剑麻纤维素晶须的制备方法、滤清器用无纺布及制备方法与流程

本发明涉及一种剑麻纤维素晶须的制备方法。

本发明还涉及一种滤清器用无纺布。

本发明又涉及一种滤清器用无纺布的制备方法。

背景技术：

滤清器用中滤芯部分会使用无纺布材料，不同无纺布对滤芯的精度和稳定性产生关键性的影响。滤清器精度的评价是通过gb/t18853-2015.通过多次试验模拟无纺布在过滤时的过滤环境，同时在无纺布的上游和下游采样，利用自动颗粒计数器进行计数，最终计算出过滤比。通过大量实验发现，如果滤清器性能不稳定，无论前期过滤比较低或者后期过滤比较低，这对滤清器用的实际使用是不利的。

剑麻是一种我国特色的植物资源。剑麻纤维素晶须(scnw)可通过剑麻纤维提取制备，具有高强度、低密度，是一种可再生、可生物降解和低碳环保的天然高分子纳米材料。纤维素纳米晶须的形态类似针状，具有一定的长径比(直径大约为20～50nm，长度大约为100～1000nm)。剑麻废弃纤维是剑麻工业的产物，绝大部分被烧掉或废弃，造成植物资源的巨大浪费。

聚乙烯醇(pva)纤维可溶于水，其水溶液无味、无毒，在细菌和酶的作用下，46天可以降解75％，是一种环境友好型材料。pva溶于水，温度越高在水中溶解度越大。pva的机械性能优良。

纤维素是从植物中提取的物质，具有可降解可再生，低聚合度和大的比表面积等优点。纤维素广泛用在食品，医疗和轻化工行业，因此纤维素的研究已成为热点内容。目前很多文献介绍纤维素纳米晶须是由棉制造的，这样成本会比较高。而用甘蔗渣和大豆片为原料制造纤维素纳米晶须，由于原料本身的纤维素含量较低，因此纤维素纳米晶须的产率较低。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺合理的剑麻纤维素晶须的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是还提供一种含剑麻纤维素晶须无纺布。

本发明所要解决的技术问题是提供一种适合滤芯使用的滤清器用无纺布。

本发明所要解决的技术问题是提供一种滤清器用无纺布的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种剑麻纤维素晶须的制备方法，包括以下步骤：

a)剑麻预处理；

将10g剑麻纤维剪成10～12mm的短纤维，将上述剑麻纤维放进甲苯与乙醇的比例为2：1混合溶液的中浸泡，混合溶液为500ml，将浸泡后的剑麻纤维素取出用酒精清洗干净，后在烘箱中60℃烘干；

b)制备混合溶液；

取250ml浓度为0.1mol/l的naoh和250ml的无水乙醇混合得到混合溶液；

c)制备剑麻纤维素微晶；

将步骤a)中得到的剑麻纤维放入步骤b)中得到的混合溶液中，保持50℃的条件下搅拌4h，取出剑麻后用去离子水清洗烘干，接着放入0.1mol/l四硼酸钠和0.1mol/l碳酸钠溶液搅拌4h，0.1mol/l四硼酸钠溶液和0.1mol/l碳酸钠溶液的体积比为1:1，过滤并清洗干净烘干，再放入80％乙酸和65％硝酸在120℃的条件下搅拌20分钟，80％乙酸和65％硝酸的体积比为2:1，过滤清洗烘干，得剑麻纤维素微晶；

d)制备剑麻纤维素晶须；

取步骤c)中得到的剑麻纤维素微晶6g加入90ml的65％的硫酸，保持50℃下搅拌3h，加入900ml的去离子水稀释溶液，通过离心机将悬浮液中的产物离心到管底，将产物过滤清洗，利用透析将ph值调到7，冷冻干燥去除水分，得到剑麻纤维素晶须。

采用剑麻为原料采用酸降解和透析的方式制备纤维素纳米晶须的方法，提升剑麻纤维素晶须的产率，降低生产成本。

为解决上述技术问题，本发明还提供了一种滤清器用无纺布的制备方法，包括以下步骤：

在现有无纺布的原料中加入上述的剑麻纳米晶须，所述剑麻纳米晶须的质量占无纺布的原料总重量的2～4％，再按现有的无纺布的方法生产，得到滤清器用无纺布。

利用加入纤维素纳米晶须(scnw)制备的滤清器用的无纺布。

为解决上述技术问题，本发明又提供了一种滤清器用无纺布，采用上述的滤清器用无纺布的制备方法得到的滤清器用无纺布。

本滤清器用无纺布可以抵抗油液冲击能力越强，由于剑麻纤维素晶须的提供了更大的比表面积和抗油性，拉伸强度高到300n/5cm，提高150％，本滤清器用无纺布材料能具有更好的力学性能。

附图说明

图1是本剑麻纤维素晶须的制备方法实施例一中剑麻纤维素晶须的红外光谱图。

图2是本剑麻纤维素晶须的制备方法实施例一中剑麻纤维素晶须的热重分析图。

图3是本剑麻纤维素晶须的制备方法实施例一剑麻纤维素微晶和剑麻纤维素晶须的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例一

本剑麻纤维素晶须的制备方法，包括以下步骤：

a)剑麻预处理；

将10g剑麻纤维剪成10mm的短纤维，将上述剑麻纤维放进甲苯与乙醇的比例为2：1混合溶液的中浸泡，浸泡10分钟，混合溶液为500ml,目的是为了去除剑麻纤维中的蜡状物质，将浸泡后的剑麻纤维素取出用酒精清洗干净，后在烘箱中60℃烘干；

b)制备混合溶液；

取250ml浓度为0.1mol/l的naoh和250ml的无水乙醇混合得到混合溶液；

c)制备剑麻纤维素微晶；

将步骤a)中得到的剑麻纤维放入步骤b)中得到的混合溶液中，保持50℃的条件下搅拌4h，取出剑麻后用去离子水清洗烘干，接着放入500ml的0.1mol/l四硼酸钠和500ml的0.1mol/l碳酸钠溶液搅拌4h，过滤并清洗干净烘干，再用600ml的80％乙酸和300ml的65％硝酸在120℃的条件下搅拌20分钟，过滤清洗烘干，得剑麻纤维素微晶；

d)制备剑麻纤维素晶须；

取步骤c)中得到的剑麻纤维素微晶6g加入90ml的65％的硫酸，保持50℃下搅拌3h，加入900ml的去离子水稀释溶液。通过离心机将悬浮液中的产物离心到管底，将产物过滤清洗，利用透析将ph值调到7，冷冻干燥去除水分，得到剑麻纤维素晶须(scnw)。

剑麻纤维素晶须的红外光谱如图1所示，剑麻纤维素晶须的热重分析如图2所示，图3为剑麻纤维素微晶和剑麻纤维素晶须的扫描电镜图。

本滤清器用无纺布的制备方法，包括以下步骤：

采用pva纤维为原料在溶解的过程中加入表面处理后的剑麻纤维素晶须，控制剑麻纤维素晶须的加入量占无纺布生产总原料的3wt％，再按现有的无纺布的方法生产，得到无纺布的材料。

pva纤维为原料的现有的无纺布的方法生产大概为：原料(溶度为16％的pva的原液)→溶解→脱泡→过滤→纺丝→导辊拉伸→集束→湿热拉伸→干燥→预热→延伸→冷却→卷绕→切断→热水卷曲→水洗→上油→干燥→打包。

工艺条件：溶解温度：99℃；喷丝速度：12.0m/min；冷却速度：75m/min；热水卷曲温度：65℃。

实施例二

本剑麻纤维素晶须的制备方法，包括以下步骤：

a)剑麻预处理；

将10g剑麻纤维剪成11mm的短纤维，将上述剑麻纤维放进甲苯与乙醇的比例为2：1混合溶液的中浸泡，浸泡10分钟，混合溶液为500ml,目的是为了去除剑麻纤维中的蜡状物质，将浸泡后的剑麻纤维素取出用酒精清洗干净，后在烘箱中60℃烘干；

b)制备混合溶液；

取250ml浓度为0.1mol/l的naoh和250ml的无水乙醇混合得到混合溶液；

c)制备剑麻纤维素微晶；

将步骤a)中得到的剑麻纤维放入步骤b)中得到的混合溶液中，保持50℃的条件下搅拌4h，取出剑麻后用去离子水清洗烘干，接着放入500ml的0.1mol/l四硼酸钠和500ml的0.1mol/l碳酸钠溶液搅拌4h，过滤并清洗干净烘干，再用600ml的80％乙酸和300ml的65％硝酸在120℃的条件下搅拌20分钟，过滤清洗烘干，得剑麻纤维素微晶；

d)制备剑麻纤维素晶须；

取步骤c)中得到的剑麻纤维素微晶6g加入90ml的65％的硫酸，保持50℃下搅拌3h，加入900ml的去离子水稀释溶液。通过离心机将悬浮液中的产物离心到管底，将产物过滤清洗，利用透析将ph值调到7，冷冻干燥去除水分，得到剑麻纤维素晶须。

本滤清器用无纺布的制备方法，包括以下步骤：

采用pva纤维为原料在溶解的过程中加入表面处理后的剑麻纤维素晶须，控制剑麻纤维素晶须的加入量占无纺布生产总原料的2wt％，再按现有的无纺布的方法生产，得到无纺布的材料。

pva纤维为原料的现有的无纺布的方法生产大概为：原料(溶度为16％的pva的原液)→溶解→脱泡→过滤→纺丝→导辊拉伸→集束→湿热拉伸→干燥→预热→延伸→冷却→卷绕→切断→热水卷曲→水洗→上油→干燥→打包。

工艺条件：溶解温度：99℃；喷丝速度：12.0m/min；冷却速度：75m/min；热水卷曲温度：65℃。

实施例三

本剑麻纤维素晶须的制备方法，包括以下步骤：

a)剑麻预处理；

将10g剑麻纤维剪成12mm的短纤维，将上述剑麻纤维放进甲苯与乙醇的比例为2：1混合溶液的中浸泡，浸泡10分钟，混合溶液为500ml,目的是为了去除剑麻纤维中的蜡状物质，将浸泡后的剑麻纤维素取出用酒精清洗干净，后在烘箱中60℃烘干；

b)制备混合溶液；

取250ml浓度为0.1mol/l的naoh和250ml的无水乙醇混合得到混合溶液；

c)制备剑麻纤维素微晶；

将步骤a)中得到的剑麻纤维放入步骤b)中得到的混合溶液中，保持50℃的条件下搅拌4h，取出剑麻后用去离子水清洗烘干，接着放入500ml的0.1mol/l四硼酸钠和500ml的0.1mol/l碳酸钠溶液搅拌4h，过滤并清洗干净烘干，再用600ml的80％乙酸和300ml的65％硝酸在120℃的条件下搅拌20分钟，过滤清洗烘干，得剑麻纤维素微晶；

d)制备剑麻纤维素晶须；

取步骤c)中得到的剑麻纤维素微晶6g加入90ml的65％的硫酸，保持50℃下搅拌3h，加入900ml的去离子水稀释溶液。通过离心机将悬浮液中的产物离心到管底，将产物过滤清洗，利用透析将ph值调到7，冷冻干燥去除水分，得到剑麻纤维素晶须。

本滤清器用无纺布的制备方法，包括以下步骤：

采用pva纤维为原料在溶解的过程中加入表面处理后的剑麻纤维素晶须，控制剑麻纤维素晶须的加入量占无纺布生产总原料的4wt％，再按现有的无纺布的方法生产，得到无纺布的材料。

pva纤维为原料的现有的无纺布的方法生产大概为：原料(溶度为16％的pva的原液)→溶解→脱泡→过滤→纺丝→导辊拉伸→集束→湿热拉伸→干燥→预热→延伸→冷却→卷绕→切断→热水卷曲→水洗→上油→干燥→打包。

工艺条件：溶解温度：99℃；喷丝速度：12.0m/min；冷却速度：75m/min；热水卷曲温度：65℃。

对比例一

采用常规pva为原料生产制备得到的无纺布。

对比例二

以实施例一记载的技术方案为基础，对比例二与实施例一的区别仅仅在于：剑麻纳米晶须的质量占无纺布的原料总重量的1％。

对比例三

以实施例一记载的技术方案为基础，对比例二与实施例一的区别仅仅在于：剑麻纳米晶须的质量占无纺布的原料总重量的5％。

对各个实施例与对比例得到的无纺布进行过滤比测试，结果见下表：

从上表可以看出，随着scnw含量的增加，过滤比呈现先增大后减小的趋势，在scnw含量为3％时无纺布的过滤比性能最好，抵抗油液冲击能力越强，剑麻纤维素晶须的提供了更大的比表面积和抗油性。

而且不添加剑麻纤维素晶须的pva无纺布(对比例一)的拉升强度在200n/5cm，而添加3％剑麻纳米晶须的滤清器用无纺布(实施例三)的拉伸强度搞到300n/5cm，提高150％，复合材料能提供更高的力学性能。

以上所述的仅是本发明的三种实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。