一种再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的方法与流程

本发明涉及一种再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的方法，属于纺丝领域。

背景技术：

利用废旧的聚酯矿泉水瓶、食用油瓶为再生聚酯原料，经过整瓶清洗、粉碎、摩擦洗涤、烘干、干燥、熔融循环再利用的方式，替代原生聚酯生产高品质涤纶长丝，但由于再生聚酯原料尽管进行充分摩擦洗涤，仍残留部分低分子物质。比如，旧聚酯瓶的标签用胶水，旧聚脂瓶中的糖类物质和油脂类物质和洗涤过程残留清洗剂等物质附着在聚酯原料上很难去除，经过高温熔融，各种残留物质转化为低聚物混合在再生聚酯熔体中，过滤装置也很难去除这些低聚物，降低再生聚酯熔体纯净度，影响再生聚酯的可纺性，很难生产高品质再生聚酯长丝。

低聚物的种类：在一般情况下如贴标签用的胶水、聚酯瓶中的糖类物质与油脂类、在清洗过程中残留的清洗药剂等。

低聚物的前期处理：在聚酯瓶经过最初的物理法与化学化清理与清洗后仍残留一些低聚物并且这些物质在熔体制备过程中仍有一部分难以被高精度（25μm）的过滤装置清除掉。

低聚物存在的影响：在熔体制备过程中如果没有及时清除低聚物，在经过一段高温时间后会降低部份熔体的粘度，造成熔体粘度不均。再者在纺丝过程中对生产造成不稳定性，继而影响到最终产品的内在质量。

有鉴于此，在申请号为cn201410642613.5的专利文献中公开了一种用于从液体物料中去除低聚物的过滤器及过滤方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种结构设计合理的再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的方法，其特点在于：所述再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的方法包括如下步骤：

s1、再生聚酯瓶片干燥；

s2、再生聚酯瓶片熔融：因再生聚酯瓶片具有粘度高、熔点低、固态体积密度小的特点故采用长径比的熔融螺杆挤出机挤出，熔融螺杆挤出机分多区进行控制；

s3、降低高分解聚分子链粘度：在熔融螺杆挤出机的进料口通过溶剂添加装置添加溶剂，使得溶剂添加的量与再生聚酯瓶片的量相匹配，通过添加溶剂解聚高分子进行稀释熔体，使低聚物容易从熔体中渗出；

s4、再生聚酯熔体初过滤：熔融后的熔体从熔融螺杆挤出机挤出到过滤器中进行初级过滤，经过初级滤后部份大于过滤器的过滤精度的颗粒物被滤除,气化和液化的低聚物仍旧残留在熔体中无法用过滤方式的滤除；

s5、负压拉膜：将初级过滤后的熔体通过熔体进口管道，经负压的方式引入高温的负压拉膜装置内，使熔体在负压拉膜装置内成膜样运动、并使低聚物充分曝露，其间再利用在高温中高分子物质具有高弹性、高粘度、无气态、低聚物可气态化的特点，然后对负压拉膜装置保持负压状态下，使低聚物从膜样熔体中分离出来；

s6、抽吸分离：熔体中分离出来的低聚物以气态的方式通过抽吸装置进入到低聚物分离器内，含有低聚物气体在低聚物分离器内经过装有多组用于喷淋溶剂的喷淋头时产生水浴效果，使低聚物被溶剂带入溶剂存储罐中；

s7、过滤收集：含有低聚物溶剂回流到溶剂存储罐中，并在溶剂存储罐中进行冷凝、沉淀、滤网隔离去除低聚物，去除低聚物的溶剂经溶剂循环泵再次供给低聚物分离器中的喷淋头循环利用，低聚物进入到低聚物收集罐中进行收集；

所述再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的方法是通过再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的系统实现的，所述再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的系统包括原料仓、沸腾式预结晶器、旋风粉尘分离器、热风循环管道、结晶风机、结晶加热器、下料管道、干燥塔、干燥加热器、溶剂添加装置、熔融螺杆挤出机、过滤器、负压拉膜装置、熔体进口管道、熔体出口管道、负压管道、溶剂回流管道、溶剂存储罐、低聚物收集罐、溶剂循环泵、溶剂循环管道、喷淋管道、喷淋头和抽分离组件，

所述原料仓与沸腾式预结晶器连接，所述沸腾式预结晶器与旋风粉尘分离器连接，所述旋风粉尘分离器与结晶风机通过热风循环管道连接，所述结晶风机与结晶加热器连接，所述结晶加热器与沸腾式预结晶器连接，所述沸腾式预结晶器与干燥塔通过下料管道连接，所述干燥加热器与干燥塔连接，所述干燥塔和溶剂添加装置均与熔融螺杆挤出机的进料口连接，所述熔融螺杆挤出机与过滤器连接，所述过滤器与负压拉膜装置通过熔体进口管道连接，所述熔体出口管道与负压拉膜装置连接，所述负压拉膜装置与抽分离组件通过负压管道连接，所述抽分离组件与溶剂存储罐通过溶剂回流管道连接，所述低聚物收集罐和溶剂循环泵均与溶剂存储罐连接，所述溶剂循环泵与喷淋管道通过溶剂循环管道连接，所述喷淋管道上安装有喷淋头，所述喷淋头位于抽分离组件内。

进一步地，所述s1包括如下步骤：

s1a、经过处理的瓶片输送到沸腾式预结晶器中进行预结晶，使部份低聚物经加热形成微粒固态再经旋风粉尘分离器去除及收集；

s1b、经过预结晶的瓶片进入干燥塔中进行干燥。

进一步地，所述s1a中，结晶温度控制在140～170℃，结晶时间控制在8～20min；

所述s1b中，干燥温度控制在110～160℃，干燥时间控制在4～6小时，干空气压力控制在0.1～0.3mpa，最终瓶片含水率控制在30～100ppm。

进一步地，所述s2中，采用长径比为1:30的熔融螺杆挤出机挤出，熔融螺杆挤出机分8区进行控制，熔融控制温度在270～310℃。

进一步地，所述s3中，溶剂与再生聚酯瓶片的配比量控制在1～8/1000。

进一步地，所述s4中，过滤器的过滤精度为25µm。

进一步地，所述s5中，负压拉膜装置内负压控制在真空度90～400pa，温度控制在260～300℃，并按照熔体液位5～50%保持空间占比，熔体在负压拉膜装置中停留时间15～40min。

进一步地，所述s6中，抽吸装置采用一组或多组叠加的高速转子泵经抽吸管道连通低聚物分离器给负压拉膜装置连续施以负压，并且连续对产生的含有低聚物气体抽离，使得含有低聚物气体进入到低聚物分离器内。

进一步地，所述抽分离组件包括低聚物分离器、抽吸装置和抽吸管道，所述负压拉膜装置与低聚物分离器通过负压管道连接，所述低聚物分离器与溶剂存储罐通过溶剂回流管道连接，所述喷淋头位于低聚物分离器内，所述低聚物分离器与抽吸装置通过抽吸管道连接。

进一步地，所述低聚物分离器包括低低聚物分离器外壳、低聚物分离器内腔、喷淋衬套和喷淋腔体，所述聚物分离器外壳内设置有低聚物分离器内腔，所述喷淋衬套安装在低聚物分离器内腔内，所述低聚物分离器外壳与喷淋衬套之间设置有喷淋腔体，所述负压拉膜装置与低聚物分离器内腔通过负压管道连接，所述喷淋腔体与抽吸装置通过抽吸管道连接，所述喷淋头位于喷淋腔体内。

进一步地，所述负压拉膜装置包括拉膜转盘、拉膜转轴、拉膜外壳、拉膜底座和拉膜电机，所述拉膜外壳安装在拉膜底座上，所述拉膜电机与拉膜转轴连接，所述拉膜转盘安装在拉膜转轴上，所述拉膜转盘位于拉膜外壳内。

进一步地，所述拉膜转盘包括第一支撑环、第二支撑环、第三支撑环、第一拉膜板、第二拉膜板、第一拉膜孔和第二拉膜孔，所述第一支撑环、第二支撑环和第三支撑环沿着拉膜转盘的径向由内向外依次设置，所述第一拉膜板安装在第一支撑环与第二支撑环之间，相邻两个第一拉膜板之间设置有一个第一拉膜孔，所述第二拉膜板安装在第二支撑环和第三支撑环之间，相邻两个第二拉膜板设置有一个第二拉膜孔。

进一步地，所述低聚物分离器内腔与喷淋腔体连通。

进一步地，所述拉膜转盘的数量为多个，相邻两个拉膜转盘的直径不同。

进一步地，所述熔体进口管道、熔体出口管道和负压管道均与拉膜外壳连接，

进一步地，所述第一支撑环安装在拉膜转轴上。

进一步地，所述第一拉膜板、第二拉膜板、第一拉膜孔和第二拉膜孔的数量均为多个。

进一步地，所述第一拉膜板、第二拉膜板、第一拉膜孔和第二拉膜孔的形状均为扇形。

进一步地，所述拉膜外壳倾斜设置，所述拉膜外壳的轴线与水平面之间的夹角为α，所述α的取值范围为10°～15°。

相比现有技术，本发明具有以下优点：经过改进后的产品满卷率提升了10%，次品率降低了5%。

在原料熔融过程中添加一定量（万分之0.3～6）比例的溶剂去裂解聚酯的分子链；将初步处理的熔体经负压的方式引入一个按工艺要求控制的高温（260～300℃）负压拉膜装置内，并且按要求保持一定的空间比例（5～50%）占比，该负压拉膜装置可使熔体在负压拉膜装置内成膜样运动，其间再利用聚酯材料具有高弹性、高粘度、无气态，而低聚物可气态化的特点将其从膜样熔体中分离出，然后对负压拉膜装置按要求保持一定的负压状态，分离出来的低聚物再通过抽分离组件进行分离排出收集；抽吸装置采用一组或多组叠加的转子泵经抽吸管道连通低聚物分离器后给负压拉膜装置施以负压。

附图说明

图1是本发明实施例的再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的系统的结构示意图。

图2是本发明实施例的低聚物分离器的主视结构示意图。

图3是图2中的a-a剖面结构示意图。

图4是本发明实施例的负压拉膜装置的主视结构示意图。

图5是图4中的b-b剖面结构示意图。

图6是本发明实施例的拉膜转盘的立体结构示意图。

图中：原料仓1、沸腾式预结晶器2、旋风粉尘分离器3、热风循环管道4、结晶风机5、结晶加热器6、下料管道7、干燥塔8、干燥加热器9、溶剂添加装置10、熔融螺杆挤出机11、过滤器12、负压拉膜装置13、熔体进口管道14、熔体出口管道15、负压管道16、低聚物分离器17、抽吸装置18、溶剂回流管道19、溶剂存储罐20、低聚物收集罐21、溶剂循环泵22、溶剂循环管道23、喷淋管道24、喷淋头25、抽分离组件26、抽吸管道27、低聚物分离器外壳28、低聚物分离器内腔29、喷淋衬套30、喷淋腔体31、拉膜转盘32、拉膜转轴33、拉膜外壳34、拉膜底座35、拉膜电机36、第一支撑环37、第二支撑环38、第三支撑环39、第一拉膜板40、第二拉膜板41、第一拉膜孔42、第二拉膜孔43、排气口44。

具体实施方式

下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

实施例。

参见图1至图6所示，须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时，本说明书中若有引用如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

本实施例中的再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的方法，包括如下步骤：

s1、再生聚酯瓶片干燥；s1包括如下步骤。

s1a、经过处理的瓶片输送到沸腾式预结晶器2中进行预结晶，使部份低聚物经加热形成微粒固态再经旋风粉尘分离器3去除及收集；结晶温度控制在140～170℃，结晶时间控制在8～20min。

s1b、经过预结晶的瓶片进入干燥塔8中进行干燥，干燥温度控制在110～160℃，干燥时间控制在4～6小时，干空气压力控制在0.1～0.3mpa，最终瓶片含水率控制在30～100ppm。

s2、再生聚酯瓶片熔融：因再生聚酯瓶片具有粘度高、熔点低、固态体积密度小的特点故采用长径比为1:30的熔融螺杆挤出机11挤出，熔融螺杆挤出机11分8区进行控制，熔融控制温度在270～310℃。

s3、降低高分解聚分子链粘度：在熔融螺杆挤出机11的进料口通过溶剂添加装置10添加溶剂，使得溶剂添加的量与再生聚酯瓶片的量相匹配，通过添加溶剂解聚高分子进行稀释熔体，使低聚物容易从熔体中渗出；溶剂与再生聚酯瓶片的配比量控制在1～8/1000。

s4、再生聚酯熔体初过滤：熔融后的熔体从熔融螺杆挤出机11挤出到过滤器12中进行初级过滤，经过初级滤后部份大于过滤器12的过滤精度的颗粒物被滤除,气化和液化的低聚物仍旧残留在熔体中无法用过滤方式的滤除；过滤器12的过滤精度为25µm。

s5、负压拉膜：将初级过滤后的熔体通过熔体进口管道14，经负压的方式引入高温的负压拉膜装置13内，使熔体在负压拉膜装置13内成膜样运动、并使低聚物充分曝露，其间再利用在高温中高分子物质具有高弹性、高粘度、无气态、低聚物可气态化的特点，然后对负压拉膜装置13保持负压状态下，使低聚物从膜样熔体中分离出来；负压拉膜装置13内负压控制在真空度90～400pa，温度控制在260～300℃，并按照熔体液位5～50%保持空间占比，熔体在负压拉膜装置13中停留时间15～40min。

s6、抽吸分离：熔体中分离出来的低聚物以气态的方式通过抽吸装置18进入到低聚物分离器17内，含有低聚物气体在低聚物分离器17内经过装有多组用于喷淋溶剂的喷淋头25时产生水浴效果，使低聚物被溶剂带入溶剂存储罐20中；抽吸装置18采用一组或多组叠加的高速转子泵经抽吸管道31连通低聚物分离器17给负压拉膜装置13连续施以负压，并且连续对产生的含有低聚物气体抽离，使得含有低聚物气体进入到低聚物分离器17内。

s7、过滤收集：含有低聚物溶剂回流到溶剂存储罐20中，并在溶剂存储罐20中进行冷凝、沉淀、滤网隔离去除低聚物，去除低聚物的溶剂经溶剂循环泵22再次供给低聚物分离器17中的喷淋头25循环利用，低聚物进入到低聚物收集罐21中进行收集。

本实施例中的再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的方法是通过再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的系统实现的，再生涤纶长丝熔体制备过程中去除低聚物的系统包括原料仓1、沸腾式预结晶器2、旋风粉尘分离器3、热风循环管道4、结晶风机5、结晶加热器6、下料管道7、干燥塔8、干燥加热器9、溶剂添加装置10、熔融螺杆挤出机11、过滤器12、负压拉膜装置13、熔体进口管道14、熔体出口管道15、负压管道16、溶剂回流管道19、溶剂存储罐20、低聚物收集罐21、溶剂循环泵22、溶剂循环管道23、喷淋管道24、喷淋头25和抽分离组件26。

本实施例中的原料仓1与沸腾式预结晶器2连接，沸腾式预结晶器2与旋风粉尘分离器3连接，旋风粉尘分离器3与结晶风机5通过热风循环管道4连接，结晶风机5与结晶加热器6连接，结晶加热器6与沸腾式预结晶器2连接，沸腾式预结晶器2与干燥塔8通过下料管道7连接，干燥加热器9与干燥塔8连接，干燥塔8和溶剂添加装置10均与熔融螺杆挤出机11的进料口连接，干燥塔8的顶部设置有排气口44，熔融螺杆挤出机11与过滤器12连接，过滤器12与负压拉膜装置13通过熔体进口管道14连接，熔体出口管道15与负压拉膜装置13连接，负压拉膜装置13与抽分离组件26通过负压管道16连接，抽分离组件26与溶剂存储罐20通过溶剂回流管道19连接，低聚物收集罐21和溶剂循环泵22均与溶剂存储罐20连接，溶剂循环泵22与喷淋管道24通过溶剂循环管道23连接，喷淋管道24上安装有喷淋头25，喷淋头25位于抽分离组件26内。

本实施例中的抽分离组件26包括低聚物分离器17、抽吸装置18和抽吸管道27，负压拉膜装置13与低聚物分离器17通过负压管道16连接，低聚物分离器17与溶剂存储罐20通过溶剂回流管道19连接，喷淋头25位于低聚物分离器17内，低聚物分离器17与抽吸装置18通过抽吸管道27连接。

本实施例中的低聚物分离器17包括低低聚物分离器外壳28、低聚物分离器内腔29、喷淋衬套30和喷淋腔体31，聚物分离器外壳28内设置有低聚物分离器内腔29，喷淋衬套30安装在低聚物分离器内腔29内，低聚物分离器外壳28与喷淋衬套30之间设置有喷淋腔体31。

本实施例中的低聚物分离器内腔29与喷淋腔体31连通，负压拉膜装置13与低聚物分离器内腔29通过负压管道16连接，喷淋腔体31与抽吸装置18通过抽吸管道27连接，喷淋头25位于喷淋腔体31内。

本实施例中的负压拉膜装置13包括拉膜转盘32、拉膜转轴33、拉膜外壳34、拉膜底座35和拉膜电机36，熔体进口管道14、熔体出口管道15和负压管道16均与拉膜外壳34连接，拉膜外壳34安装在拉膜底座35上。

本实施例中的拉膜外壳34倾斜设置，拉膜外壳34的轴线与水平面之间的夹角为α，α的取值范围为10°～15°，拉膜电机36与拉膜转轴33连接，拉膜转盘32安装在拉膜转轴33上，拉膜转盘32的数量为多个，相邻两个拉膜转盘32的直径不同，拉膜转盘32位于拉膜外壳34内。

本实施例中的拉膜转盘32包括第一支撑环37、第二支撑环38、第三支撑环39、第一拉膜板40、第二拉膜板41、第一拉膜孔42和第二拉膜孔43，第一支撑环37安装在拉膜转轴33上，第一支撑环37、第二支撑环38和第三支撑环39沿着拉膜转盘32的径向由内向外依次设置。

本实施例中的第一拉膜板40安装在第一支撑环37与第二支撑环38之间，相邻两个第一拉膜板40之间设置有一个第一拉膜孔42，第二拉膜板41安装在第二支撑环38和第三支撑环39之间，相邻两个第二拉膜板41设置有一个第二拉膜孔43，第一拉膜板40、第二拉膜板41、第一拉膜孔42和第二拉膜孔43的数量均为多个，第一拉膜板40、第二拉膜板41、第一拉膜孔42和第二拉膜孔43的形状均为扇形。

本实施例中，溶剂可以为乙二醇或丁二醇等结构相似相溶的溶剂。

具体的说，再生聚酯瓶片干燥→再生聚酯瓶片熔融→同时添加1～8/1000溶剂将高分解聚分子链降低粘度→再生聚酯熔体初过滤→负压拉膜→抽吸分离→过滤收集。经过改进后的产品满卷率提升了10%，次品率降低了5%。

在原料熔融过程中添加一定量（万分之0.3～6）比例的溶剂去裂解聚酯的分子链；将初步处理的熔体经负压的方式引入一个按工艺要求控制的高温（260～300℃）负压拉膜装置13内，并且按要求保持一定的空间比例（5～50%）占比，该负压拉膜装置13可使熔体在负压拉膜装置13内成膜样运动，其间再利用聚酯材料具有高弹性、高粘度、无气态，而低聚物可气态化的特点将其从膜样熔体中分离出，然后对负压拉膜装置13按要求保持一定的负压状态，分离出来的低聚物再通过抽分离组件26进行分离排出收集；抽吸装置18采用一组或多组叠加的转子泵经抽吸管道27连通低聚物分离器17后给负压拉膜装置13施以负压。

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。