一种温感丝素聚乳酸纤维的制备方法与流程

1.本发明涉及纤维制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种温感丝素聚乳酸纤维的制备方法。


背景技术：

2.丝素作为一种天然纤维蛋白，自古以来一直受到人们的青睐，其手感柔软，不仅制成服装穿着舒适，而且用作护肤美肤亦大有裨益。
3.而聚乳酸纤维因完全不使用石油化工等原料，生产加工时能耗少，污染少，而且生物降解和燃烧时不产生一氧化碳有毒气体，是最具发展前景的绿色纤维之一。
4.现有技术中的丝素聚乳酸纤维由于抗菌抗紫外线效果较差，难以用于纺织纤维，而且现有的纺织纤维不具有温感效果，使得功能性受到很大限制，在实际使用时难以适用于婴儿的穿戴，由于婴儿不具有自理能力，所以在婴儿感觉较热或者较冷时家人难以看出，使得婴儿容易感冒，而现有技术中的纺织面料难以解决这个问题，使得使用效果较差，因此，需要一种适合作为婴儿穿戴面料的温感丝素聚乳酸纤维的制备方法来解决上述问题。


技术实现要素：

5.为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种温感丝素聚乳酸纤维的制备方法，本发明所要解决的技术问题是：现有技术中的丝素聚乳酸纤维由于抗菌抗紫外线效果较差，难以用于纺织纤维，使得功能性受到很大限制，而且现有的纺织纤维不具有温感效果的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种温感丝素聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
7.s1、以富含淀粉的玉米、小麦、木薯等为原料，以麦芽糖糖化醇为生物催化剂将淀粉转化为葡萄糖等单糖，再加入麦芽汁培养的孵酸菌和砌酸钙进行发酵，发酵液用石灰乳中和至微碱性，煮沸杀菌，冷却后过滤，用热水重结晶，再加入50％的硫酸分解出乳酸和硫酸钙沉淀，滤出硫酸钙，滤液在减压下蒸发浓缩，即得70％的乳酸，再将乳酸脱水环化制成丙交酯，然后将丙交酯开环聚合制得聚乳酸溶液。
8.s2、称取一定量的间苯二酚溶于二氯甲烷，采用氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，并滴加苯甲酰氯，再加入30
‑
50质量份的艾草、30
‑
40质量份的金银花、20
‑
30质量份的黄芩以及10
‑
15质量份的鱼腥粉末进行高速搅拌，搅拌10min后加入浓度为20
‑
60％的乙醇溶液，再次搅拌10min之后加入35
‑
45质量份的载锌磷酸钙、15
‑
30质量份的载银铜磷酸钙、8
‑
12质量份的异噻唑啉酮、15
‑
20质量份的中草药提取液以及15
‑
18质量份的钛酸酯偶联剂，在6000
‑
8000转/分的状态下，搅拌1.5
‑
2h，0℃反应至苯二酚消耗完，在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用一定质量浓度的氢氧化钠溶液洗涤1～3次，水洗1～2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得具有抗菌养生的抗紫外整理剂。
9.s3、先取出适量的蚕丝，并放入水中煮沸使其脱胶，充分水洗之后再取出进行室温晾晒，得到干净的蚕丝纤维，将其置于溴化锂溶液中，于60℃下溶解1
‑
2h，取出透析2d，浓缩得到丝素蛋白水溶液，将丝素蛋白水溶液中加入上述步骤中得到的聚乳酸溶液和具有抗菌养生的抗紫外整理剂，搅拌反应得到丝素聚乳酸溶液，再将质量份为4:9的热敏剂单体与3
‑
5质量份的分散剂加入去离子水中，充分搅拌，得到热敏变色溶液。
10.s4、将丝素聚乳酸溶液升温至140
‑
160℃，加入磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香和抗氧剂并搅拌均匀，搅拌速度为920
‑
1000r/min，然后加入质量份为3
‑
5的热敏变色溶液，在50
‑
65℃的温度下搅拌1h后加入交联剂，充分混合均匀，然后冷却至室温，并加入增稠剂进行均匀混合后接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为160
‑
180℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到具有温感的丝素聚乳酸纤维。
11.s5、然后将得到的丝素聚乳酸纤维放入20
‑
25％氢氧化钠溶液中浸渍，浸渍时间为25
‑
35min，浸渍温度为45
‑
55℃，浸渍完成之后取出并简单干燥后放入6
‑
9％的3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液中，浴比为1:30，浸渍时间为35
‑
39min，浸渍温度不变，浸渍完成之后取出并使用无水乙醇洗涤，然后将其加入到处理液中，并在处理液中加入3
‑
4％的光引发剂，进行震荡浸渍，浸渍时间为15
‑
30min，最后置于紫外辐照装置中进行紫外辐照，辐照完成之后进行清洗和干燥，最后得到改性的丝素聚乳酸纤维。
12.作为本发明的进一步方案：所述处理液是将5
‑
8质量份的甲基丙烯酰胺、5
‑
8质量份的甲基丙烯酸丁酯溶于80
‑
90质量份的乙醇中得到的。
13.作为本发明的进一步方案：所述丝素蛋白水溶液的相对分子量为175
‑
235kda。
14.作为本发明的进一步方案：所述丝素聚乳酸纤维制备的具体工艺流程为：聚乳酸酯
→
真空干燥
→
熔融挤压
→
过滤
→
计量
→
喷丝板出丝
→
冷却成形
→
卷绕
→
热盘拉伸
→
上油
→
成品丝。
15.作为本发明的进一步方案：所述热敏剂为三芳甲烷苯酞类、螺吡喃类和取代乙烯类热敏剂，所述热敏剂单体可为苯乙烯、醋酸乙烯。
16.作为本发明的进一步方案：所述分散剂为乙醇。
17.作为本发明的进一步方案：所述s2中无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(ml)与间苯二酚(g)的用量比为1:5
‑
7:2
‑
4。
18.作为本发明的进一步方案：所述交联剂为戊二醛和壳聚糖。
19.本发明的有益效果在于：
20.1、本发明通过在对丝素聚乳酸纤维的制备过程中加入适量的热敏剂单体，使得通过本发明制备的丝素聚乳酸纤维具有温感功能，使得通过本发明制备的丝素聚乳酸纤维在裁剪制作成为婴儿衣服并穿戴在婴儿身体上时可以根据婴儿的温度变化而产生变色，使得家长可以直观的观看到婴儿的冷热感，使得功能性较佳；
21.2、本发明通过在制备过程中加入具有抗菌养生功能的抗紫外整理剂，使得本发明制备的丝素聚乳酸纤维具有较高的抗拒和养生功能，并且具有一定的抗紫外能力，使得通过本发明制备的丝素聚乳酸纤维在制作成为衣服之后使用效果较佳。
具体实施方式
22.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施
例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1：
24.一种温感丝素聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
25.s1、以富含淀粉的玉米、小麦、木薯等为原料，以麦芽糖糖化醇为生物催化剂将淀粉转化为葡萄糖等单糖，再加入麦芽汁培养的孵酸菌和砌酸钙进行发酵，发酵液用石灰乳中和至微碱性，煮沸杀菌，冷却后过滤，用热水重结晶，再加入50％的硫酸分解出乳酸和硫酸钙沉淀，滤出硫酸钙，滤液在减压下蒸发浓缩，即得70％的乳酸，再将乳酸脱水环化制成丙交酯，然后将丙交酯开环聚合制得聚乳酸溶液，本发明中的丝素聚乳酸纤维通过富含淀粉的玉米、小麦、木薯等为原料，使得通过本发明制备的纤维具有良好的可降解性，被废弃后可在自然界中完全分解为co2和h2o，二者通过光合作用，又可变成乳酸的原料——淀粉，如果与其它有机废弃物一同掩埋，几个月内便会分解，可以完全分解成co2和h2o，使得通过本装置制备的纤维环保效果较佳。
26.s2、称取一定量的间苯二酚溶于二氯甲烷，采用氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，并滴加苯甲酰氯，再加入30质量份的艾草、30质量份的金银花、20质量份的黄芩以及10质量份的鱼腥粉末进行高速搅拌，搅拌10min后加入浓度为20
‑
60％的乙醇溶液，再次搅拌10min之后加入35
‑
45质量份的载锌磷酸钙、15
‑
30质量份的载银铜磷酸钙、8
‑
12质量份的异噻唑啉酮、15
‑
20质量份的中草药提取液以及15
‑
18质量份的钛酸酯偶联剂，在6000
‑
8000转/分的状态下，搅拌1.5
‑
2h，0℃反应至苯二酚消耗完，在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用一定质量浓度的氢氧化钠溶液洗涤1～3次，水洗1～2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得具有抗菌养生的抗紫外整理剂，通过此方法制备的抗紫外整理剂pf值达到60以上，明显高于采购的其他纤维面料，值得一提的是通过此抗紫外整理剂浸泡的纤维其在经过多次洗涤后，其仍然能保持良好的抗紫外性能。
27.s3、先取出适量的蚕丝，并放入水中煮沸使其脱胶，充分水洗之后再取出进行室温晾晒，得到干净的蚕丝纤维，将其置于溴化锂溶液中，于60℃下溶解1
‑
2h，取出透析2d，浓缩得到丝素蛋白水溶液，将丝素蛋白水溶液中加入上述步骤中得到的聚乳酸溶液和具有抗菌养生的抗紫外整理剂，搅拌反应得到丝素聚乳酸溶液，再将质量份为4的热敏剂单体与3质量份的分散剂加入去离子水中，充分搅拌，得到热敏变色溶液。
28.s4、将丝素聚乳酸溶液升温至140
‑
160℃，加入磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香和抗氧剂并搅拌均匀，搅拌速度为920
‑
1000r/min，然后加入质量份为3
‑
5的热敏变色溶液，在50
‑
65℃的温度下搅拌1h后加入交联剂，充分混合均匀，然后冷却至室温，并加入增稠剂进行均匀混合后接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为160
‑
180℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到具有温感的丝素聚乳酸纤维。
29.s5、然后将得到的丝素聚乳酸纤维放入20
‑
25％氢氧化钠溶液中浸渍，浸渍时间为25
‑
35min，浸渍温度为45
‑
55℃，浸渍完成之后取出并简单干燥后放入6
‑
9％的3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液中，浴比为1:30，浸渍时间为35
‑
39min，浸渍温度不变，浸渍完成之后取出并使用无水乙醇洗涤，然后将其加入到处理液中，并在处理液中加入3
‑
4％的光引
发剂，进行震荡浸渍，浸渍时间为15
‑
30min，最后置于紫外辐照装置中进行紫外辐照，辐照完成之后进行清洗和干燥，最后得到改性的丝素聚乳酸纤维。
30.处理液是将5
‑
8质量份的甲基丙烯酰胺、5
‑
8质量份的甲基丙烯酸丁酯溶于80
‑
90质量份的乙醇中得到的。
31.丝素蛋白水溶液的相对分子量为175
‑
235kda。
32.丝素聚乳酸纤维制备的具体工艺流程为：聚乳酸酯
→
真空干燥
→
熔融挤压
→
过滤
→
计量
→
喷丝板出丝
→
冷却成形
→
卷绕
→
热盘拉伸
→
上油
→
成品丝。
33.热敏剂为三芳甲烷苯酞类、螺吡喃类和取代乙烯类热敏剂，热敏剂单体可为苯乙烯、醋酸乙烯。
34.分散剂为乙醇。
35.s2中无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(ml)与间苯二酚(g)的用量比为1:5:2。
36.交联剂为戊二醛和壳聚糖。
37.实施例2：
38.本实施例温感丝素聚乳酸纤维的制备方法与实施例1基本相同，区别仅仅在于，本实施例2将s2中艾草的质量份改为40、金银花的质量份改为35、黄岑的质量份改为25，并且鱼腥粉末的质量份改为13，且将s3中热敏剂单体的质量份改为6，且分散剂的质量份改为4，并且无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(ml)与间苯二酚(g)的用量比改为1:6:3，其余不变。
39.实施例3：
40.本实施例温感丝素聚乳酸纤维的制备方法与实施例1基本相同，区别仅仅在于，本实施例3将s2中艾草的质量份改为50、金银花的质量份改为40、黄岑的质量份改为30，并且鱼腥粉末的质量份改为15，且将s3中热敏剂单体的质量份改为9，且分散剂的质量份改为5，并且无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(ml)与间苯二酚(g)的用量比改为1:7:4，其余不变。
41.对比例1：
42.选择市场上具有温感功能的面料与本发明所制备的纤维进行温度感应对比，得出不同的变色速度和变色效果并记录，并选择市场上具有抗菌功能的面料与通过本发明制备的抗菌率进行对比，得到不同的抗菌率并记录，并选择市面上的抗紫外面料与本发明所制备的纤维进行对比，得到不同的抗紫外线率并记录。
43.根据实施例1
‑
3和对比例1得出下表：
[0044][0045]
由上表中的对比可知：
[0046]
通过本装置所制备的丝素聚乳酸纤维不仅具有较佳的温感变色速度和变色效果，
而且具有较强的抗菌率和抗紫外线率，相较于市场上的面料具有较大的创新。
[0047]
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。