本发明涉及纺织纤维领域，尤其涉及一种nmmo溶剂回收浓缩方法。
背景技术：
纤维素纤维是指所有由纤维素聚合物得到的纤维，分为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维。由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约；人们在重视纺织品消费过程中环保性能的同时，对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。传统的再生纤维素纤维采用浆粕为基本原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液，经湿法纺丝而制成。在生产纤维素纤维的工艺上，普遍使用n-甲基吗啉-n-氧化物(即nmmo)的水溶液作为溶胀溶剂。在这一传统的制备工艺中，最大的缺陷是所制想纤维只能是长度为30～36厘米的短纤维，在纺织成布时需要先行纺丝，工作量巨大，且容易断丝，同时每次nmmo溶液使用量巨大，成本极高。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种nmmo溶剂回收浓缩方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种nmmo溶剂回收浓缩方法，包括以下步骤：
s1：回收nmmo水洗溶液至调节罐；
s2：测定回收折光率；
s3：加入蒸馏水直至折光率为1.3～1.4；
s4：进入第一浓缩罐，温度100～120℃，真空度为-30～-40kpa，浓缩时间3～5小时；
s5：进入第二浓缩罐，温度105～130℃，真空度为-50～-65kpa，浓缩时间3～5小时；
s6：进入第三浓缩罐，温度140～150℃，真空度为-70～-80kpa，浓缩时间3～5小时；
s7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-90～-100kpa,直至折光率为1.45～1.52。
通过上述方法，可以将通过水洗已被稀释的nmmo水洗溶液浓缩至可以再次对天然纤维溶胀的nmmo溶液。
优选的，在s3符合工艺要求后，加入60％浓度双氧水0.05～1.2％(质量百分数)。
通过添加双氧水的加入，可以还原nmmo溶液中的氧化杂质。
优选的，在s7符合工艺要求后，加入羟胺0.3～0.5％(质量百分数)。
通过羟胺的添加，可以与溶液中的金属离子形成络合物，减少金属离子及杂质对nmmo溶液的破坏，保证了纤维丝中杂质降低，可以形成长纤维。
优选的，所述折光率通过阿贝折光仪测量。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过上述回收浓缩方法，可以在保证循环利用nmmo溶液、降低成本、减少污染的同时，保证了天然纤维长丝的生成。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
本实施例所采用的技术方案为：
一种nmmo溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：回收nmmo水洗溶液至调节罐；
步骤2：测定回收折光率；
步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.3；
步骤31：加入60％浓度双氧水0.05％(质量百分数)；
步骤4：进入第一浓缩罐，温度100℃，真空度为-40kpa，浓缩时间5小时；
步骤5：进入第二浓缩罐，温度105℃，真空度为-65kpa，浓缩时间5小时；
步骤6：进入第三浓缩罐，温度140℃，真空度为-80kpa，浓缩时间5小时；
步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-100kpa,直至折光率为1.49；
步骤71：加入羟胺0.5％(质量百分数)。
实施例二
本实施例所采用的技术方案为：
一种nmmo溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：回收nmmo水洗溶液至调节罐；
步骤2：测定回收折光率；
步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.4；
步骤31：加入60％浓度双氧水1.2％(质量百分数)；
步骤4：进入第一浓缩罐，温度120℃，真空度为-30kpa，浓缩时间3小时；
步骤5：进入第二浓缩罐，温度130℃，真空度为-50kpa，浓缩时间3小时；
步骤6：进入第三浓缩罐，温度150℃，真空度为-70kpa，浓缩时间3小时；
步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-90kpa,直至折光率为1.48；
步骤71：加入羟胺0.3％(质量百分数)。
实施例三
本实施例所采用的技术方案为：
一种nmmo溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：回收nmmo水洗溶液至调节罐；
步骤2：测定回收折光率；
步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.33；
步骤31：加入60％浓度双氧水0.625％(质量百分数)；
步骤4：进入第一浓缩罐，温度110℃，真空度为-35kpa，浓缩时间4小时；
步骤5：进入第二浓缩罐，温度117℃，真空度为-57kpa，浓缩时间4小时；
步骤6：进入第三浓缩罐，温度145℃，真空度为-75kpa，浓缩时间4小时；
步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-95kpa,直至折光率为1.50；
步骤71：加入羟胺0.4％(质量百分数)。
实施例四
本实施例所采用的技术方案为：
一种nmmo溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：回收nmmo水洗溶液至调节罐；
步骤2：测定回收折光率；
步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.36；
步骤31：加入60％浓度双氧水0.3％(质量百分数)；
步骤4：进入第一浓缩罐，温度105℃，真空度为-37kpa，浓缩时间4.6小时；
步骤5：进入第二浓缩罐，温度110℃，真空度为-60kpa，浓缩时间4.5小时；
步骤6：进入第三浓缩罐，温度143℃，真空度为-77kpa，浓缩时间4.5小时；
步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-97kpa,直至折光率为1.49；
步骤71：加入羟胺0.45％(质量百分数)。
实施例五
本实施例所采用的技术方案为：
一种nmmo溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：回收nmmo水洗溶液至调节罐；
步骤2：测定回收折光率；
步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.38；
步骤31：加入60％浓度双氧水0.8％(质量百分数)；
步骤4：进入第一浓缩罐，温度115℃，真空度为-33kpa，浓缩时间3.4小时；
步骤5：进入第二浓缩罐，温度122℃，真空度为-54kpa，浓缩时间3.8小时；
步骤6：进入第三浓缩罐，温度147℃，真空度为-72kpa，浓缩时间3.6小时；
步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-93kpa,直至折光率为1.48；
步骤71：加入羟胺0.35％(质量百分数)。
实施例六
本实施例所采用的技术方案为：
一种nmmo溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：回收nmmo水洗溶液至调节罐；
步骤2：测定回收折光率；
步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.3；
步骤31：加入60％浓度双氧水0.05％(质量百分数)；
步骤4：进入第一浓缩罐，温度100℃，真空度为-30kpa，浓缩时间3小时；
步骤5：进入第二浓缩罐，温度105℃，真空度为-50kpa，浓缩时间3小时；
步骤6：进入第三浓缩罐，温度140℃，真空度为-70kpa，浓缩时间3小时；
步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-90kpa,直至折光率为1.45；
步骤71：加入羟胺0.5％(质量百分数)。
实施例七
本实施例所采用的技术方案为：
一种nmmo溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：回收nmmo水洗溶液至调节罐；
步骤2：测定回收折光率；
步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.4；
步骤31：加入60％浓度双氧水1.2％(质量百分数)；
步骤4：进入第一浓缩罐，温度120℃，真空度为-40kpa，浓缩时间5小时；
步骤5：进入第二浓缩罐，温度130℃，真空度为-65kpa，浓缩时间5小时；
步骤6：进入第三浓缩罐，温度150℃，真空度为-80kpa，浓缩时间5小时；
步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-90kpa,直至折光率为1.52；
步骤71：加入羟胺0.3％(质量百分数)。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。