本发明涉及制浆造纸领域，具体为竹柳原料用于制备溶解浆和粘胶法纺丝的可行性研究方法。
背景技术：
纤维原料供应一直是束缚我国制浆造纸行业进一步发展的主要瓶颈之一,虽然在“林纸一体化工程”、“加强废纸回收利用”等措施的努力下，我国造纸产业原料结构己经更趋合理，但原料总量缺乏、对外依存度高仍然是不争的事实，需要以木片、纸浆、废纸等形式从国外大量进口纤维原料，据统计，2016年我国仅进口化学木浆就占到全年木浆消耗量的73％(含溶解浆)，而国产化学木浆中又有近一半是以进口木片为原料，化学木浆对外依存度高，而我国非木材原料相对较充足的国产非木材浆在近五年的时间里，却一直呈现逐年下降的趋势，非木材浆年产量从2011年的1240万吨下降到2016年的591万吨，在此形势下，开发新型适宜制浆的速生材利，是我国制浆造纸业缓解原料供应困难的重耍途径之一。
溶解浆作为一种纯度较高的纤维素浆粕，它对生产工艺以及原料要求比普通化学纸浆更为严格，近几年来，随着溶解浆下游行业的迅猛发展，全球溶解浆的需求量显著上升，达到790万吨，这其中以我国溶解浆需求量上升最为明显；因此市场急需研制竹柳原料用于制备溶解浆和粘胶法纺丝的可行性研究方法来帮助人们解决现有的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供竹柳原料用于制备溶解浆和粘胶法纺丝的可行性研究方法，以解决上述背景技术中提出的全球溶解浆的需求量显著上升的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：竹柳原料用于制备溶解浆和粘胶法纺丝的可行性研究方法，包括如下步骤：
步骤一：竹柳化学成分分析；
步骤二：竹柳预水解硫酸盐法制浆及漂白；
步骤三：竹柳溶解浆纺丝性能试验。
优选的，包括如下步骤：
s1：将原料为长1m，直径不超过9cm的杆状原木采用切削机将竹柳原木切削至长宽15～25mm、厚3～5mm的木片，再经风干后，收集、分装、密封备用；
s2：准备试验药品，化学药品为氢氧化钠、乙醇、苯、亚氯酸钠、丙酮、溴化钠一溴酸钠混合液、硫代硫酸钠标准溶液、硫酸、硝酸、盐酸、冰醋酸、氯化钡、常用指示剂；
s3：进行实验，实验方法为先进行取样，用磨料机磨料，将磨成的料粉用振动筛筛选10分钟，截取40～60目的料粉，装入带有磨口的广口瓶中，平衡水分后供原料化学成分分析使用。
优选的，包括如下步骤：
s1：将竹柳原料切削至长宽15～25mm、厚3～5mm的木片，将经过筛选后的木片按一定重量分装入塑料袋中平衡水分、贮存备用；
s2：准备试验药品，蒸煮化学药品为naoh、na2s,均为分析纯，漂白化学药品：c102(现场制备)、h202、naoh、na2si03(40°be)>edta、mgs〇4o；
s3：进行实验，实验步骤为进行原料预水解：首选对原料进行水预水解处理，脱除木片中的大部分半纤维素和部分木质素；在进行蒸煮：以蒸煮锅对蒸煮工艺条件进行探讨，然后采用蒸煮锅对确定后的蒸煮工艺进行放大试验；洗选:将蒸煮后的浆料滤出黑液，充分洗涤后用湿浆解离器把纤维疏解分散，然后用0.25mm筛板，筛掉浆料中的粗澄，测定细浆得率、卡伯值和浆料的粘度；漂白：采用doepdip四段漂ecf(无元素氯)漂白工艺对竹柳未漂浆料进行漂白；浆板抄造：使用实验室纸机将漂白后的浆料抄造成浆板；检测：浆料性能按照溶解浆相关标准方法进行检测。
优选的，包括如下步骤：
s1：将材料进行浸渍、压榨、粉碎、老成；
s2：老成后，碱纤维素较少(29kg)，为保证黄化效果，取短丝二分厂碱纤维素10kg(碱纤维素甲纤31.45％，含碱14.45％)，为提高黄化效果，适当增加黄化加碳量，延长黄化时间；
s3：溶解胶通过新启用的滤机，经滤机稀释，组成、粘度降低，过滤后网值大幅提升，甲纤8.23％，含碱4.64％，粘度32s,熟成度8.50ml,网值210，取胶10kg左右，静止脱泡熟成，进行纺丝；
s4：进行后处理：水洗温度：60～70℃；脱硫浴：4～6g/l，温度85～90x；漂白浓度：0.4～0.7g/l,温度50～60℃；上油浓度：4～7g/l,温度50～60℃；烘干温度:1#区120～125℃，2#120～125x，3#区110～115℃；
s5：测定结果。
优选的，所述s2中，主要控制工艺为预碱化：碱液浓度100g/l，预碱化液30l,时间60min；黄化：加碳量5.2l，初温18.5℃，终温31℃，黄化时间3h；溶解组成：甲纤9.16％，含碱5.31％，粘度41s,熟成度9.12，网值50ml。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.该发明中，通过竹柳原料化学成分分析，得知竹柳原料的综纤维素、灰分、冷/热水抽出物、有机溶剂抽出物含量与溶解浆生产常用的桉木原料较为接近，聚戊糖和l％naoh抽出物含量偏高、木素含量偏低，表现出典型的速生阔叶木材种的化学成分特点，可有利于制备溶解浆和粘胶法纺丝；
2.该发明中，通过实验得出竹柳制浆漂白性能，经过总有效氯用量为3.5％的doepdip四段ecf(无元素氯)漂白后，竹柳溶解浆制浆得率33.20％，浆料主要性能指标均满足《qb/t4898-2015溶解浆》优等品标准要求，综合评价认为竹柳制浆性能与桉木等常用木材原料相比无显著特异性，且较易于蒸煮脱木素和漂白，是适于溶解浆制浆的原材料；
3.该发明中，在纺丝试验中，竹柳溶解浆黄化制胶过程正常，与常规商品阔叶木溶解浆无明显差异，粘胶过滤性能较好，可纺性正常，丝束性能基本满足gbt14463-2008粘胶短纤维性能要求，鉴于本纺丝试验仅为验证试验，未进行纺丝工艺优化，因此认为竹柳溶解浆的成丝性能尚有进一步提升空间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供的一种实施例：竹柳原料用于制备溶解浆和粘胶法纺丝的可行性研究方法，包括如下步骤：
步骤一：竹柳化学成分分析；
步骤二：竹柳预水解硫酸盐法制浆及漂白；
步骤三：竹柳溶解浆纺丝性能试验。
进一步，包括如下步骤：
s1：将原料为长1m，直径不超过9cm的杆状原木采用切削机将竹柳原木切削至长宽15～25mm、厚3～5mm的木片，再经风干后，收集、分装、密封备用，
s2：准备试验药品和设备；
s3：进行实验。
进一步，包括如下步骤：
s1：将竹柳原料切削至长宽15～25mm、厚3～5mm的木片，将经过筛选后的木片按一定重量分装入塑料袋中平衡水分、贮存备用；
s2：准备试验药品和设备；
s3：进行实验。
进一步，包括如下步骤：
s1：将材料进行浸渍、压榨、粉碎、老成；
s2：老成后，碱纤维素较少(29kg)，为保证黄化效果，取短丝二分厂碱纤维素10kg(碱纤维素甲纤31.45％，含碱14.45％)，为提高黄化效果，适当增加黄化加碳量，延长黄化时间，
s3：溶解胶通过新启用的if滤机(板框、滤材丙纶毡)，经滤机稀释，组成、粘度降低，过滤后网值大幅提升，甲纤8.23％，含碱4.64％，粘度32s,熟成度8.50ml,网值210，取胶10kg左右，静止脱泡熟成，进行纺丝；
s4：进行后处理：水洗温度：60～70℃；脱硫浴：4～6g/l，温度85～90x；漂白浓度：0.4～0.7g/l,温度50～60℃；上油浓度：4～7g/l,温度50～60℃；烘干温度:1#区120～125℃，2#120～125x，3#区110～115℃；
s5：测定结果。
进一步，s2中，化学药品为氢氧化钠、乙醇、苯、亚氯酸钠、丙酮、溴化钠一溴酸钠混合液、硫代硫酸钠标准溶液、硫酸、硝酸、盐酸、冰醋酸、氯化钡、常用指示剂；仪器设备为恒温烘箱、马弗炉、索式抽提器、糠醛蒸馏装置、恒温水浴、称量瓶、玻璃滤器、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、定性/定量滤纸，
进一步，s3中，实验方法：进行取样，用磨料机磨料，将磨成的料粉用振动筛筛选10分钟，截取40～60目的料粉，装入带有磨口的广口瓶中，平衡水分后供原料化学成分分析使用，
进一步，s2中，蒸煮化学药品为naoh、na2s,均为分析纯，漂白化学药品：c102(现场制备)、h202、naoh、na2si03(40°be)>edta、mgs〇4o；主要仪器设备为削片机，用于削制原料木片；单罐容量1.5l的4罐蒸煮锅，用于蒸煮工艺条件的确定；15l电热回转式蒸煮锅，用于蒸煮试验；离心机，用于浆料的脱水；湿浆解离器，用于蒸煮后浆料的解离；筛浆机，用于筛除浆料中的粗渣；可调式恒温水浴锅，用于漂白工艺试验。
进一步，s3中，进行原料预水解：首选对原料进行水预水解处理，脱除木片中的大部分半纤维素和部分木质素；在进行蒸煮：以单罐容量1.5l的4罐蒸煮锅对蒸煮工艺条件进行探讨，然后采用15l电热回转式蒸煮锅对确定后的蒸煮工艺进行放大试验；洗选:将蒸煮后的浆料滤出黑液，充分洗涤后用湿浆解离器把纤维疏解分散，然后用0.25mm筛板，筛掉浆料中的粗澄，测定细浆得率、卡伯值和浆料的粘度；漂白：采用doepdip四段漂ecf(无元素氯)漂白工艺对竹柳未漂浆料进行漂白；浆板抄造：使用实验室纸机将漂白后的浆料抄造成浆板；检测：浆料性能按照溶解浆相关标准方法进行检测。
进一步，s2中，主要控制工艺为预碱化：碱液浓度100g/l，预碱化液30l,时间60min；黄化：加碳量5.2l，初温18.5℃，终温31℃，黄化时间3h；溶解组成：甲纤9.16％，含碱5.31％，粘度41s,熟成度9.12，网值50ml。
实验结果及结论：
表1原料的化学成分分析方法表
表1原料的化学成分分析方法
通过表1得出：
木质纤维原料的化学成分对制浆工艺和成浆特性都有着重要的影响，其三大主要化学成分为纤维素、半纤维素和木素，此外还有灰分、水/有机溶剂抽出物等其它微量成分。相对于普通化学纸浆，溶解浆对化学成分的要求更为严格，通常希望制得的溶解浆浆料具有较高的纤维素纯度、较低的半纤维素含量以及微量的木素和抽出物。要达到这一要求，除了适宜的生产工艺控制之外，对生产原料的选择也是必须考虑的重要环节之一。
表2蒸煮试验结果表
注：1.桉木为澳大利8亚蓝桉，预水解条件为：最高温度70℃，升温75min,保温60min,液比为1:3.0，p-因子714；2.此处得率为粗浆得率。
通过表2得出：
3#工艺条件的成浆粘度为605ml/g(聚合度861)、卡伯值4.91，最为符合粘度和卡伯值目标要求，且细浆得率为33.43％，达到溶解浆生产的正常得率范围、符合预期，因此确定最终蒸煮工艺条件为：总用碱量(na20计)19％，硫化度18％，最高温度168℃，升温时间90min，保温时间120min。后续蒸煮均按此条件进行，并对每一锅次浆料测定粘度以保证蒸煮稳定性。
表3丝束性能测定结果表
通过表3得出：
从浆粕性能指标看，本试验所用竹柳溶解浆甲纤、粘度等主要性能指标均满足粘胶纤维生产需要，黄化制胶过程正常，与常规商品阔叶木溶解浆无异，浆料反应性能较好，可纺性正常，丝束性能基本满足粘胶纤维性能要求，从纺丝试验过程来看，竹柳溶解浆纤维单纤长度较短，若用于后续生产应注意纤维流失，建议选择适宜的过滤及压榨设备，由于本次试验所用浆料数量限制，为了保证有足够的胶液进行纺丝试验，本试验只对胶液进行了一道过滤，过滤后胶液中存在少许未滤尽的粘胶粒子及胶块，并在纺丝过程中通过降低牵伸和酸浴温度来防止丝束断丝，牵伸程度降低在一定程度上影响了丝束的强度性能；此外，制胶量及纺丝量都十分有限，不足以支撑小试线进行连续生产试验和工艺条件优化，因此，本纺丝试验所用工艺条件非最优工艺,成丝性能尚有进一步提升空间。
工作原理：对竹柳原料进行化学成分分析，包括原料水分、灰分、冷/热水抽出物、l％naoh抽出物、有机溶剂抽出物、聚戊糖和综纤维素、木素含量，将竹柳原料切削至长宽15～25mm、厚3～5mm的木片，将经过筛选后的木片按一定重量分装入塑料袋中平衡水分、贮存备用，准备化学药品为氢氧化钠、乙醇、苯、亚氯酸钠、丙酮、溴化钠一溴酸钠混合液、硫代硫酸钠标准溶液、硫酸、硝酸、盐酸、冰醋酸、氯化钡、常用指示剂；仪器设备为恒温烘箱、马弗炉、索式抽提器、糠醛蒸馏装置、恒温水浴、称量瓶、玻璃滤器、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、定性/定量滤纸，先进行取样，用磨料机磨料，将磨成的料粉用振动筛筛选10分钟，截取40～60目的料粉，装入带有磨口的广口瓶中，平衡水分后供原料化学成分分析使用，釆用预水解硫酸盐法(phk)制浆工艺，结合无元素氯漂白(ecf)，以竹柳木片为原料制取溶解浆，并备浆10公斤供纺丝试验之用，按照制浆工业要求的料片尺寸标准，将竹柳原料切削至长宽15～25mm、厚3～5mm的木片，将经过筛选后的木片按一定重量分装入塑料袋中平衡水分、贮存备用，首选对原料进行水预水解处理，脱除木片中的大部分半纤维素和部分木质素，从而进行预水解，以单罐容量1.5l的4罐蒸煮锅对蒸煮工艺条件进行探讨，然后采用15l电热回转式蒸煮锅对确定后的蒸煮工艺进行放大试验，将蒸煮后的浆料滤出黑液，充分洗涤后用湿浆解离器把纤维疏解分散，然后用0.25mm筛板，筛掉浆料中的粗澄，测定细浆得率、卡伯值和浆料的粘度，再采用doepdip四段漂ecf(无元素氯)漂白工艺对竹柳未漂浆料进行漂白，使用实验室纸机将漂白后的浆料抄造成浆板，之后将浆料性能按照溶解浆相关标准方法进行检测，保证半纤维素的脱除效果，对获得的溶解浆样品进行性能分析，分别测定制浆得率、特性粘度、聚(多)戊糖含量、甲纤含量、灰分、铁含量、二氯甲烷抽出物含量、反应性能等指标，根据浆粕特点，借鉴古典浸溃装置，采取静止浸渍、离心脱碱，自然老成工艺，将材料进行浸渍、压榨、粉碎、老成，将材料黄化、溶解，再进行后处理，依照粘胶短纤维对纺制得到的丝朿性能进行测定，获取实验数据，综合上述制浆和纺丝试验结果，认为竹柳原料可以用于制备溶解浆和粘胶法纺丝。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。