本发明涉及涤纶化纤及聚酯树脂，特别是一种涤纶化纤阻燃剂制备方法。
背景技术：
最早用于聚酯涤纶纤维含卤素阻燃剂是一种无机阻燃添加方式，由于在燃烧过程中释放大量有毒气体，甚至有的可有致癌性，后期又发明了无卤阻燃，在无卤阻燃剂中，含磷阻燃剂由于产生很少的有毒气体，得到了广泛的应用，传统的小分子无卤阻燃剂用于产品当中又有与聚合物相容性差，易于产品熔融不均匀，并且会降低聚合物的力学强度，后期的用酯化液通过反应釜跟聚酯材料反应的高含磷阻燃材料在应用中产生的加工生产过程复杂加工成本资源浪费，同时，最早用于涤纶纤维含卤素阻燃剂是一种无机阻燃添加方式，由于在燃烧过程中释放大量有毒气体，甚至有的可有致癌性，后期又发明了无卤阻燃，在无卤阻燃剂中，含磷阻燃剂由于产生很少的有毒气体，得到了广泛的应用，传统的小分子无卤阻燃剂用于产品当中又有与聚合物相容性差，易于产品熔融不均匀，并且会降低聚合物的力学强度，后期的用酯化液通过反应釜跟聚酯材料反应的高含磷阻燃材料在应用中产生的加工生产过程复杂加工成本资源浪费，可纺性差，不能直接添加于再生聚酯瓶片，必须用原料纺制纤维。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种涤纶化纤阻燃剂制备方法。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)制备中间体：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；
(2)加热搅拌：将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；
(3)添加催化剂：在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；
(4)添加苯酚和催化剂：将温度调节到160-180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；
(5)添加三氰脲酸酯：在步骤(4)中的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；
(6)封端反应：控制一定反应温度对步骤(5)形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂。
步骤(2)中，所述反应时间为4小时左右。
步骤(2)中，所述反应温度为100-120摄氏度。
步骤(3)中，所述反应时间为4小时左右。
步骤(3)中，所述催化剂使用的数量是所加入四苯基二膦酸酯数量的3％左右。
步骤(4)中，所述反应时间为1-1.5小时。
步骤(4)中，所述添加苯酚与步骤(3)形成溶液的比例为1∶3.8-4。
步骤(4)中，所述添加催化剂为步骤(3)形成溶液容量的1％。
步骤(5)中，所述添加三氰脲酸酯与步骤(4)形成溶液的比例为1∶0.8-1.2。
步骤(6)中，所述反应温度为200-240摄氏度。
利用本发明的技术方案制作的涤纶化纤阻燃剂制备方法，该涤纶化纤阻燃剂一种经过特种工艺加工的无卤环保反应型永久阻燃高分子阻燃剂，是一种性能优良的高分子有机磷氮系无卤环保阻燃剂，具有较高的稳定性，抗氧化性和优良的耐水性，是一种高反应共聚型阻燃剂，由于该阻燃剂有磷氮分子健阻燃性能比一般的磷酸酯阻燃效果更好，无毒性，对皮肤无刺激，阻燃性能可根据阻燃系数随意添加，可直接加入聚酯切片，再生聚酯瓶片直接纺丝(突破再生瓶片无法纺阻燃纤维)，无需经过反应釜反应，可直接经过螺杆直接添加，可纺性好，增加纺丝弹性，同时，具有良好的热和UV稳定性.只需一点剂量就可以达到UL-94，V-2，或V-0的标准.UV稳定性甚至可以增强和聚酯的结合力。在成型温度是熔化，随即和聚酯结合，不会破坏聚酯原有特性和导致减少流出。具有很强的热稳定性且不会破坏聚酯的质量，同时使上色和成型更容易。另外，它还能减少模具残留。成型温度范围可以根据热稳定剂(环氧，或有机锡类稳定剂，水滑石，芬类抗氧剂，螯合剂等)的使用而加大，大大减少生产阻燃纤维加工成本，每吨至少会减低500-700元的加工费用，增加了经济效益。
附图说明
图1是本发明所述涤纶化纤阻燃剂制备方法的结构示意图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1所示，一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，该制备方法包括以下步骤：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；将温度调节到160-180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；在步骤(4)中的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；控制一定反应温度对步骤(5)形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂；步骤(2)中，所述反应时间为4小时左右；步骤(2)中，所述反应温度为100-120摄氏度；步骤(3)中，所述反应时间为4小时左右；步骤(3)中，所述催化剂使用的数量是所加入四苯基二膦酸酯数量的3％左右；步骤(4)中，所述反应时间为1-1.5小时；步骤(4)中，所述添加苯酚与步骤(3)形成溶液的比例为1∶3.8-4；步骤(4)中，所述添加催化剂为步骤(3)形成溶液容量的1％；步骤(5)中，所述添加三氰脲酸酯与步骤(4)形成溶液的比例为1∶0.8-1.2；步骤(6)中，所述反应温度为200-240摄氏度。
本实施方案的特点为，包括以下步骤：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；将温度调节到160-180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；在步骤(4)中的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；控制一定反应温度对步骤(5)形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂，该涤纶化纤阻燃剂一种经过特种工艺加工的无卤环保反应型永久阻燃高分子阻燃剂，是一种性能优良的高分子有机磷氮系无卤环保阻燃剂，具有较高的稳定性，抗氧化性和优良的耐水性，是一种高反应共聚型阻燃剂，由于该阻燃剂有磷氮分子健阻燃性能比一般的磷酸酯阻燃效果更好，无毒性，对皮肤无刺激，阻燃性能可根据阻燃系数随意添加，可直接加入聚酯切片，再生聚酯瓶片直接纺丝(突破再生瓶片无法纺阻燃纤维)，无需经过反应釜反应，可直接经过螺杆直接添加，可纺性好，增加纺丝弹性，同时，具有良好的热和UV稳定性.只需一点剂量就可以达到UL-94，V-2，或V-0的标准.UV稳定性甚至可以增强和聚酯的结合力。在成型温度是熔化，随即和聚酯结合，不会破坏聚酯原有特性和导致减少流出。具有很强的热稳定性且不会破坏聚酯的质量，同时使上色和成型更容易。另外，它还能减少模具残留。成型温度范围可以根据热稳定剂(环氧，或有机锡类稳定剂，水滑石，芬类抗氧剂，螯合剂等)的使用而加大，大大减少生产阻燃纤维加工成本，每吨至少会减低500-700元的加工费用，增加了经济效益。
在本实施方案中，该阻燃剂的制备方法在一段时间内将三聚氧膦加入四苯基二膦酸酯，和uv稳定剂制成中间体，反应温度100-120度的范围，经高速搅拌均匀，反应时间4小时左右，三聚氧膦与四基本二磷酸酯，uv稳定剂配比在4.5∶1∶0.05左右，停止搅拌，在经过加热搅拌后得中间体中加入催化剂，所使用的数量是所加入四苯基二膦酸酯的3％左右，经过4小时反应后，将温度控制在160-180度加入苯酚，加入比例1∶3.8-4，加入催化剂约为1％左右，反应时间1-1.5小时，第三步加入三氰脲酸酯，添加比例是前期加入量的1∶0.8-1.2之间，进行封端反应，反应温度在200-240度之间，该产品具有良好的热和UV稳定性.只需一点剂量就可以达到UL-94，V-2，或V-0的标准。
在本实施方案中，可以通过混料直接经螺杆挤出直接用于聚酯单丝生产，现在已用于单丝生产中，也可经混料直接用再生聚酯瓶片制成阻燃聚酯切片。
在本实施方案中，UV稳定性甚至可以增强和聚酯的结合力，在成型温度时熔化，随即和聚酯结合，不会破坏聚酯原有特性和导致减少流出，具有很强的热稳定性且不会破坏聚酯的质量，同时使上色和成型更容易，另外，它还能减少模具残留，成型温度范围可以根据热稳定剂的使用而加大。
在本实施方案中，该涤纶化纤阻燃剂一种经过特种工艺加工的无卤环保反应型永久阻燃高分子阻燃剂，是一种性能优良的高分子有机磷氮系无卤环保阻燃剂，具有较高的稳定性，抗氧化性和优良的耐水性，是一种高反应共聚型阻燃剂，而且无毒性，对皮肤无刺激，阻燃性能可根据阻燃系数随意添加，可直接加入聚酯切片，再生聚酯瓶片直接纺丝，无需经过反应釜反应，可直接经过螺杆直接添加，可纺性好，增加纺丝弹性。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。