专利名称：陶瓷化学镀前处理的方法
技术领域：
本发明是陶瓷材料化学镀前处理方法。其特征是在陶瓷材料表面常温条件下涂抹一层含有催化金属，氢氟酸，有机指示剂等物质的有机溶液，经过烘烤后即可化学镀，在予处理部位沉积一层有优良可焊性能的金属层。本发明还涉及采用这种方法制成的制品。
陶瓷化学镀是一项公知的技术，为了化学镀的顺利进行，并获得有优良性能的镀层，必须要对陶瓷材料包括，除油-清洗-粗化-敏化-活化-清洗-还原等步骤复杂的前处理。如CN85102168A专利公开了一种绝缘瓷套表面金属化技术，它的目的是采用低温自催化镀镍、镀铜的方法达到电力电容器绝缘瓷套规定的表面金属化。它采用了上述多道步骤进行前处理，而且是全部采用浸泡的方式，使得整个工艺繁琐、复杂，各种前处理液不易控制。它也没有很好地解决选择性化学镀的方法，由于前处理只是整体浸泡，欲局部镀覆十分困难，所以很难应用在大生产中，尤其是小型的、表面形状复杂的工件。
又如CN86103987A专利中公开了一种对陶瓷玻璃类材料用催化胶体进行预处理的方法，直接进行化学镀铜、镍、钴，在陶瓷玻璃表面获得一层附着力牢的可焊金属层，这种方法虽然对前述的前处理方法有所改进，并实现了局部处理的目的，但是它对陶瓷材料的前处理过程中仍然需要用大量的有机溶剂或超声波作强化清洗，增加了工序和设备的投资。另一方面由于该前处理液中含有多种胶体物质，在常温干燥过程中难以除去，在陶瓷材料表面前处理部位除催化金属微粒外，还残留相当多的胶体物质，这些物质会影响化学镀覆的金属层与陶瓷材料表面分子间的《范德华力》的增强，使附着力的增强受到局限，尤其在高温条件下，胶体物质分解还会引起已有的附着力下降，使该工艺实际应用范围有所局限，大型的和需高温焊接(如银铜焊料熔接)的陶瓷材料不好应用。
本发明的目的是在于提供能避免上述不足之处的前处理液，使除油，粗化，敏化，活化，还原等步骤可一步进行，还免除各步骤后的清洗。
这种前处理液还可进一步增加金属层的附着力在高温条件下也不受影响，达到扩大化学镀在功能性镀层方面的应用范围。它包括下述步骤1、本发明所指的陶瓷材料是广义范围的陶瓷，既可以是一般的三组份(石英、长石、粘土)陶瓷，也可以是滑石瓷、高铝瓷、氧化物瓷、耐火材料以及某些磁性材料、半导体材料等。
2、前处理液含有催化金属钯离子，起敏化作用的金属锡离子，氢氟酸和有机指示剂，它可以是酸性大红、甲基红、或其它有指示作用的有机指示剂，其溶剂可以是丙酮、乙醇，也可以含有环己酮、香蕉水、甲基苯等多种有机溶剂。
3、前处理液可以采用浸泡，也可以采用局部涂抹等方式对陶瓷材料进行整体或局部处理。
4、前处理后的陶瓷材料在120℃～250℃温度下烘烤1-3小时，其设备可以用烘箱，也可以用其它热源，但必须保持干净，待被处理部位的颜色全部退除后冷却到60℃以下即可进行化学镀。
5、化学镀槽液可以从众多的公知的各种成功的化学镀槽液中选用。既可高温、中温，又可低温，既可镀镍又可镀铜。
本发明方法工艺简单，操作方便，在化学镀镍后，金属镀层有优良的可焊性能，附着力可高达222.7kgf/cm2，耐焊性可在熔融的锡液里280℃浸泡十分钟以上不发生变化，既可用铅锡焊料焊接，也可用银铜焊料在800℃-900℃还原气氛下焊接。由于金属层的气孔率趋于零，所以气密性能也很好。
以下就是使用本发明方法的实例实施例一、前处理液的配制甲液PdCl2(氯化钯)1-3g，用盐酸(36%)0.4～1.2毫升稀释后倒入丙酮100毫升溶解(A)氯化亚锡1-3g，用丙酮100毫升溶解(B)0.01～0.3g甲基红或其它有机颜料，用丙酮100毫升溶解(C)，将(B)在搅拌条件下缓缓倒入(A)，然后再与(C)混合均匀，接着再加入丙酮余量，使总量达到1000毫升封闭存放备用。
乙液HF(氢氟酸)100～300毫升。甲基红0.01～0.3g，用乙醇和丙酮的混合液补充至总量为1000毫升封闭存放备用。丙酮多于乙醇为好，乙醇过少，除油和粗化作用稍差，乙醇过多，则甲液与乙液混合后易发生沉淀。
使用时取若干数量的甲液与乙液，按甲∶乙＝1∶0-2混合均匀，或先在欲处理位置涂抹乙液干燥后，再在同位置抹甲液，两种方法效果相同。
实施例二、在电力电容器绝缘瓷套上使用前处理液处理后化学镀镍，实施步骤如下1、将瓷套用清水冲洗，除去表面浮尘。
2、将实施例一配制的前处理液用毛笔均匀涂抹在无釉的欲镀金属层的位置，每毫升可涂抹面积100cm2以上。
3放入烘箱内烘烤，温度160℃～200℃，时间1.5小时，待颜色退除后即可取出备用。
4将处理好的瓷套浸泡在下列镀槽液中氯化镍25g/升次磷酸钠8.5g/升柠檬酸钠10g/升乙酸钠12.5g/升PH值4-5温度70-75℃时间40分-1小时本发明1.使化学镀铜或镀镍的技术代替《被银烧渗法》或《钼锰法》，实现功能性金属化变为可能。
2.采用本发明可节约大量的原材料，水，电的消耗，设备仅需镀槽和烘箱，工序极为简单，易于掌握。
3.本发明前处理液中不含有氰或铬等有毒物质，没有废液的排放。因此不存在对人体的危害和环境的污染。
权利要求
1.本发明是陶瓷材料化学镀前处理方法，用含有催化金属离子的前处理液，在常温条件下在陶瓷材料表面欲镀复金属层部位涂抹后，经烘烤即可进行化学镀，在陶瓷材料予处理部位沉积一层有优良可焊性能的金属层，其特征是(1)本发明所指的陶瓷材料是广义的陶瓷，既可以是长石瓷、滑石瓷、高铝瓷、氧化物瓷、耐火材料及某些磁性材料和半导体材料等；(2)前处理液中含有氢氟酸和催化金属钯盐，而其主要溶剂是丙酮，也可含有乙醇和其它有机溶剂；(3)前处理液对陶瓷材料表面予处理部位同时具有除油、粗化、敏化、活化等作用不必对陶瓷材料用有机溶液或超声波作强化清洗；(4)涂抹“前处理液”后烘烤温度为120℃-250℃。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于前处理液内含有甲液丙酮1000毫升，氯化亚锡1-3g/升，盐酸(36%)0.4～1.2毫升/升，氯化钯1-3g/升，甲基红0.01～0.3g/升;乙液氢氟酸100-300毫升，丙酮乙醇700～900毫升，甲基红0.01～0.3克/升。使用方法甲∶乙＝1∶0-2混合后使用，或先涂乙液后，同位置涂甲液。
3.根据权利要求1的方法，其特征是烘烤温度160℃-200℃，时间1-2小时。
4.根据权利要求1的方法，陶瓷材料进行化学镀镍后还可以在840℃-900℃还原气氛条件下银铜焊料熔焊。
5.按权利要求1和4所述之方法的制品。
全文摘要
本发明方法提供了在陶瓷材料上可代替除油，粗化，敏化，活化，还原等步骤的化学镀前处理一步进行的方法。而且这种方法不仅可用浸泡方式对陶瓷进行整体处理，还可采用涂抹等方式实现陶瓷表面局部处理的目的，经过处理的陶瓷材料适当烘烤后即可直接进行化学镀，结果在陶瓷材料表面预处理部位沉积一层有优良焊接性能的金属层，从而实现陶瓷材料与其它可焊部件的焊接。本发明方法简单、成本低廉、控制容易、效果优良，用途广泛。
文档编号C04B41/52GK1040227SQ8810482
公开日1990年3月7日 申请日期1988年8月10日 优先权日1988年8月10日
发明者金立明 申请人:金立明