1.本发明涉及硫氰酸钠溶液路线制备腈纶的技术领域，具体地说，是涉及一种腈纶纺丝原液及其制备方法和应用。
背景技术：
2.腈纶是合成纤维四大品种之一，1996年我国腈纶的产量为36万吨，占全国合成纤维总产量的10％以上。
3.腈纶是一种合成纤维，其具有优良的保暖性、染色性和仿毛性等特点。腈纶的蓬松、卷曲、柔软等性能与羊毛相似，具有类似羊毛的手感和保暖性。腈纶的强度和耐磨性能均优于羊毛。此外，腈纶织物易洗易干，护理简单，具有耐光性、耐气候性、耐霉菌性和优良的化学稳定性。正是因为腈纶具有这些独特的性能，所以，腈纶自从二十世纪五十年代进入市场后，作为羊毛的替代品，很快被广泛用于装饰、家用纺织品和服装，尤其是针织商品。在家用装饰纺织品领域，腈纶在家具罩、窗帘、帘帷、挂毯等的使用中都占有一定的份额。
4.国内腈纶未来的发展趋势，一是通过升级设备、降低装置各项消耗、稳定生产技术、提高装置自动化度等方式，降低生产成本，提高产品生产稳定性和腈纶产品质量，挤兑国外同质腈纶产品进口；二是加大科研投入，着力提高自主创新能力，开发高附加值差别化腈纶，逐步增加企业腈纶差别化率，提高企业生产利润，扩展企业生存空间。
5.腈纶是聚丙烯腈纤维的统称。根据所采用的溶剂不同，腈纶的生产工艺路线可以分为硫氰酸钠路线、二甲基乙酰胺路线和二甲基亚砜路线；根据原液制备工艺的不同可以分为一步法和两步法。一步法是采用溶液聚合的方式制备腈纶纺丝原液，这种方法的优点是原液固含量高、均匀性好，省去了溶解的步骤，减少了凝胶的产生，不涉及溶剂的回收过程，缺点是原液制备的周期长；两步法是采用水相沉淀聚合的方式先制备聚丙烯腈粉体，然后粉体经过脱水、烘干，再进行浆化、溶解来制备腈纶纺丝原液，这种方法的优点是原液制备的周期相对较短，缺点是聚合过程较复杂，控制节点和工艺比较繁琐，而且需要进行粉体的二次溶解。
6.通过水相沉淀聚合工艺制备聚丙烯腈粉体，然后采用硫氰酸钠水溶液进行溶解的两步法路线，配合湿法纺丝，是制备腈纶传统的方法。本发明论及的腈纶中间体，主要指聚丙烯腈粉体、回收利用的硫氰酸钠水溶液、过程辅料(硅藻土、钛白粉)、腈纶浆化液、腈纶纺丝原液等。以上内容为主的腈纶中间体的品质，直接影响腈纶生产装置的稳定运行，并对最后腈纶的品质产生重要影响。聚丙烯腈粉体的化学结构不仅影响腈纶纤维的组成，而且在制备腈纶纺丝原液中也会形成不同的结果。聚丙烯腈粉体的化学结构包括共聚单体的组成、分子量及其分布、聚集态结构和链结构等。另外聚丙烯腈粉体中的微量元素也会影响腈纶的宏观品质，比如腈纶的色泽和光泽度。聚丙烯腈粉体的含水量也会影响其浆化和溶解过程，不同含水量的粉体制成的腈纶纺丝原液可能粘度不同，长期运行粘度会存在不小波动，造成原液的异常增稠，影响纺丝原的流动和湿法凝固成型。硫氰酸钠水溶液，尤其是来自湿法纺丝过程中产生的硫氰酸钠水溶液需要回收使用，如果回收装置或者回收工艺存在
问题，可能造成回收后的硫氰酸钠水溶液的色相和组成发生变化，引起聚丙烯腈粉体的浆化和溶解过程产生异常，或者造成纺丝原液凝胶含量的增加，影响聚合及纺丝过滤器的使用周期。
技术实现要素：
7.本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的腈纶纺丝原液粘度波动大和中间体色泽异常的问题。提供了一种腈纶纺丝原液及其制备方法，所述腈纶纺丝原液具有均匀性好和中间体色相良好优点。
8.本发明目的之一为提供一种腈纶纺丝原液，所述的纺丝原液在腈纶纺丝过程中，纺丝原液的纺丝压力7天内的增加值不大于0.1mpa，优选为不大于0.05mpa；所述纺丝原液的粘度波动不大于5％，优选为不大于3％。
9.其中所述粘度波动为纺丝原液粘度的变化值与纺丝原液粘度值的比值，用百分数表示。
10.优选地，所述纺丝原液中铝的含量不超过50ppm；铁的含量不超过20ppm。
11.优选地，所述纺丝原液在40℃下粘度为2～10pa
·
s。
12.本发明目的之二为提供所述腈纶纺丝原液的制备方法，包括以下步骤：
13.将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，控制脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量(质量分数)为40～50wt％；采用硫氰酸钠水溶液对聚丙烯腈聚合体进行处理，得到所述腈纶纺丝原液。
14.其中，所述聚丙烯腈的重均分子量为5.5～6万，分子量分布为3.5～8。
15.所述得到聚丙烯腈悬浮液的丙烯腈水相沉淀聚合过程中的ph值为2.0～4.0。
16.其中，优选地，所述脱水采用真空转鼓干燥的方法，转速为30～120转/分，温度为60～80℃，压力为5～20kpa。更优选地，转速为60～100转/分，温度为70～80℃，压力为10～15kpa。
17.其中，所述采用硫氰酸钠水溶液对聚丙烯腈聚合体进行处理，包括浆化和溶解。
18.所述的浆化和溶解，浆化步骤中硫氰酸钠的质量浓度为25～30％；溶解步骤中硫氰酸钠的质量浓度为48～52％。
19.所述的溶解步骤，通过调节聚丙烯腈聚合体和硫氰酸钠水溶液的混合比例，控制腈纶纺丝原液的聚合物质量浓度为13.3～13.7％。
20.所述浆化为连续过程，浆化温度为40～60℃，浆化停留时间为20～30分钟。
21.所述溶解步骤至少包括两步，优选地，第一步的温度为60～80℃，停留时间为20～30分钟；第二步的温度为80～98℃，停留时间为20～30分钟。
22.通过以上两步溶解后，纺丝原液对腈纶生产已经有效。也可进一步进行更多步骤的溶解，优选第三步及以后溶解步骤的温度不超过120℃，最好在115℃以内，溶解时间小于5分钟，最好小于3分钟。
23.优选地，所述聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触到的管线和聚合釜为内壁涂覆聚四氟乙烯涂层的管线和聚合釜，优选所述聚四氟乙烯涂层的厚度≤1mm。
24.丙烯腈聚合过程中的ph值，尤其是强酸性聚合条件会对聚合釜和输送管道造成一定的腐蚀，引起纺丝原液中al和fe离子含量的极端升高。本发明方法中，通过聚合过程中ph
值的调节，以及在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触到的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，能够减少强酸对聚合釜和输送管道的腐蚀，改善原液和纤维的品相，降低原液中杂质离子的含量，控制腈纶纺丝原液中铝的含量不超过50ppm，铁的含量不超过20ppm。
25.本发明方法中，通过控制脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为40～50wt％，使纺丝原液的制备过程，尤其是浆化和溶解过程更加均匀可控，减少凝胶的产生，使得纺丝原液的纺丝压力7天内的增加值不大于0.1mpa，提高纺丝原液的均匀性，降低粘度波动，使生产更加平稳。
26.本发明采用控制聚丙烯腈聚合体的含水量以及纺丝原液微量元素的含量、调节聚丙烯腈聚合体的浆化和溶解的工艺和改善过程辅料的质量的方法，减少了腈纶纺丝原液粘度的波动，减少了中间体色泽异常现象的发生。
27.本发明目的之三为提供所述腈纶纺丝原液或者所述制备方法得到的腈纶纺丝原液在制备腈纶中的应用。
28.本发明所述腈纶纺丝原液可应用制备圆形截面或具有异形截面的腈纶纤维，优选用于制备扁平腈纶，能够更好地保证扁平腈纶的特征结构稳定，降低纤维的粉尘。
29.本发明腈纶纺丝原液的制备方法中，采用控制聚丙烯腈聚合体的含水量以及纺丝原液微量元素的含量，调节聚丙烯腈聚合体的浆化和溶解的工艺和改善过程辅料的质量的方法，使该方法可用于硫氰酸钠两步法湿法纺丝制备腈纶的生产中。
30.本发明所述硫氰酸钠两步法湿法纺丝制备腈纶的方法，采用丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，控制脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量(质量分数)在40％～50％之间，得到聚丙烯腈聚合体的步骤；聚丙烯腈聚合体的浆化和溶解，得到腈纶纺丝原液的步骤；通过在管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层和调节聚合过程中ph值的步骤。采用本发明的以上技术方案，可以降低腈纶纺丝原液的粘度波动；减少中间体色泽异常现象的发生；提高纺丝原液均匀性；降低纺丝原液凝胶含量致使生产稳定，另外凝胶含量的降低还可以改善腈纶初生纤维的凝固效果。
31.通过实施例证明，采用控制聚丙烯腈聚合体的含水量和纺丝原液微量元素的含量；调节聚丙烯腈聚合体的浆化和溶解的工艺和改善过程辅料的质量的方法；来制备腈纶的纺丝原液，可以降低腈纶纺丝原液的粘度波动；减少中间体色泽异常现象的发生；取得了较好的技术效果，其应用前景良好。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
33.本发明具体实施方式中所用原料为市售所得。
34.所述的聚丙烯腈粉体中的微量元素铝和铁，其样品制备和元素含量的测量方法为，取8g～10g聚丙烯腈粉体，采用马弗炉在800℃焙烧4小时，焙烧后的产物采用硝酸溶解，溶解后采用电感耦合等离子体光谱(icp)测试微量元素的含量。
35.【实施例1】
36.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为3.2，将丙烯腈水相沉淀聚
合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为80转/分，温度为70℃，压力为10kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为45％。聚丙烯腈的重均分子量为6万，分子量分布为4.2。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层的厚度为1mm。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为35ppm，fe含量为15ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为27％，温度50℃，浆化时间25分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为50％，溶解分两步，第一步温度为70℃，时间25分钟；第二步温度为95℃，时间30分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为8pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.5％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为1％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
37.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.02mpa。
38.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
2％；聚丙烯腈粉体色相为白色偏奶黄色。
39.【实施例2】
40.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为2.2，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为60转/分，温度为65℃，压力为5kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为48％。聚丙烯腈的重均分子量为5.8万，分子量分布为3.3。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层的厚度为0.5mm。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为40ppm，fe含量为10ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为25％，温度45℃，浆化时间23分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为49％，溶解分两步，第一步温度为80℃，时间23分钟；第二步温度为98℃，时间28分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为6.5pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.4％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为0.5％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
41.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.03mpa。
42.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
3％；聚丙烯腈粉体色相为白色偏奶黄色。
43.【实施例3】
44.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为3.7，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为35转/分，温度为78℃，压力为18kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为44％。聚丙烯腈的重均分子量为6.0万，分子量分布为7.7。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层的厚度为1mm。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为
30ppm，fe含量为5ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为28％，温度55℃，浆化时间28分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为49％，溶解分两步，第一步温度为65℃，时间30分钟；第二步温度为93℃，时间30分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为4pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.5％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为0.8％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
45.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.02mpa。
46.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
2.5％；聚丙烯腈粉体色相为白色偏奶黄色。
47.【实施例4】
48.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为2.5，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为115转/分，温度为80℃，压力为10kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为49％。聚丙烯腈的重均分子量为5.5万，分子量分布为4.5。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层的厚度为1mm。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为25ppm，fe含量为10ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为30％，温度60℃，浆化时间30分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为51％，溶解分两步，第一步温度为75℃，时间25分钟；第二步温度为95℃，时间25分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为7pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.6％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为0.5％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
49.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.04mpa。
50.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
3％；聚丙烯腈粉体色相为白色偏奶黄色。
51.【实施例5】
52.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为2.0，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为120转/分，温度为70℃，压力为10kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为50％。聚丙烯腈的重均分子量为6万，分子量分布为8。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层的厚度为0.5mm。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为20ppm，fe含量为8ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为26％，温度40℃，浆化时间27分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为48％，溶解分两步，第一步温度为78℃，时间28分钟；第二步温度为96℃，时间30分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为4pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.7％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈
纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为1％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
53.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.03mpa。
54.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
2％；聚丙烯腈粉体色相为白色偏奶黄色。
55.【实施例6】
56.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为3.6，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为120转/分，温度为75℃，压力为5kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为46％。聚丙烯腈的重均分子量为6万，分子量分布为5。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层的厚度为1mm。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为45ppm，fe含量为20ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为29％，温度58℃，浆化时间30分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为49％，溶解分两步，第一步温度为79℃，时间30分钟；第二步温度为95℃，时间30分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为6pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.4％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为0.8％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
57.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.02mpa。
58.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
2％；聚丙烯腈粉体色相为白色偏奶黄色。
59.【比较例1】
60.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为3.2，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为80转/分，温度为70℃，压力为10kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为30％。聚丙烯腈的重均分子量为6万，分子量分布为4.2。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层的厚度为1mm。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为35ppm，fe含量为15ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为27％，温度50℃，浆化时间25分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为50％，溶解分两步，第一步温度为70℃，时间25分钟；第二步温度为95℃，时间30分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为8pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.5％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为1％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
61.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.2mpa。
62.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
8％；聚丙烯腈粉体色相为白色偏奶黄色。
63.【比较例2】
64.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为3.2，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为80转/分，温度为70℃，压力为10kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为90％。聚丙烯腈的重均分子量为6万，分子量分布为4.2。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层的厚度为1mm。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为35ppm，fe含量为15ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为27％，温度50℃，浆化时间25分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为50％，溶解分两步，第一步温度为70℃，时间25分钟；第二步温度为95℃，时间30分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为8pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.5％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为1％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
65.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.3mpa。
66.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
7％；聚丙烯腈粉体色相为白色偏奶黄色。
67.【比较例3】
68.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为3.2，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为80转/分，温度为70℃，压力为10kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为90％。聚丙烯腈的重均分子量为6万，分子量分布为4.2。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁不做任何处理。采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为3000ppm，fe含量为1500ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为27％，温度50℃，浆化时间25分钟，浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为50％，溶解分两步，第一步温度为70℃，时间25分钟；第二步温度为95℃，时间30分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为8pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.5％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为1％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
69.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.15mpa。
70.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
8％；聚丙烯腈粉体色相为浅红色。
71.【比较例4】
72.聚合所用到原料为市售原料，控制聚合过程中的ph值为1.5，将丙烯腈水相沉淀聚合得到的聚丙烯腈悬浮液进行脱水，脱水条件为：采用真空转鼓干燥的方法，转速为80转/分，温度为70℃，压力为10kpa；将脱水后的聚合体在80℃下在鼓风烘箱中烘干3小时，测试含水量；脱水后的聚丙烯腈聚合体的含水量为90％。聚丙烯腈的重均分子量为6万，分子量分布为4.2。在聚丙烯腈聚合体和聚丙烯腈悬浮液接触的管线和聚合釜内壁不做任何处理。
采用icp测试，干燥的聚丙烯腈粉体的al含量为8000ppm，fe含量为4000ppm。将脱水后的聚丙烯腈聚合体进行浆化，浆化采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为27％，温度50℃，浆化时间25分钟浆化后的原液再进行溶解，溶解采用的硫氰酸钠水溶液的浓度为50％，溶解分两步，第一步温度为70℃，时间25分钟；第二步温度为95℃，时间30分钟，腈纶纺丝原液在40℃下粘度为8pa
·
s，纺丝原液的聚丙烯腈质量浓度为13.5％；经过滤器(滤芯为不锈钢烧结金属毡)过滤得到腈纶纺丝原液；纺丝过程中加入腈纶纺丝原液中的辅料钛白粉的添加量(以腈纶纺丝原液的质量为基数)为1％，钛白粉的比表面积为1200m2/kg，所述的钛白粉体积分数90％的粒径4μm。
73.在纺丝过程中，7天内纺丝原液的纺丝压力增加值为0.4mpa。
74.在48小时内，腈纶纺丝原液的粘度波动
±
8％；聚丙烯腈粉体色相为深红色。
75.由比较例1、2、3、4和实施例1可以看出，采用本发明提供的腈纶纺丝原液的制备方法，可以降低腈纶纺丝原液的粘度波动；减少中间体色泽异常现象的发生。