一种8字中空形聚酯纤维FDY丝及其制备方法与流程

本发明属于聚酯纺丝领域，涉及一种8字中空形聚酯纤维FDY丝及其制备方法。

背景技术：

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET纤维或聚酯纤维)纤维自问世以来，具有断裂强度和弹性模量高，回弹性适中，热定型优异，耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能，且织物具有抗皱免烫，挺括性好等优点，广泛应用于服装、家纺等领域。然而，涤纶纤维也存在吸湿性差、织物不吸汗、穿着有闷热感、不易着色等缺点，因此大大制约了涤纶纤维的应用和发展。

随着人民生活水平的提高和生活质量的改善，对服饰的面料、款式和风格到纤维材料穿着的舒适性能，都有了越来越高的要求。而且随着技术的不断进步，越来越多的化学纤维通过特殊处理，逐渐替代天然材料，且服用性能更佳。

异形纤维采用经专门设计制造的异形喷丝板，经特殊纺丝工艺制备而成的方法，这是国内外生产异形纤维最普遍使用的方法，通过对喷丝板导孔和微孔加工技术以及纺丝技术的改进和优化，可以生产出任意截面形状的异形纤维，但是异形纤维由于熔体黏度的原因会产生挤出膨大效应，产品会出现异形度不高，导致纤维达不到设计的效果。纤维截面的异形化可使纺织产品的光泽性、蓬松性、吸湿性、抗起毛、起球性、耐污性、硬挺度、弹性、手感等得到不同程度的改善，异形纤维在服用、家用及产业用纺织品领域内得到十分广泛的应用。常见的异形纤维有三角形、三叶形、多叶形、十字形、中空纤维等等。

中空纤维的出现是仿生学应用的结果，空腔提供静止空气从而提高了纤维的保暖性，增加了单位体积内的表面积，从而提高了纤维的蓬松性，使纤维具有保暖性。中空型中空纤维的品种及其丰富，发展迅速，其原料从设计涤纶、锦纶等；纤维孔数从单孔发展到四孔、十二孔、二十四孔等；截面也从圆形发展到三角形、四边形、梅花形等。但是一般中空短纤维的中空度低于20％，中空长丝的中空度低于10％，使纤维质量、保暖和透湿性能还不甚理想，难以满足功能性服装面料开发及批量生产的要求。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术制备异形纤维的保形效果较差的问题，提供一种8字中空形聚酯纤维FDY丝及其制备方法，本发明在聚酯分子中引入少量的刚性结构链段增加聚酯分子链的刚性，一方面由于刚性结构链段的含量较少，能够保持聚酯本体的优良特性，另一方面聚酯分子链的刚性增加能够减弱挤出胀大效应，进而制备保形效果较好的异形纤维。本发明在纺丝熔体中加入了饱和脂肪酸金属盐，相当于加入了润滑剂，可有效减小纺丝时的滤后压力，进而有效减少出口膨胀，即减弱挤出胀大比，使产品具有良好的保形效果；同时饱和脂肪酸金属盐也可以作为成核剂，促进聚酯纤维结晶，增加纤维的固化速度，进一步提高纤维的保形效果；另外饱和脂肪酸金属盐对聚酯纤维结构规整性没有大的破坏，保持了聚酯纤维的优良性能，其折光率为1.49小于聚酯的折光率1.52-1.54，对产品最终的透明性不产生影响。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，按照8字中空形聚酯纤维FDY纺丝工艺，其中纺丝熔体包括饱和脂肪酸金属盐和改性聚酯，饱和脂肪酸金属盐与改性聚酯的质量比为0.0005-0.002:1；

所述饱和脂肪酸金属盐是指碳原子数为12-22、熔点为100-180℃以及动力黏度≤1Pa·s的脂肪酸金属盐，所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和刚性结构链段；

所述刚性结构链段为2,6-萘二甲酸链段、双酚A链段、1,4-环己烷二甲醇链段、2,2-联苯二甲酸链段、4,4-二苯醚二甲酸链段、2,4-联苯二甲酸链段、3,4-联苯二甲酸链段、4,4-联苯二甲酸链段或对羟基苯甲酸链段；

所述刚性结构链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.02-0.05:1，所述纺丝熔体的挤出胀大比为1.23-1.33，纺丝时的滤后压力为85-125kg/cm²，现有技术中纺丝时的常规滤后压力为110-140kg/cm²。

本发明的挤出胀大比测试方法为：利用高速摄影机围绕喷丝板做圆周运动，拍出熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的动态影像，通过三维模拟建立三维图形，计算从喷丝微孔挤出的熔体的最大横截面积和喷丝微孔的横截面积之比定为挤出胀大比B，得出一次实验的挤出胀大值B1，连续取50组数据取平均值，得出最终B值。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，所述8字中空形聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：285-300℃；

冷却温度：20-25℃；

网络压力：0.20-0.30MPa；

一辊速度：2200-2600m/min；

一辊温度：75-90℃；

二辊速度：3600-3900m/min；

二辊温度：115-135℃；

卷绕速度：4000-4600m/min。

如上所述的一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，喷丝板采用8字中空形纤维纺丝用喷丝板。

如上所述的一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，所述改性聚酯的数均分子量为20000-28000。

如上所述的一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，所述纺丝熔体的制备步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和含刚性结构的单体配成浆料，加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压-0.3MPa，酯化反应的温度为250-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；所述含刚性结构的单体为2,6-萘二甲酸、双酚A的二对苯二甲酸酯、1,4-环己烷二甲醇、2,2-联苯二甲酸、4,4-二苯醚二甲酸、2,4-联苯二甲酸、3,4-联苯二甲酸、4,4-联苯二甲酸或对苯二甲酸对羟基苯甲酸酯；所述对苯二甲酸、乙二醇和含刚性结构的单体的摩尔比为1:1.2-2.0:0.02-0.05；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260-270℃，反应时间为30-50min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275-285℃，反应时间50-90min，制得纺丝熔体。

如上所述的一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为对苯二甲酸重量的0.01-0.05％，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为对苯二甲酸重量的0.01-0.05％，所述饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸铝、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌、月桂酸锌或山嵛酸钙。

本发明还提供了一种8字中空形聚酯纤维FDY丝，所述8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为17-20％，保形效果良好。

如上所述的一种8字中空形聚酯纤维FDY丝，所述8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为3.0-5.0dtex，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长率为33.0±3.0％；所述8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率≤0.5％，断裂强度CV值≤4.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，条干不匀率CV值≤2.0％。

采用熔融纺丝方法制备异形纤维时一般无法达到理想的设计效果，主要原因是高聚物熔体通过喷丝板时会产生挤出胀大效应。聚酯熔体从喷丝微孔挤出时截面形状一直在发生变化，聚酯熔体在距离喷丝微孔出口2mm内的区域开始挤出胀大，在距离喷丝微孔出口2mm时挤出胀大达到最大，当距离喷丝微孔出口大于4mm时挤出胀大对截面形状的影响消除，此时聚酯熔体的表面张力开始对聚酯熔体的截面形状产生影响。本发明通过在聚酯分子中引入刚性结构链段，同时在聚酯熔体中加入饱和脂肪酸金属盐实现挤出胀大效应的减弱，进而制备保形效果较好的异形纤维。

聚酯熔体的挤出胀大由弹性变形效应或记忆效应引起的，当熔体进入口模时，由于流线收缩，在流动方向上产生速度梯度，即拉伸变形，如果在口模中停留时间短，来不及松弛，离模后产生收缩，导致挤出胀大。聚酯熔体的挤出胀大也会由法向应力差引起，熔体在口模内流动受到剪切变形，在垂直于剪切方向上存在正应力，进一步引起挤出胀大。当聚酯分子链中引入刚性结构链段时，聚酯分子链的刚性增加，当聚酯熔体进入喷丝微孔时，聚酯熔体的可压缩程度减少，弹性变形效应降低，法向应力差减小，当聚酯熔体从喷丝微孔挤出时，记忆效应减弱，从而导致挤出胀大比减少。在聚酯熔体中加入饱和脂肪酸金属盐，由于饱和脂肪酸金属盐指碳原子数为12-22、熔点为100-180℃以及动力黏度≤1Pa·s的脂肪酸金属盐，其分子量远小于与聚酯的分子量，且饱和脂肪酸金属盐和聚酯的相容性不好，因此，在纺丝熔体的流动过程中饱和脂肪酸金属盐会迁移到聚酯熔体表面；另外，由于饱和脂肪酸金属盐的动力黏度远小于与聚酯熔体的黏度，当熔体在喷丝微孔中流动时，可以有效改善聚合物熔体与喷丝微孔的热金属表面的摩擦，因此，迁移到聚酯熔体表面饱和脂肪酸金属盐会起到外润滑作用，使熔体在喷丝微孔中会出现壁面滑移的流动方式，所述壁面滑移是指一种完全滑移形式，是指熔体以近似“柱塞流”的形式流动。本发明的加入了饱和脂肪酸金属盐的纺丝熔体相对于普通纺丝熔体更容易从喷丝微孔中流出，因此本发明能够实现纺丝压力(本发明中的纺丝压力均指纺丝时的滤后压力)的降低，纺丝压力降低后，纺丝压力与喷丝板出口压力的压力降也随之降低，进而对应的法向应力差也会降低，在喷丝微孔内流动受到剪切变形而在垂直于剪切方向存在的正应力也就减小，出口膨胀减小，即挤出胀大比减小，有利于提高纤维的保形效果。此外，本发明中加入的饱和脂肪酸金属盐也可以作为成核剂，促进改性聚酯纤维结晶，增加纤维的固化速度变大，进一步提高提供纤维冷却的保形效果，本发明在聚酯熔体中加入饱和脂肪酸金属盐后在纺丝压力与现有技术相同的条件下，还能够实现纺丝速度的进一步提高，有利于实现高速及超高速纺丝。

有益效果：

(1)本发明的聚酯纺丝方法能够有效减弱聚酯熔体从喷丝微孔挤出时的挤出胀大效应，改性聚酯熔体的挤出胀大比为1.23-1.33，远小于一般聚酯熔体的挤出胀大比1.36-1.50；

(2)本发明改性聚酯中刚性结构链段的含量较少，能够保持聚酯本体的优良特性；

(3)采用本发明的聚酯纺丝方法能够制备保形效果好、设计效果理想的异形纤维；

(4)采用本发明的聚酯纺丝方法制备的中空纤维的中空度(17-20％)高于普通方法制备的中空纤维(10-15％)；

(5)本发明在纺丝熔体中加入了饱和脂肪酸金属盐，相当于加入了润滑剂，可有效减小纺丝时的滤后压力，进而有效减少出口膨胀，即减弱挤出胀大比，使产品具有良好的保形效果；同时饱和脂肪酸金属盐也可以作为成核剂，促进聚酯纤维结晶，增加纤维的固化速度，进一步提高纤维的保形效果；另外饱和脂肪酸金属盐对聚酯纤维结构规整性没有大的破坏，保持了聚酯纤维的优良性能，其折光率为1.49小于聚酯的折光率1.52-1.54，对产品最终的透明性不产生影响；

(7)现有技术提高纺丝速度是通过降低纺丝熔体粘度来实现的，而降低粘度是通过升高温度来实现的，而升高温度会使聚酯发生热分解，降低聚酯的力学性能；而本发明通过加入饱和脂肪酸金属盐后，使纺丝熔体通过壁面滑移来提高纺丝速度，不必升高纺丝组件的加热温度，避免聚酯产生热分解，使聚酯的分子量保持稳定，有利于保证纤维的提高纤维的力学性能，减少了纤维的不匀率；

(8)本发明通过加入饱和脂肪酸金属盐后，可有效减少纺丝时的滤后压力，使纺丝组件的更换周期延长，节省生产成本。另外，本发明纺丝熔体经管道输送到纺丝组件的过程中，在管道中受到的压力也会减小，有利于提高聚酯熔体的稳定性，减少了聚酯熔体在输送过程中的热降解。

附图说明

图1为喷丝板的喷丝微孔的截面示意图；

图2为实施例2与对比例1制得的纤维横截面的对比图，其中实线部分为实施例2的纤维横截面图，虚线部分为对比例1的纤维横截面图；

其中，a-圆环间距，b-半孔间距，c-外圆半径，d-内圆半径。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸的摩尔比为1:1.2:0.02，加入三氧化二锑、磷酸三苯酯和硬脂酸铝混合均匀后，进行酯化反应，三氧化二锑加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，磷酸三苯酯加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，温度控制在260℃，反应时间为30min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为99Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括硬脂酸铝和改性聚酯，硬脂酸铝与改性聚酯的质量比为0.0005:1，硬脂酸铝的熔点为100℃，动力黏度为0.27Pa·s，改性聚酯的数均分子量为20000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,6-萘二甲酸链段，2,6-萘二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.02:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：285℃；

冷却温度：20℃；

网络压力：0.20MPa；

一辊速度：2200m/min；

一辊温度：75℃；

二辊速度：3600m/min；

二辊温度：115℃；

卷绕速度：4000m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.33，纺丝时的滤后压力为125kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为17％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为3.0dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为30％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.5％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为8.0％，条干不匀率CV值为2.0％。

实施例2

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和4,4-联苯二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和4,4-联苯二甲酸的摩尔比为1:1.8:0.046，加入醋酸锑、亚磷酸三甲酯和硬脂酸锌混合均匀后，进行酯化反应，醋酸锑加入量为对苯二甲酸重量的0.045％，亚磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.045％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.24MPa，酯化反应的温度为258℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为481Pa，温度控制在268℃，反应时间为32min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为92Pa，反应温度控制在283℃，反应时间82min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括硬脂酸锌和改性聚酯，硬脂酸锌与改性聚酯的质量比为0.0019:1，硬脂酸锌的熔点为118℃，动力黏度为0.27Pa·s，改性聚酯的数均分子量为26000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-联苯二甲酸链段，4,4-联苯二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.046:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：296℃；

冷却温度：24℃；

网络压力：0.28MPa；

一辊速度：2550m/min；

一辊温度：87℃；

二辊速度：3850m/min；

二辊温度：132℃；

卷绕速度：4450m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，喷丝微孔的截面形状如图1所示，喷丝微孔由2组对向的半圆组成，其中外圆半径c为415um，内圆半径d为325um，半孔间距b为80um，圆环间距a为70um，纺丝熔体的挤出胀大比为1.23，纺丝时的滤后压力为92kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为19.91％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为4.5dtex，断裂强度为3.65cN/dtex，断裂伸长率为34％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.38％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长CV值为6.0％，条干不匀率CV值为1.2％。

对比例1

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，将数均分子量为26000的普通聚酯采用与实施例2相同的纺丝装置和纺丝工艺制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，其中纺丝熔体的挤出胀大比为1.38，纺丝时的滤后压力为120kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为14.52％，远小于实施例2制得的纤维的中空度(19.91％)，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为4.8dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为30％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.42％，断裂强度CV值为3.5％，断裂伸长CV值为6.5％，条干不匀率CV值为1.5％。

实施例2与对比例1制得的纤维横截面的对比图如图2所示，其中实线部分为实施例2的纤维横截面图，虚线部分为对比例1的纤维横截面图，对比可以看出实施例2制得的纤维的横截面面积小于对比例1制得的纤维的横截面面积，纤维的横截面是由两个中空圆环连接组成，对比例1制得的纤维的横截面的中空圆环的宽度相对于实施例2较大，两个中空圆环连接处的夹角相对于实施例2较大，实施例2制得的纤维的横截面更接近8字，说明本发明通过减小熔体的挤出胀大比有效地提高了纤维的保形效果。

实施例3

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和双酚A的二对苯二甲酸酯配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和双酚A的二对苯二甲酸酯的摩尔比为1:1.3:0.025，加入三氧化二锑、磷酸三苯酯和硬脂酸铝混合均匀后，进行酯化反应，三氧化二锑加入量为对苯二甲酸重量的0.015％，磷酸三苯酯加入量为对苯二甲酸重量的0.015％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.12MPa，酯化反应的温度为251℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa，温度控制在262℃，反应时间为34min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为98Pa，反应温度控制在276℃，反应时间55min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括硬脂酸铝和改性聚酯，硬脂酸铝与改性聚酯的质量比为0.001:1，硬脂酸铝的熔点为100℃，动力黏度为0.27Pa·s，改性聚酯的数均分子量为21000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和双酚A链段，双酚A链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.025:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：286℃；

冷却温度：20℃；

网络压力：0.21MPa；

一辊速度：2250m/min；

一辊温度：76℃；

二辊速度：3645m/min；

二辊温度：117℃；

卷绕速度：4060m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.31，纺丝时的滤后压力为120kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为17.3％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为3.2dtex，断裂强度为3.52cN/dtex，断裂伸长率为30.5％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.48％，断裂强度CV值为3.8％，断裂伸长CV值为7.6％，条干不匀率CV值为1.8％。

实施例4

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇的摩尔比为1:1.4:0.03，加入三氧化二锑、磷酸三苯酯和硬脂酸镁混合均匀后，进行酯化反应，三氧化二锑加入量为对苯二甲酸重量的0.02％，磷酸三苯酯加入量为对苯二甲酸重量的0.02％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.14MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，温度控制在263℃，反应时间为36min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为97Pa，反应温度控制在278℃，反应时间59min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括硬脂酸镁和改性聚酯，硬脂酸镁与改性聚酯的质量比为0.0012:1，硬脂酸镁的熔点为130℃，动力黏度为0.35Pa·s，改性聚酯的数均分子量为22000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和1,4-环己烷二甲醇链段，1,4-环己烷二甲醇链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.03:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：288℃；

冷却温度：21℃；

网络压力：0.22MPa；

一辊速度：2300m/min；

一辊温度：78℃；

二辊速度：3680m/min；

二辊温度：120℃；

卷绕速度：4100m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.30，纺丝时的滤后压力为115kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为17.8％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为3.5dtex，断裂强度为3.54cN/dtex，断裂伸长率为31％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.45％，断裂强度CV值为3.6％，断裂伸长CV值为7.2％，条干不匀率CV值为1.7％。

实施例5

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和2,2-联苯二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和2,2-联苯二甲酸的摩尔比为1:1.5:0.035，加入乙二醇锑、磷酸三甲酯和硬脂酸镁混合均匀后，进行酯化反应，乙二醇锑加入量为对苯二甲酸重量的0.025％，磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.025％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.16MPa，酯化反应的温度为254℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为488Pa，温度控制在264℃，反应时间为38min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为96Pa，反应温度控制在279℃，反应时间64min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括硬脂酸镁和改性聚酯，硬脂酸镁与改性聚酯的质量比为0.0014:1，硬脂酸镁的熔点为130℃，动力黏度为0.35Pa·s，改性聚酯的数均分子量为23000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,2-联苯二甲酸链段，2,2-联苯二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.035:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：290℃；

冷却温度：21℃；

网络压力：0.23MPa；

一辊速度：2350m/min；

一辊温度：80℃；

二辊速度：3710m/min；

二辊温度：122℃；

卷绕速度：4150m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.28，纺丝时的滤后压力为111kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为18.4％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为3.7dtex，断裂强度为3.55cN/dtex，断裂伸长率为31.8％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.44％，断裂强度CV值为3.5％，断裂伸长CV值为7.0％，条干不匀率CV值为1.6％。

实施例6

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二苯醚二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二苯醚二甲酸的摩尔比为1:1.5:0.038，加入乙二醇锑、磷酸三甲酯和硬脂酸钙混合均匀后，进行酯化反应，乙二醇锑加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.18MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为486Pa，温度控制在265℃，反应时间为40min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为95Pa，反应温度控制在280℃，反应时间68min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括硬脂酸钙和改性聚酯，硬脂酸钙与改性聚酯的质量比为0.0015:1，硬脂酸钙的熔点为150℃，动力黏度为0.32Pa·s，改性聚酯的数均分子量为24000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二苯醚二甲酸链段，4,4-二苯醚二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.038:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：291℃；

冷却温度：22℃；

网络压力：0.25MPa；

一辊速度：2400m/min；

一辊温度：82℃；

二辊速度：3750m/min；

二辊温度：125℃；

卷绕速度：4200m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.27，纺丝时的滤后压力为107kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为18.8％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为3.7dtex，断裂强度为3.56cN/dtex，断裂伸长率为32.5％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.43％，断裂强度CV值为3.3％，断裂伸长CV值为6.8％，条干不匀率CV值为1.5％。

实施例7

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和2,4-联苯二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和2,4-联苯二甲酸的摩尔比为1:1.6:0.04，加入乙二醇锑、磷酸三甲酯和硬脂酸钙混合均匀后，进行酯化反应，乙二醇锑加入量为对苯二甲酸重量的0.035％，磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.035％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为256℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为485Pa，温度控制在266℃，反应时间为42min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为94Pa，反应温度控制在281℃，反应时间73min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括硬脂酸钙和改性聚酯，硬脂酸钙与改性聚酯的质量比为0.0016:1，硬脂酸钙的熔点为150℃，动力黏度为0.32Pa·s，改性聚酯的数均分子量为24500，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,4-联苯二甲酸链段，2,4-联苯二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.04:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：293℃；

冷却温度：22℃；

网络压力：0.26MPa；

一辊速度：2450m/min；

一辊温度：85℃；

二辊速度：3800m/min；

二辊温度：128℃；

卷绕速度：4280m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.26，纺丝时的滤后压力为102kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为19.5％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为4.0dtex，断裂强度为3.59cN/dtex，断裂伸长率为32.6％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.42％，断裂强度CV值为3.2％，断裂伸长CV值为6.5％，条干不匀率CV值为1.4％。

实施例8

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和3,4-联苯二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和3,4-联苯二甲酸的摩尔比为1:1.7:0.045，加入醋酸锑、亚磷酸三甲酯和硬脂酸锌混合均匀后，进行酯化反应，醋酸锑加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，亚磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.22MPa，酯化反应的温度为257℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为484Pa，温度控制在267℃，反应时间为45min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为93Pa，反应温度控制在282℃，反应时间77min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括硬脂酸锌和改性聚酯，硬脂酸锌与改性聚酯的质量比为0.0018:1，硬脂酸锌的熔点为118℃，动力黏度为0.27Pa·s，改性聚酯的数均分子量为25000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,4-联苯二甲酸链段，3,4-联苯二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.045:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：295℃；

冷却温度：23℃；

网络压力：0.27MPa；

一辊速度：2500m/min；

一辊温度：86℃；

二辊速度：3820m/min；

二辊温度：130℃；

卷绕速度：4330m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.25，纺丝时的滤后压力为97kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为19.2％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为4.2dtex，断裂强度为3.62cN/dtex，断裂伸长率为32.7％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.4％，断裂强度CV值为3.0％，断裂伸长CV值为6.2％，条干不匀率CV值为1.3％。

实施例9

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸对羟基苯甲酸酯配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸对羟基苯甲酸酯的摩尔比为1:1.9:0.048，加入醋酸锑、亚磷酸三甲酯和月桂酸锌混合均匀后，进行酯化反应，醋酸锑加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，亚磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.26MPa，酯化反应的温度为259℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为480Pa，温度控制在269℃，反应时间为48min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为91Pa，反应温度控制在284℃，反应时间86min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括月桂酸锌和改性聚酯，月桂酸锌与改性聚酯的质量比为0.002:1，月桂酸锌的熔点为130℃，动力黏度为0.27Pa·s，改性聚酯的数均分子量为27000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对羟基苯甲酸链段，对羟基苯甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.048:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：298℃；

冷却温度：25℃；

网络压力：0.29MPa；

一辊速度：2580m/min；

一辊温度：88℃；

二辊速度：3880m/min；

二辊温度：133℃；

卷绕速度：4520m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.24，纺丝时的滤后压力为90kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为19.5％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为4.8dtex，断裂强度为3.66cN/dtex，断裂伸长率为35％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.36％，断裂强度CV值为2.6％，断裂伸长CV值为5.8％，条干不匀率CV值为1.0％。

实施例10

一种8字中空形聚酯纤维FDY丝的制备方法，首先制备纺丝熔体，步骤如下：

(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；

将对苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸的摩尔比为1:2.0:0.05，加入三氧化二锑、磷酸三苯酯和山嵛酸钙混合均匀后，进行酯化反应，三氧化二锑加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，磷酸三苯酯加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应制得纺丝熔体；

在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为478Pa，温度控制在270℃，反应时间为50min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为90Pa，反应温度控制在285℃，反应时间90min，制得纺丝熔体。

制得的纺丝熔体包括山嵛酸钙和改性聚酯，山嵛酸钙与改性聚酯的质量比为0.002:1，山嵛酸钙的熔点为110℃，动力黏度为0.33Pa·s，改性聚酯的数均分子量为28000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,6-萘二甲酸链段，2,6-萘二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.05:1。

最后，纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得8字中空形聚酯纤维FDY丝，主要纺丝工艺参数为：

挤出温度：300℃；

冷却温度：25℃；

网络压力：0.30MPa；

一辊速度：2600m/min；

一辊温度：90℃；

二辊速度：3900m/min；

二辊温度：135℃；

卷绕速度：4600m/min。

其中喷丝板为8字中空形纤维纺丝用喷丝板，纺丝熔体的挤出胀大比为1.23，纺丝时的滤后压力为85kg/cm²。

最终制得的8字中空形聚酯纤维FDY丝的中空度为20％，保形效果良好，8字中空形聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为5.0dtex，断裂强度为3.68cN/dtex，断裂伸长率为36％；8字中空形聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.32％，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长CV值为5.5％，条干不匀率CV值为0.8％。