改性聚丙烯纤维及其制备方法、钻井液用纤维强化堵漏材料、钻井液及应用与流程

本发明涉及钻井液用堵漏材料领域，具体涉及一种改性聚丙烯纤维及其制备方法、钻井液用纤维强化堵漏材料、钻井液及应用。

背景技术：

钻井时通常需要配合钻井液，以平衡地层压力，清洁井底，携带岩屑。常规使用的钻井液有清水、泥浆、乳状液等，用于松散、易坍塌掉块的孔壁不稳定岩层。

如果地层本身有孔隙、裂隙等，采用以上钻井液已无法满足要求，在钻井、固井、测试等井下作业时，井筒工作液(包括钻井液、水泥浆、完井液等)在压差作用下容易漏入地层形成井漏。全国石油行业中井漏发生率约占总井数的20％-25％，裂缝性漏失占总井漏的80％以上。裂缝性漏失封堵难度较大，钻井液的漏失量大。

目前，处理裂缝性漏失最有效的方法是桥塞堵漏，将堵漏材料混合在钻井液中，堵漏材料经钻井液携带进入裂缝中形成封堵层。传统的纤维状堵漏材料大多选择植物纤维、动物纤维或者矿物纤维，比如锯末、花生壳、亚麻纤维、玉米芯、纸纤维、甘蔗渣、棉籽壳、树木粉末、动物毛发、石棉粉等。但传统纤维耐高温、耐酸碱性能较差，在高温地层堵漏时容易发生焦化，降低堵漏能力；传统纤维吸水后容易变软，强度降低，且本身机械性能较差，抗拉强度较小，形成的封堵层不够致密。

合成纤维耐温、耐酸碱性能均较佳，但其表面疏水，在钻井液中分散性能较差，且与堵漏材料的物理化学粘合能力较差，影响封堵层致密承压能力；合成纤维弹性模量、机械强度较低，形成的封堵层抗剪切强度、承压能力较差。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的采用封堵剂所形成的封堵层抗剪切强度差、承压能力差的问题，提供一种改性聚丙烯纤维及其制备方法、钻井液用纤维强化堵漏材料、钻井液及应用，该钻井液用纤维强化堵漏材料具有所形成的封堵层致密、抗剪切强度较好、承压能力较强、可与不同的基浆配合、适用性广的特点。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种改性聚丙烯纤维的制备方法，其包括(1)超细碳酸钙和聚丙烯树脂经过共混熔融纺丝后制得填充聚丙烯纤维；(2)填充聚丙烯纤维经过硅烷偶联剂进行表面改性制得改性聚丙烯纤维。

本发明第二方面提供一种改性聚丙烯纤维，由上述的制备方法制得，断裂强度≥480mpa，直径为20-40μm，长度为3-12mm，密度为1-1.1g/cm³。

本发明第三方面提供一种钻井液用纤维强化堵漏材料，以该钻井液用纤维强化堵漏材料的总量为基准，该钻井液用纤维强化堵漏材料包括：改性聚丙烯纤维10-30重量％、植物封堵剂10-20重量％、碳酸钙填料30-40重量％、沥青10-20重量％和橡胶填料10-20重量％，改性聚丙烯纤维为上述的改性聚丙烯纤维。

本发明第四方面提供一种钻井液，包括基浆和上述的钻井液用纤维强化堵漏材料，以基浆的重量为基准，钻井液用纤维强化堵漏材料的添加量为1-4重量％。

本发明第五方面提供一种上述的钻井液在钻井中的应用。

本发明制得的改性聚丙烯纤维在水中分散性较佳，弹性模量高，抗拉强度大，耐酸碱、耐高温，可以与其他原料组分均匀混合。

本发明制得的纤维强化堵漏材料以改性聚丙烯纤维作为主体，其具有较好的物理机械性能、弹性模量、抗拉强度和耐腐蚀性，改性聚丙烯纤维与植物封堵剂、碳酸钙填料、沥青和橡胶填料混合配伍性较佳，纤维强化堵漏材料的抗剪切强度、承压能力较佳，降低封堵层的渗透率和漏失量。

改性聚丙烯纤维在钻井液中分散均匀，可容纳较多的植物封堵剂、碳酸钙填料、沥青和橡胶填料，提高封堵层的封堵能力，还可以增加钻井液的流动阻力，有助于在地层近井地带形成封堵层。形成的封堵层致密性较好，封堵层的韧性、强度更佳，所形成的封堵层剪切强度更好，整体稳定性更佳。

纤维强化堵漏材料中碳酸钙填料和橡胶填料分别以级配混合，可进一步提高封堵层的密实性，降低封堵层的渗透率和漏失量。改性聚丙烯纤维与不同类型的微细颗粒状强化堵漏材料通过协同作用，配合其他颗粒状、片状堵漏材料，提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力，满足不同开度裂缝性漏失致密承压堵漏技术要求。

本发明制得的钻井液用纤维强化堵漏材料所用原料成本低廉，制备方法简便，现场应用工艺简单。适用性广泛，可在随钻过程中加入到钻井液中而不影响正常钻进，有效解决孔隙、微裂缝等渗漏性地层的漏失问题，也可配合其他颗粒状、片状堵漏材料，进行不同开度裂缝的堵漏作业，提高地层承压能力。

附图说明

图1是未改性聚丙烯纤维在水中分散的光学照片；

图2是改性聚丙烯纤维在水中分散的光学照片。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供一种改性聚丙烯纤维的制备方法，该制备方法包括(1)超细碳酸钙和聚丙烯树脂经过共混熔融纺丝后制得填充聚丙烯纤维；(2)填充聚丙烯纤维经过硅烷偶联剂进行表面改性制得改性聚丙烯纤维。

本发明中，超细碳酸钙和聚丙烯树脂预先共混熔融纺丝，改善聚丙烯纤维的耐热性、机械强度和韧性，同时降低聚丙烯纤维的热变形温度。填充聚丙烯纤维进行硅烷偶联剂改性，可有效填补修复填充聚丙烯纤维表面的裂纹缺陷，增加改性聚丙烯纤维的机械强度，改善分散性。

本发明中，步骤(1)中，超细碳酸钙与聚丙烯树脂按照质量比为1:4-5的比例混合，在180-250℃熔融共混20-40min挤出、造粒，经干燥后采用熔融纺丝制得填充聚丙烯纤维。

本发明中，对所述聚丙烯树脂的种类没有特别的限定，满足密度＜0.95g/cm³，熔点＜170℃，加工级别为拉丝级即可。超细碳酸钙与聚丙烯树脂的混合方式没有特别的限定，能够实现充分混合均匀即可。超细碳酸钙与聚丙烯树脂的混合物进行熔融纺丝的方法没有限制，满足纺丝速度1800-3200m/min，纺丝头数8条即可，超细碳酸钙和聚丙烯树脂按照以上比例混合，得到的填充聚丙烯纤维满足断裂强度≥400mpa，直径＜50μm，效果最好。

本发明中，步骤(2)中，硅烷偶联剂配制成浓度为0.5-3重量％的乙醇溶液，填充聚丙烯纤维浸泡在硅烷偶联剂的乙醇溶液中(以溶液的体积为基准，填充聚丙烯纤维的加入量为0.02g/ml)，在40-60℃条件下处理30-50min，烘干后制得改性聚丙烯纤维。

本发明中，硅烷偶联剂的选择没有特别的限制，可以是乙烯基硅烷偶联剂或者甲氧基硅烷，例如乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷，可以选择sca-1613或sca-903。填充聚丙烯纤维与硅烷偶联剂的乙醇溶液用量没有特别限制，以填充聚丙烯纤维能够浸没在硅烷偶联剂的乙醇溶液中为准。填充聚丙烯纤维经过硅烷偶联剂改性后的烘干温度没有特别限制，只要能够实现溶剂蒸发即可。

根据本发明，步骤(1)中，超细碳酸钙由0.1-0.5g/ml的碳酸钙溶液与硬脂酸在85-100℃下加热混合15-30min制得，碳酸钙溶液中的碳酸钙原料与硬脂酸的质量比为25-50:1。硬脂酸可以选择sa-1865，工业等级一级品。

超细碳酸钙预先由碳酸钙原料经过硬脂酸改性制得，提高超细碳酸钙与聚丙烯树脂的混合均匀程度，改善填充聚丙烯纤维的机械强度和韧性。

根据本发明，所述碳酸钙原料的粒径为1000-1500目，优选为1200目。采用该粒径范围内的碳酸钙原料对聚丙烯纤维进行改性时，可有效提升聚丙烯纤维的机械强度和韧性。若粒径太大，不能满足聚丙烯纤维的机械强度改善要求；若粒径太小，容易团聚，不利于超细碳酸钙与聚丙烯树脂的混合。

本发明第二方面提供一种改性聚丙烯纤维，由上述的制备方法制得，制得改性聚丙烯纤维的断裂强度≥480mpa，直径为20-40μm，长度为3-12mm，密度为1-1.1g/cm³。

本发明第三方面提供一种钻井液用纤维强化堵漏材料，其中，以该钻井液用纤维强化堵漏材料的总量为基准，该钻井液用纤维强化堵漏材料包括：改性聚丙烯纤维10-30重量％、植物封堵剂10-20重量％、碳酸钙填料30-40重量％、沥青10-20重量％和橡胶填料10-20重量％，改性聚丙烯纤维为上述方法制得的改性聚丙烯纤维。

根据本发明，植物封堵剂选择果壳粉；优选果壳为坚果壳和/或水果果壳。坚果壳优选核桃壳、杏壳或者其他外壳坚硬的坚果壳，水果果壳优选樱桃壳、椰果壳、榴莲壳或者其他有坚硬外壳的水果果壳。使用时，果壳研磨至80-120目使用，优选研磨为100目。在该粒径范围内的果壳粉能够与其他组分混合均匀，粒径太大或太小，与其他原料混合效果较差。

根据本发明，碳酸钙填料为选自粒径在100-300目、300-500目、500-1000目和1000-2000目范围内至少一种的颗粒的混合物。可以选择以上范围任意一个小范围内级配的碳酸钙颗粒与其他组分混合，比如以碳酸钙填料的总量为基准，选取100-300目范围内级配的碳酸钙颗粒混合后，再与原料中的其他组分混合。更优选地，选择不同粒径的碳酸钙颗粒进行连续级配、间断级配或者连续开级配混合，之后再与其他组分进行混合。比如以碳酸钙填料的总量为基准，分别选取100-300目级配的碳酸钙颗粒、300-500目级配的碳酸钙颗粒、500-1000目级配的碳酸钙颗粒与1000-2000目级配的碳酸钙颗粒混合均匀后，再与其他组分互相混合。不同粒径的碳酸钙颗粒混合时，封堵层更加密实，可进一步降低漏失量。

根据本发明，沥青选自天然沥青、煤焦沥青、磺化沥青和改性沥青中的至少一种。本发明中所选的沥青没有特别的限制，只要满足软化点为80-150℃的要求均可。以上沥青均为软化沥青，其在地层温度影响下可达到软化点发生形变，在适当压差作用下，能填充在封堵层之间的间隙处，提高封堵层的封堵效果。

根据本发明，橡胶填料为选自粒径在100-300目、300-500目、500-1000目和1000-2000目范围内至少一种的橡胶颗粒的混合物。橡胶颗粒的材质选自天然橡胶、轮胎橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶和丁基橡胶中至少一种。

可以选择以上范围中任意一个小范围内级配的橡胶颗粒与其他组分进行混合，比如，以橡胶填料的总量为基准，选择100-300目级配的橡胶颗粒，再与其他组分充分混合。优选以上范围内不同粒径的橡胶颗粒进行连续级配、间断级配或者连续开级配混合，之后再与其他组分进行混合。比如，以橡胶填料的总量为基准，分别选取100-300目级配的橡胶颗粒、300-500目级配的橡胶颗粒、500-1000目级配的橡胶颗粒与1000-2000目级配的橡胶颗粒混合均匀后，再与其他组分互相混合。橡胶颗粒具有一定的弹性，在使用时，能够自适应填充在封堵层中的间隙处，提高封堵层的滞留能力和稳定性。

其中，轮胎橡胶是指废旧轮胎经过造粒加工制备得到的不同粒径的橡胶颗粒，例如可以是东营石大创新科技有限公司生产的sdrub-1。

本发明第四方面提供一种钻井液，包括基浆和上述的钻井液用纤维强化堵漏材料，以基浆的重量为基准，钻井液用纤维强化堵漏材料的添加量为1-4重量％。

基浆为现有技术中常用材料，例如可以是：4％膨润土浆+0.2％黄原胶+0.4％高粘钠羧甲基纤维素。堵漏材料可以与多种基浆混合均匀，不局限于仅与一种类型的基浆混合，适用性广泛，可在随钻过程中加入到钻井液中，基浆与钻井液按照上述比例混合，可以对不同开度裂缝进行堵漏作业，提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力。

本发明第五方面提供一种上述的钻井液在钻井中的应用。

优选针对裂缝性地层进行封堵，以上钻井液还可以与其他颗粒状或者片状材料混合作为堵漏材料，该混合物形成的堵漏层具有较高的抗剪切强度，提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力，满足不同开度的裂缝性漏失致密承压封堵的技术要求。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中样品的性能检测按照如下方法进行：

(1)聚丙烯纤维的分散性评价按照如下方法测试：将待测聚丙烯纤维样品切为长度12mm的短纤维束，并放于水中搅拌20min，观察纤维分散情况。

(2)聚丙烯纤维的断裂强度评价按照如下方法测试：待测聚丙烯纤维样品在温度为20±2℃、湿度为65％的环境下平衡24h，之后用电子单纤维强力仪进行单根纤维的断裂强度的测试，隔距为20mm，拉伸速度为20mm/min，预加张力为0.05cn/dtex。每个样品测试50次，取平均值为最终结果，修正系数为1。

(3)聚丙烯纤维的化学稳定性评价按照如下方法测试：待测聚丙烯纤维样品在酸、碱、盐介质中腐蚀前后质量保持率及纤维形态变化。具体步骤为：(ⅰ)分别配置浓度为15％盐酸溶液、ph＝12的naoh溶液、矿化度为50g/l的nacl溶液各200ml；(ⅱ)在以上溶液中分别加入0.4重量％的待测聚丙烯纤维样品，搅拌均匀；(ⅲ)放于90℃水浴锅中静置4h；(ⅳ)漂洗、干燥，称重并计算质量保持率，观察聚丙烯纤维形态。

(4)钻井液用纤维强化堵漏材料的外观评价：分别取待测样品各20g，置于50ml具塞试管中，在明亮光下目测试样颜色及形态。

(5)钻井液用纤维强化堵漏材料的水分含量测试：用已知恒重质量的称量瓶称取待测样品5g，置于105℃±2℃的干燥箱中干燥4h，取出放在干燥器中，冷却30min后称量，称准至0.01g并按以下公式计算产品的水分含量。每个实施例重复三次平行实验。

水分含量计算公式为：其中，s表示水分，以百分数表示；m1表示试样及称量瓶质量，单位为克(g)；m2为干燥后试样及称量瓶质量，单位为克(g)；m3为称量瓶质量，单位为克(g)。

(6)钻井液用纤维强化堵漏材料剪切强度评价：采用四联应变控制式的直剪仪，将碳酸钙(20-40目)和膨润土(符合gb/t5005-2010标准)按照体积比80：20混合均匀，以碳酸钙和膨润土的总量为基准，加入不同量的钻井液用纤维强化堵漏材料混匀，再加入12.5％水配制成混合试样，装入塑料袋密封养护24h；制样后放入直剪仪中，测试混合试样的剪切强度，常用黏聚力c评价混合试样的剪切强度。

(7)钻井液的流变性和滤失性评价：采用gb/t29170-2012：石油天然气工业钻井液性能测试标准。利用六速粘度计与中压滤失仪测试待测样品的流变性和滤失性。之后将待测样品装入高温老化罐中，在120℃下热滚老化16h，用同样的方法测试其流变性和滤失性。

(8)钻井液砂床最大侵入深度及漏失量评价：

测试方法：采用gb-t29170-2012：石油天然气工业钻井液性能测试。

基浆配置：4重量％膨润土浆+0.2重量％黄原胶+0.4重量％高粘钠羧甲基纤维素，重晶石加重至1.2g/cm³。

实验浆配制及测试：分别向实验基浆中加入2重量％的评价样品，高速搅拌均匀，在120℃下热滚老化16h。

砂床滤失实验测试：将40-60目的石英砂，倒入钻井液砂床滤失仪的筒状可视钻井液杯中，铺平，压实，保持砂床高度(20.0±1.0)cm，取老化后实验浆搅拌20min后，缓慢倒入500ml配制好的实验浆，上紧杯盖，打开下阀杆，接通气源，将压力缓慢调至0.69mpa，打开上阀杆，保持30min，测量砂床最大侵入深度及漏失量。

(9)钻井液用于裂缝封堵性能评价：

测试方法：采用gb-t29170-2012：石油天然气工业钻井液性能测试。

基浆配置：4重量％膨润土浆+0.2重量％黄原胶+0.4重量％高粘钠羧甲基纤维素，重晶石加重至1.2g/cm³。

实验浆配制及测试：利用高温高压(hthp)堵漏模拟实验装置，优选架桥填充颗粒、弹性橡胶颗粒，配合本发明的钻井液用纤维强化堵漏材料(s1、s2、s3和s4)，构建用于不同开度裂缝的堵漏浆，在120℃下热滚老化16h后，测试堵漏浆对1-4mm开度楔形裂缝的封堵性能。

以下实施例中所涉及的原料规格和厂家如下所示：

碳酸钙原料：1000-1500目，使用时过筛分选即可，牌号为cc-2，购自东营石大创新科技有限公司；

硬脂酸：sa-1865，工业等级一级品，购自青岛旭谦进出口有限公司；

聚丙烯树脂：密度＜0.95g/cm³，熔点＜170℃，加工级别为拉丝级，牌号为k9026，购自滨州市金龙塑料有限责任公司；

硅烷偶联剂：sca-1613、sca-903，购自张家港市国泰华荣化工新材料有限公司；

植物封堵剂：核桃壳粉、椰果壳粉和杏壳粉均各自独立地由原料核桃壳、椰果壳、杏壳晾干后研磨、过筛制得，购自东营石大创新科技有限公司；

碳酸钙填料：碳酸钙颗粒100-2000目，使用时进行过筛分选，并按照一定的方式对不同粒径的碳酸钙颗粒进行级配即可，牌号gdj，购自东营石大创新科技有限公司；

沥青：磺化沥青(ft-1)、天然沥青(nft-1)和煤焦沥青(cft-1)，购自东营石大创新科技有限公司；

橡胶填料：轮胎橡胶是指废旧轮胎经过造粒加工制备得到的不同粒径的橡胶颗粒，使用时进行过筛分选，并按照一定的方式对不同粒径的橡胶颗粒进行级配即可，购自东营石大创新科技有限公司生产的sdrub-1；

丁苯橡胶，使用时进行过筛分选，并按照一定的方式对不同粒径的橡胶颗粒进行级配即可，牌号sbr1500，购自上海多康实业有限公司。

实施例1

1、制备改性聚丙烯纤维

(1)称取50g碳酸钙原料(1200目，cc-2)，倒入三口烧瓶中，加入500ml蒸馏水，将三口烧瓶置于水浴锅中加热并搅拌，加热温度90℃，搅拌20min后，加入1.5g硬脂酸(sa-1865)进行活化改性，搅拌60分钟后，停止加热和搅拌，用真空泵进行抽滤，之后放于烘箱中烘干(100℃)，得到超细碳酸钙。

(2)取20g超细碳酸钙和80g聚丙烯树脂(k9026)混合，加入双螺杆挤出机中，在200℃条件下熔融共混30min后挤出、造粒，置于100℃烘箱中干燥12h，然后通过熔融纺丝制成填充聚丙烯纤维。

(3)用无水乙醇将硅烷偶联剂(sca-1613)配置成2重量％的稀溶液，将填充聚丙烯纤维浸泡于其中，加热至50℃处理40min后，冷却后用清水回流洗涤2h去除纤维表面多余的硅烷偶联剂，烘干得到改性聚丙烯纤维。后经切割机加工成6mm长度。

2、制备钻井液用纤维强化堵漏材料

按照重量百分含量计，取10重量％改性聚丙烯纤维(直径30μm、长度6mm)、10重量％核桃壳粉(100目)、10重量％碳酸钙颗粒(100-300目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(300-500目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(500-1000目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(1000-2000目级配)、20重量％磺化沥青(ft-1)、10重量％轮胎橡胶(500-1000目级配，sdrub-1)和10重量％轮胎橡胶(1000-2000目级配)搅拌混合制得钻井液用纤维强化堵漏材料s1。

实施例2

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，按照重量百分含量计，取10重量％改性聚丙烯纤维(直径30μm、长度12mm)、10重量％核桃壳粉(100目)、10重量％碳酸钙颗粒(100-300目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(300-500目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(500-1000目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(1000-2000目级配)、20重量％磺化沥青、10重量％轮胎橡胶(500-1000目级配)和10重量％轮胎橡胶(1000-2000目级配)搅拌混合制得钻井液用纤维强化堵漏材料s2。

实施例3

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，按照重量百分含量计，取20重量％改性聚丙烯纤维(直径30μm、长度6mm)、10重量％核桃壳粉(100目)、5重量％碳酸钙颗粒(100-300目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(300-500目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(500-1000目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(1000-2000目级配)、20重量％磺化沥青、5重量％轮胎橡胶(500-1000目级配)和10重量％轮胎橡胶(1000-2000目级配)搅拌混合制得钻井液用纤维强化堵漏材料s3。

实施例4

1、制备改性聚丙烯纤维

(1)称取50g超细碳酸钙(1200目)，倒入三口烧瓶中，加入100ml蒸馏水，将三口烧瓶置于水浴锅中加热并搅拌，加热温度90℃，搅拌30min后，加入2g硬脂酸进行活化改性，搅拌60分钟后，停止加热和搅拌，用真空泵进行抽滤，抽滤后将改性超细碳酸钙放于烘箱中烘干(100℃)，得到改性超细碳酸钙。

(2)取20g改性超细碳酸钙和100g聚丙烯树脂颗粒混合，加入双螺杆挤出机中，在200℃条件下熔融共混30min后挤出、造粒，置于90℃烘箱中干燥24h，然后通过熔融纺丝制成填充聚丙烯纤维。

(3)用无水乙醇将硅烷偶联剂(sca-903)配置成3％的稀溶液，将填充聚丙烯纤维浸泡于其中，加热至60℃处理50min后，冷却后用清水回流洗涤2h去除纤维表面多余的硅烷偶联剂，烘干得到改性聚丙烯纤维。后经切割机加工成6mm长度。

2、制备钻井液用纤维强化堵漏材料

按照重量百分含量计，取30重量％改性聚丙烯纤维(直径30μm、长度6mm)、20重量％椰果壳粉(100目)、10重量％碳酸钙颗粒(100-300目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(500-1000目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(1000-2000目级配)、10重量％天然沥青(nft-1)、5重量％轮胎橡胶(100-1000目级配)和5重量％轮胎橡胶(1000-2000目级配)搅拌混合制得钻井液用纤维强化堵漏材料s4。

实施例5

1、制备改性聚丙烯纤维

(1)称取50g超细碳酸钙(1200目)，倒入三口烧瓶中，加入100ml蒸馏水，将三口烧瓶置于水浴锅中加热并搅拌，加热温度90℃，搅拌30min后，加入1g硬脂酸进行活化改性，搅拌60分钟后，停止加热和搅拌，用真空泵进行抽滤，抽滤后将改性超细碳酸钙放于烘箱中烘干(100℃)，得到改性超细碳酸钙。

(2)取20g改性超细碳酸钙和80g聚丙烯树脂颗粒混合，加入双螺杆挤出机中，在200℃条件下熔融共混30min后挤出、造粒，置于100℃烘箱中干燥18h，然后通过熔融纺丝制成填充聚丙烯纤维。

(3)用无水乙醇将硅烷偶联剂(sca-903)配置成0.5％的稀溶液，将填充聚丙烯纤维浸泡于其中，加热至60℃处理50min后，冷却后用清水回流洗涤2h去除纤维表面多余的硅烷偶联剂，烘干得到改性聚丙烯纤维。后经切割机加工成6mm长度。

2、制备钻井液用纤维强化堵漏材料

按照重量百分含量计，取25重量％改性聚丙烯纤维(直径30μm、长度6mm)、15重量％杏壳粉(120目)、5重量％碳酸钙颗粒(100-300目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(300-500目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(500-1000目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(1000-2000目级配)、15重量％煤焦沥青(cft-1)、5重量％轮胎橡胶(300-500目级配)和5重量％丁苯橡胶(1000-2000目级配，sbr1500)搅拌混合制得钻井液用纤维强化堵漏材料s5。

对比例1

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，将改性的聚丙烯纤维替换为普通的聚丙烯纤维(长度为3-50mm，密度＜0.95g/cm³，直径20-40μm)，最终制得的堵漏材料为d1。

对比例2

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，(1)称取50g超细碳酸钙(1200目)，倒入三口烧瓶中，加入500ml蒸馏水，将三口烧瓶置于水浴锅中加热并搅拌，加热温度90℃，搅拌20min后，加入1.5g硬脂酸进行活化改性，搅拌60分钟后，停止加热和搅拌，用真空泵进行抽滤，抽滤后将改性超细碳酸钙放于烘箱中烘干(100℃)，得到改性超细碳酸钙。

(2)取20g改性超细碳酸钙和80g聚丙烯树脂颗粒混合，加入双螺杆挤出机中，在200℃条件下熔融共混30min后挤出、造粒，置于100℃烘箱中干燥12h，然后通过熔融纺丝制成填充聚丙烯纤维，后经切割机加工成6mm长度，最终制得的堵漏材料为d2。

对比例3

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，(1)取20g超细碳酸钙(1200目)和80g聚丙烯树脂颗粒混合，加入双螺杆挤出机中，在200℃条件下熔融共混30min后挤出、造粒，置于100℃烘箱中干燥12h，然后通过熔融纺丝制成填充聚丙烯纤维。

(2)用无水乙醇将硅烷偶联剂配置成2重量％的稀溶液，将填充聚丙烯纤维浸泡于其中，加热至50℃处理40min后，冷却后用清水回流洗涤2h去除纤维表面多余的硅烷偶联剂，烘干得到改性聚丙烯纤维。后经切割机加工成6mm长度，最终制得的堵漏材料为d3。

对比例4

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，(1)取20g改性超细碳酸钙和30g聚丙烯树脂颗粒混合，加入双螺杆挤出机中，在200℃条件下熔融共混30min后挤出、造粒，置于100℃烘箱中干燥12h，然后通过熔融纺丝制成填充聚丙烯纤维。

(2)用无水乙醇将硅烷偶联剂配置成2重量％的稀溶液，将填充聚丙烯纤维浸泡于其中，加热至50℃处理40min后，冷却后用清水回流洗涤2h去除纤维表面多余的硅烷偶联剂，烘干得到改性聚丙烯纤维。后经切割机加工成6mm长度，最终制得的堵漏材料为d4。

对比例5

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，按照重量百分含量计，取5重量％改性聚丙烯纤维(直径30μm、长度6mm)、15重量％核桃壳粉(100目)、10重量％碳酸钙颗粒(100-300目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(300-500目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(500-1000目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(1000-2000目级配)、20重量％磺化沥青、10重量％轮胎橡胶(500-1000目级配)和10重量％轮胎橡胶(1000-2000目级配)搅拌混合制得钻井液用纤维强化堵漏材料，最终制得的堵漏材料为d5。

对比例6

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，按照重量百分含量计，取10重量％改性聚丙烯纤维(直径30μm、长度6mm)、10重量％核桃壳粉(100目)、40重量％碳酸钙颗粒(800目)、20重量％磺化沥青、10重量％轮胎橡胶(500-1000目级配)和10重量％轮胎橡胶(1000-2000目级配)搅拌混合制得钻井液用纤维强化堵漏材料，最终制得的堵漏材料为d6。

对比例7

按照实施例1的方法，不同的是，制备钻井液用纤维强化堵漏材料时，按照重量百分含量计，取10重量％改性聚丙烯纤维(直径30μm、长度6mm)、10重量％核桃壳粉(100目)、10重量％碳酸钙颗粒(100-300目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(300-500目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(500-1000目级配)、10重量％碳酸钙颗粒(1000-2000目级配)、20重量％磺化沥青、20重量％轮胎橡胶(1000目)搅拌混合制得钻井液用纤维强化堵漏材料，最终制得的堵漏材料为d7。

以上实施例1-5、对比例1-7中的聚丙烯纤维的水中分散性实验、断裂强度、化学稳定性测试结果如表1所示，钻井液用纤维强化堵漏材料的外观、含水量、钻井液用纤维强化堵漏材料的剪切强度测试结果如表2所示。

表1

表2

表2(续)

由表1可知，经过本发明的方法制得的改性聚丙烯纤维可均匀分散在水中(如图1所示)，对比例1中未经过改性的聚丙烯纤维(如图2所示)在水中容易团聚，对比例2中的改性聚丙烯纤维也容易形成团聚，不能在水中很好的分散。各实施例中制得的改性聚丙烯纤维的断裂强度较未改性的聚丙烯纤维的断裂强度提升很多，若未预先对超细碳酸钙进行硬脂酸改性(对比文件3)，或者未对填充聚丙烯纤维进行硅烷偶联剂改性(对比文件2)，改性聚丙烯纤维的断裂强度提升幅度较小。

各实施例中改性聚丙烯纤维在酸溶液、碱溶液和盐溶液中浸泡后质量损失均较小，且不发生软化、断丝等现象。

由表2可知，钻井液用纤维强化堵漏材料均匀混合后，呈灰褐色，且水分含量小于10％。对钻井液用纤维强化堵漏材料的黏聚力进行评价，黏聚力随纤维强化堵漏材料的加入量增多而相应增加。混合试样中纤维含量增大到一定程度时，封堵层黏聚力显著增大，剪切强度增大。若聚丙烯纤维未经过分散性改性、原料中改性聚丙烯纤维的添加量较少，制得的钻井液用纤维强化堵漏材料黏聚力较低。

应用例1

配制钻井液：

配制基浆：4％膨润土浆+0.2％黄原胶+0.4％高粘钠羧甲基纤维素，重晶石加重至1.2g/cm³。

以基浆的重量为基准，向基浆中加入2重量％s1，高速搅拌均匀。

应用例2-8

其分别为在基浆中加入2重量％s2，在基浆中加入2重量％s3、在基浆中加入2重量％s4、在基浆中加入2重量％s5、在基浆中加入2重量％d5、在基浆中加入2重量％d6、在基浆中加入2重量％d7。

应用例1-5的钻井液的流变滤失性能、应用例1-8的钻井液的砂床侵入深度和漏失量的测试结果如表3所示。

表3

表3(续)

注：表3中，av为钻井液表观粘度；pv为钻井液塑性粘度；yp为钻井液动切力；api为钻井液中压失水量。

由表3数据可知，加入本发明的钻井液用纤维强化堵漏材料后，体系粘度切力略有增加，api失水量减少，说明该钻井液用纤维强化堵漏材料对钻井液性能影响较小，具有良好的配伍性。本发明的钻井液用纤维强化堵漏材料加入基浆中，能有效降低砂床侵入深度，能针对孔隙性漏失进行有效封堵。

应用例9-12

s1、s2、s3和s4分别配合架桥充填颗粒、弹性变形颗粒形成堵漏配方，以上堵漏配方分别作为应用例9、10、11和12，并对其进行裂缝封堵实验评价，具体如表4所示。

表4

注：表4中裂缝深度约为10cm，a×bmm中，a代表裂缝上端开口宽度，b代表裂缝下端开口宽度。

由表4结果可知，本发明的钻井液用纤维强化堵漏材料能配合架桥充填颗粒、弹性变形颗粒封堵不同开度毫米级裂缝，形成的封堵层内处处有纤维分布，纤维材料配合微细颗粒状强化堵漏材料，进一步降低渗透率，降低漏失量；由于纤维增韧作用，纤维堵漏体系形成的封堵层更加致密，提高封堵层剪切强度，可增加桥塞段的整体性。

综上所述，本发明的钻井液用纤维强化堵漏材料与钻井液配伍性良好，适用性广泛，可在随钻过程中加入到钻井液中而不影响正常钻进，有效解决孔隙、微裂缝等渗漏性地层的漏失问题，也可复配其他颗粒状、片状堵漏材料等进行不同开度裂缝的堵漏作业，提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。