艺条件为:以2.5°C /min的速率升温到1000°C ;再以1°C /min的速率升温到 1330°C，保温1.5小时；随炉冷却至室温。烧结后的陶瓷经机械加工、清洗、被银、烧银，然后测量其电学性能。测试结果:气孔大小IOOy m，介电损耗1.8%，纵向压电常数d33为65pC/ N，体积电阻率为0.8 X IO11 Q ? cm,断裂韧性为1.2MPa ? m1/2，孔隙率为11.7%。
[0037]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制本发明， 尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
[0038]产业应用性:本发明的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷兼具了致密陶瓷低损耗和多孔陶瓷抗冲击性能的优点，适合应用于铁电脉冲电源领域。`
【权利要求】
1.一种气孔分布均匀、低介电损耗的多孔锆钛酸铅陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的化学组成通式为Pb (ZrxTi1J O3，其中0.9 < X < 0.97，所述铁电陶瓷的气孔分布均匀不团聚，气孔大小为5~120iim，孔隙率为5~20%，介电损耗常数为1.5~1.8%。
2.根据权利要求1所述的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的体积电阻率为IO11~IO13Q ? cm数量级。
3.根据权利要求1或2所述的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的纵向压电常数为60~70 pC/N。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的断裂韧性为1.0~1.5 MPa ? m1/2。
5.一种权利要求1至4中任一项所述的气孔分布均匀、低介电损耗的多孔锆钛酸铅铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括:以按组成通式的化学计量比配料的Pb304、ZrO2和 TiO2为原料制备锆钛酸铅粉体；将一定量的造孔剂在一定浓度的柠檬酸水溶液中溶解，搅拌均匀形成溶液A，将所述锆钛酸铅粉体在去离子水中形成溶液B，然后将溶液A与B混合、 球磨后获得混合物C ;然后将混合物C放在烘箱中烘干得到混合粉体，加入粘结剂，造粒、成型、烧结制得多孔锆钛酸铅陶瓷材料；以及将所述陶瓷材料被银、烧银并进行极化处理制得所述多孔锆钛酸铅铁电陶瓷；其中，所述造孔剂是在所述烧结过程中能够被烧尽从而形成气孔的物质。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锆钛酸铅粉体由所述原料经混合细磨后利用固相反应法在800~900°C保温0.5~3小时合成。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂包括聚甲基苯烯酸甲酯、淀粉、和/或碳粉。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为单分散或多分散，直径范围为5~120 ii m，其在所述混合粉体中的质量百分比为0~5wt%。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶液A的浓度为`0.1~10%，锆钛酸铅粉体溶液B中，料和去离子水的质量比为1: (0.5~1.0)，混合物C球磨时间为0.5~48小时,料球比为1: (0.5~1.5),所述球磨介质为钢球、氧化错球或玛瑙球。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结是在铅气氛下以I~2.5°C /min的速率升温至1200~1400°C，保温0.5~48小时。
11.根据权利要求5至10中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧银工艺为:以 I~2.50C /min的速率升温至650~750°C，保温10~100分钟。
12.根据权利要求5至11中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述极化处理工艺为:极化电场2~4 kV/mm,在硅油中保持电压5~30分钟。
【文档编号】C04B35/491GK103553600SQ201310442312
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】聂恒昌, 董显林, 陈学锋, 王根水 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所