防滑过滤水杯的制作方法

文档序号:11464772阅读:205来源:国知局
防滑过滤水杯的制造方法与工艺

本发明涉及一种防滑过滤水杯,属于日常生活领域。



背景技术:

水是人类赖以生存的重要条件,也是人体的重要组成部分,因此饮用水的硬度与人体的健康关系极为密切。水的硬度是指溶解在水中的盐类物质的含量即钙盐与镁盐含量的多少,它是表示水质的一个重要指标。钙、镁离子的质量总和相当于10mgCaO或7.19mgMgO 称之为1“度(°)”。规定8 度(°)以下为软水,8~16 度(°)为中水,16 度(°)以上为硬水,30度(°)以上为极硬水。虽然钙和镁都是人体必需的元素,但饮用硬度过高的水可引起腹泻等胃肠道疾病,同时高硬度水也不利于人们生活中的烹饪及洗涤,因此水质总硬度的监测非常重要,水杯是日常生活中人们常用的工具,但一般的水杯不具有过滤硬水中的钙镁离子,需要一种净化硬水效果好的水杯。



技术实现要素:

针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种防滑过滤水杯,防滑效果佳,净化水效果好。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种防滑过滤水杯,包括水杯本体,所述的水杯本体外部具有防滑胶套,水杯本体的杯口出安装有滤盒,所述的滤盒底部为微孔滤网,上部边缘外侧具有卡环,卡环的直径大于杯口内径,使得滤盒能够固定在水杯本体的杯口, 滤盒下部边缘外侧设有3-6个卡片;

滤盒上部设有滤盒盖,滤盒上部和滤盒盖螺纹连接,滤盒内装有滤料。

所述的杯本体底部具有外螺纹,防滑底座设有内螺纹,防滑底座安装在杯本体底部。

所述的水杯本体还安装有杯把手。

所述的滤料为新型Eu-KIT-1吸附滤料,用于净水作用。

本发明的水杯具有防滑胶套,防滑效果好,滤盒能够拆卸更换,方便使用,而且滤盒与滤盒盖螺纹配合连接,可以直接更换新的滤料,并且滤料为特殊工艺制备的新型Eu-KIT-1吸附滤料,其净化效果好。

附图说明

图1是本发明的示意图。

图2是整体结构图。

图3是滤盒结构图。

1、水杯本体,2、滤盒,3、滤盒盖,4、防滑上盖,5、防滑胶套,6、防滑底座,21、卡环,22、卡片。

具体实施方式

下面结合附图1-3和实施例对本发明作进一步说明。

一种防滑过滤水杯,包括水杯本体,所述的水杯本体外部具有防滑胶套5,水杯本体1的杯口出安装有滤盒2,所述的滤盒底部为微孔滤网,上部边缘外侧具有卡环21,卡环21的直径大于杯口内径,使得滤盒能够固定在水杯本体的杯口, 滤盒下部边缘外侧设有3-6个卡片22,卡片焊接在滤盒下部边缘外侧,向外屈伸,当受外力时,卡片会收缩, 当滤盒放进水杯本体内时,水杯本体的内壁会使卡片向内侧收缩,使得滤盒能够卡紧水杯本体,

滤盒上部设有滤盒盖3,滤盒上部和滤盒盖螺纹连接,滤盒内装有滤料, 滤盒盖3表面具有微孔。

所述的杯本体底部具有外螺纹,防滑底座设有内螺纹,防滑底座安装在杯本体底部。

所述的水杯本体还安装有杯把手。

所述的滤料为新型Eu-KIT-1吸附滤料,用于净水作用。

具体制备方法如下:

实施例1 制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:5的样。0.01mol硝酸铕,0.05mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.05mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例2 制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:6的样。0.01mol硝酸铕,0.06mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.06mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例3 制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:7的样。0.01mol硝酸铕,0.07mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.07mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例4 制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:8的样。0.01mol硝酸铕,0.08mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.08mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例5 制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:9的样。0.01mol硝酸铕,0.09mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.09mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例6 制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:10的样。0.01mol硝酸铕,0.1mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.1mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例7 制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11的样。0.01mol硝酸铕,0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.11mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例8 制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:12的样。0.01mol硝酸铕,0.12mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.12mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例 9制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:13的样。0.01mol硝酸铕,0.13mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.13mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例10制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:14的样。0.01mol硝酸铕,0.14mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.14mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例11制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:15的样。0.01mol硝酸铕,0.15mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.15mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例12制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:16的样。0.01mol硝酸铕,0.16mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.16mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例13制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:17的样。0.01mol硝酸铕,0.17mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.17mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

实施例14制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:18的样。0.01mol硝酸铕,0.18mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.05mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

对照例1制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11的样。0.01mol硝酸铕,0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在普通震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.11mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在普通震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

对照例2制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11的样。0.01mol硝酸铕,0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.11mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中普通搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温普通搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为

7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

对照例3制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11的样。0.01mol硝酸铕,0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.11mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、空气气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料;

步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将Eu元素浸渍到KIT-1吸附滤料中;

步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到吸附滤料Eu-KIT-1。

对照例4 制取不加Eu元素改性的样。0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol

乙二胺四乙酸钠,2mol/L的氢氧化钠,0.1mol/L的硝酸,300ml去离子水。

步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;

步骤 2、将0.11mol硅酸钠, 0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;

步骤3、然后在经过微波处理2h;

步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373 K恒温24h后冷却,用2mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH为10.5 ~ 11.0, 恒温2次晶化;

步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的pH 为7, 自然晾干, 然后在813K、N2气氛中焙烧1 h, 再于空气中焙烧6 h 得NaKIT-1粉体;

步骤6、将NaKIT-1粉体用0.1mol/L的HNO3溶液进行酸洗, 控制HNO3溶液与NaKIT-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h, 真空泵过滤, 用蒸馏水洗涤至滤液的pH为7, 110℃下真空干燥箱烘干制得KIT-1吸附滤料。

吸附净化自来水效果评价

将制得的各种比例的Eu-KIT-1吸附滤料水杯统一容积500ml,将同一水龙头同一时刻取的水倒满每个水杯,在做一组空白实验组普通水杯没有添加吸附滤料。静置5min,然后用EDTA 配位滴定法测定饮用水的钙镁离子含量,此法简便快捷、准确可靠,适用于生活饮用水的钙镁离子的检测。

表一饮用水的总硬度(以CaCO3计mg /L),国家标准<450mg/L。

实验结果表明实施例7,8制备的Eu-KIT-1分子筛用于水杯中吸附饮用水中的钙镁离子效果最好,说明硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11,1:12的时候,这两种比例下分子筛的酸性位吸附能力强,孔道更加狭窄,各元素之间的协同作用也是最好,可达到对人体最好的水硬度标准。其它比例下制得的Eu-KIT-1分子筛用于水杯中有一定的吸附能力但是效果不好。对比实施例7,对比例1,2,3,4可以发现。不经过超声波震荡,磁力搅拌,氮气氛围煅烧,或者不加入Eu元素制得的Eu-KIT-1,KIT-1分子筛用于水杯吸附净化自来钙镁离子效果不好。

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