一种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及纤维制备技术领域，具体涉及一种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料及其制备方法。


背景技术：

2.洗脸巾类产品，是量大面广的日用纺织品，一方面，使用频次高，经常置于浴室等湿度较大的环境中，容易滋生细菌，另一方面，在炎热夏季，洗脸巾经常作为汗水擦拭用品，在高温高湿且有丰富人体皮屑等存在的汗液环境下，细菌更容易滋生，该类洗脸巾通常一天之内便会出现异味，因此，洗脸巾需要抗菌性能，以防止细菌在不同使用者中的传递以及不快味道的发生；
3.最佳的抗菌洗脸巾应该满足以下条件可控抗菌，即在细菌大量繁殖的环境，即潮湿、高温、有丰富营养物质等条件下，具有良好且持久的抗菌效果，而现有的毛巾在使用后，放置在不通风环境中会产生异味，且多次使用后的洗脸巾抗菌效果明显下降，影响正常使用。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料及其制备方法。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.一种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料，由增效纤维、腈纶、维纶合股制成；
7.所述的增效纤维由如下步骤制成：
8.步骤a1：将2，2
‑
双(4
‑
羟基苯基)丙烷、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为90
‑
100℃的条件下，进行回流3
‑
5h，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾、去离子水加入反应釜中，在转速为120
‑
150r/min，温度为110
‑
120℃的条件下，进行回流1
‑
2h，制得中间体2，将中间体2和盐酸溶液加入反应釜中，在温度为115
‑
120℃的条件下，进行回流5
‑
8h，制得中间体3，将中间体3、β
‑
环糊精、浓硫酸、二氯甲烷加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应3
‑
5h，制得中间体4；
9.反应过程如下：
10.11.步骤a2：将中间体4、溴乙烯、氢氧化钠加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为10
‑
15℃的条件下，进行搅拌10
‑
15h后，调节反应液ph值为4
‑
5，制得中间体5，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入中间体5、1
‑
羟基苯并三唑、乙二胺、乙醇，在温度为50
‑
60℃的条件下，进行反应5
‑
8h，制得中间体6；
12.反应过程如下：
[0013][0014][0015]
步骤a3：将5,5
‑
二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为90
‑
100℃的条件下，搅拌回流10
‑
15min后，降温至温度为80
‑
85℃，加入1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷，继续回流7
‑
9h，制得中间体7，将中间体7、对羟基苯乙烯、碳酸钠、n,n
‑
二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为120
‑
150r/min，温度为60
‑
70℃的条件下，进行反应8
‑
10h后，加入次氯酸钠溶液，保持反应液ph值为7，搅拌1
‑
1.5h，制得中间体8；
[0016]
反应过程如下：
[0017][0018]
步骤a4：将甲基丙烯酸2
‑
(二甲氨基)乙酯、氯化苄、二氯甲烷、对苯二酚加入反应釜中，在温度为70
‑
80℃的条件下，进行回流反应5
‑
7h，制得中间体9，将中间体6、中间体8、中间体9、乙醇加入反应釜中，通入氮气保护，加入偶氮二异丁腈，在转速为150
‑
200r/min，温度为70
‑
80℃的条件下，进行反应10
‑
15h，制得中间体10，将中间体10溶于n,n
‑
二甲基甲酰胺中，加入海泡石粉末和海藻糖饱和水溶液，在转速为2000
‑
3000r/min的条件下，进行搅拌1
‑
1.5h后，加入纤维素磺酸酯和氢氧化钠溶液，继续搅拌20
‑
30min，在纺丝速度为15
‑
20m/min的条件下，进行纺丝，制得增效纤维。
[0019]
反应过程如下：
[0020]
[0021][0022]
进一步的，步骤a1所述的2，2
‑
双(4
‑
羟基苯基)丙烷、碳酸钾、硫酸二甲酯的用量摩尔比为1：1：2，中间体1、高锰酸钾、去离子水的用量比为2.8g：5.3g：100ml，中间体2和盐酸溶液的用量比为1g：5ml，盐酸溶液的质量分数为15％，中间体3、β
‑
环糊精、浓硫酸、二氯甲烷的用量比为1g：3.5g：10ml：20ml，浓硫酸的质量分数为95％。
[0023]
进一步的，步骤a2所述的中间体4、溴乙烯、氢氧化钠得用量摩尔比为1：2：2，羧甲基壳聚糖、中间体5、1
‑
羟基苯并三唑、乙二胺的用量质量比为5：1：1.1：1.5。
[0024]
进一步的，步骤a3所述的5,5
‑
二甲基海因、氢氧化钠、1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷的用量比0.01mol：0.01mol：10ml，中间体7、对羟基苯乙烯、碳酸钠、次氯酸钠溶液的用量摩尔比为
0.01：0.01：0.01：15ml，次氯酸钠溶液的质量分数为10％。
[0025]
进一步的，步骤a4所述的甲基丙烯酸2
‑
(二甲氨基)乙酯、氯化苄、二氯甲烷、对苯二酚的用量比17.3g：11.9g：60ml：0.5g，中间体6、中间体8、中间体9、偶氮二异丁腈0.01mol：0.05mol：0.05mol：3.5g，中间体10、n,n
‑
二甲基甲酰胺、海泡石粉末、海藻糖饱和水溶液、纤维素磺酸酯、氢氧化钠溶液的用量比为3g：20ml：5g：20ml：30ml：50ml，氢氧化钠溶液的质量分数为15％。
[0026]
该种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料的制备方法，具体包括如下步骤：
[0027]
步骤s1：将增效纤维、腈纶、维纶以根数比1：2：2进行合股，制得复合纤维；
[0028]
步骤s2：将复合纤维在温度为70
‑
80℃的水浴条件下，进行保温处理10
‑
15min，制得预处理纤维；
[0029]
步骤s3：将十八醇琥珀酸单酯磺酸钠盐酸钠溶于水中，制得软化液，将预处理纤维浸泡在软化液中，在温度为70
‑
80℃的水浴条件下，保温处理30
‑
40min后，烘干制得抑菌除臭纤维材料。
[0030]
本发明的有益效果如下：
[0031]
本发明在制备一种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料的过程中制备了一种增效纤维，该增效纤维以2，2
‑
双(4
‑
羟基苯基)丙烷为原料用硫酸二甲酯进行处理，保护酚羟基，制得中间体1，将中间体1用高锰酸钾进行氧化，制得中间体2，将中间体2进行脱保护，再将中间体3上的羧基和β
‑
环糊精上的羟基进行酯化反应，制得中间体4，将中间体4和溴乙烯进行反应，制得中间体5，将羧甲基壳聚糖上羧基和乙二胺的一个氨基进行脱水缩合，乙二胺的另一个氨基与中间体5上的羧基脱水缩合，制得中间体6，将5,5
‑
二甲基海因和1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷进行反应，制得中间体7，将中间体7和对羟基苯乙烯进行反应，制得中间体8，将甲基丙烯酸2
‑
(二甲氨基)乙酯和氯化苄进行反应，制得中间体9，将中间体6、中间体8、中间体9进行聚合，制得中间体10，再将中间体10溶于n,n
‑
二甲基甲酰胺中，加入海泡石粉末和海藻糖饱和水溶液，以纤维素磺酸酯为主体，进行纺丝，制得增效纤维，该增效纤维吸湿性能好，纤维上接枝有大量β
‑
环糊精，β
‑
环糊精具有很好的除臭效果，同时表面还有大量季铵盐结构和卤胺结构，使得表面电荷密度高，能够很好对细菌进行吸附，细菌接触到增效纤维时，卤胺化合物释放出的带正电荷的卤正离子和细胞中的受体结合，从而阻碍酶的合成或细胞新陈代谢过程，同时季铵盐能够与细菌细胞膜中的磷脂双分子层结合，破坏细胞膜的组成，导致细胞内部rna、dna、钾离子泄露，进而杀死细菌，同时与传统的抗菌纤维相比，该纤维材料的抗菌效果更持久，不会因毛巾多次使用，导致抗菌效果下降。
具体实施方式
[0032]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0033]
实施例1：
[0034]
一种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料，由增效纤维、腈纶、维纶合股制成；
[0035]
该抑菌除臭纤维材料包括如下材料：
[0036]
步骤s1：将增效纤维、腈纶、维纶以根数比1：2：2进行合股，制得复合纤维；
[0037]
步骤s2：将复合纤维在温度为70℃的水浴条件下，进行保温处理10min，制得预处理纤维；
[0038]
步骤s3：将十八醇琥珀酸单酯磺酸钠盐酸钠溶于水中，制得软化液，将预处理纤维浸泡在软化液中，在温度为70℃的水浴条件下，保温处理30min后，烘干制得抑菌除臭纤维材料。
[0039]
增效纤维由如下步骤制成：
[0040]
步骤a1：将2，2
‑
双(4
‑
羟基苯基)丙烷、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行回流3h，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾、去离子水加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为110℃的条件下，进行回流1h，制得中间体2，将中间体2和盐酸溶液加入反应釜中，在温度为115℃的条件下，进行回流5h，制得中间体3，将中间体3、β
‑
环糊精、浓硫酸、二氯甲烷加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4；
[0041]
步骤a2：将中间体4、溴乙烯、氢氧化钠加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为10℃的条件下，进行搅拌10h后，调节反应液ph值为4，制得中间体5，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入中间体5、1
‑
羟基苯并三唑、乙二胺、乙醇，在温度为50℃的条件下，进行反应5h，制得中间体6；
[0042]
步骤a3：将5,5
‑
二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，搅拌回流10min后，降温至温度为80℃，加入1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷，继续回流7h，制得中间体7，将中间体7、对羟基苯乙烯、碳酸钠、n,n
‑
二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为60℃的条件下，进行反应8h后，加入次氯酸钠溶液，保持反应液ph值为7，搅拌1h，制得中间体8；
[0043]
步骤a4：将甲基丙烯酸2
‑
(二甲氨基)乙酯、氯化苄、二氯甲烷、对苯二酚加入反应釜中，在温度为70℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体9，将中间体6、中间体8、中间体9、乙醇加入反应釜中，通入氮气保护，加入偶氮二异丁腈，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行反应10h，制得中间体10，将中间体10溶于n,n
‑
二甲基甲酰胺中，加入海泡石粉末和海藻糖饱和水溶液，在转速为2000r/min的条件下，进行搅拌1h后，加入纤维素磺酸酯和氢氧化钠溶液，继续搅拌20min，在纺丝速度为15m/min的条件下，进行纺丝，制得增效纤维。
[0044]
实施例2：
[0045]
一种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料，由增效纤维、腈纶、维纶合股制成；
[0046]
该抑菌除臭纤维材料包括如下材料：
[0047]
步骤s1：将增效纤维、腈纶、维纶以根数比1：2：2进行合股，制得复合纤维；
[0048]
步骤s2：将复合纤维在温度为75℃的水浴条件下，进行保温处理13min，制得预处理纤维；
[0049]
步骤s3：将十八醇琥珀酸单酯磺酸钠盐酸钠溶于水中，制得软化液，将预处理纤维浸泡在软化液中，在温度为75℃的水浴条件下，保温处理35min后，烘干制得抑菌除臭纤维材料。
[0050]
增效纤维由如下步骤制成：
[0051]
步骤a1：将2，2
‑
双(4
‑
羟基苯基)丙烷、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为95℃的条件下，进行回流4h，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾、去离子水加入反应釜中，在转速为130r/min，温度为115℃的条件下，进行回流1.5h，制得中间体2，将中间体2和盐酸溶液加入反应釜中，在温度为118℃的条件下，进行回流6h，制得中间体3，将中间体3、β
‑
环糊精、浓硫酸、二氯甲烷加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，进行反应4h，制得中间体4；
[0052]
步骤a2：将中间体4、溴乙烯、氢氧化钠加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为13℃的条件下，进行搅拌13h后，调节反应液ph值为4，制得中间体5，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入中间体5、1
‑
羟基苯并三唑、乙二胺、乙醇，在温度为55℃的条件下，进行反应6h，制得中间体6；
[0053]
步骤a3：将5,5
‑
二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为95℃的条件下，搅拌回流13min后，降温至温度为83℃，加入1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷，继续回流8h，制得中间体7，将中间体7、对羟基苯乙烯、碳酸钠、n,n
‑
二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为130r/min，温度为65℃的条件下，进行反应9h后，加入次氯酸钠溶液，保持反应液ph值为7，搅拌1.3h，制得中间体8；
[0054]
步骤a4：将甲基丙烯酸2
‑
(二甲氨基)乙酯、氯化苄、二氯甲烷、对苯二酚加入反应釜中，在温度为75℃的条件下，进行回流反应6h，制得中间体9，将中间体6、中间体8、中间体9、乙醇加入反应釜中，通入氮气保护，加入偶氮二异丁腈，在转速为180r/min，温度为75℃的条件下，进行反应13h，制得中间体10，将中间体10溶于n,n
‑
二甲基甲酰胺中，加入海泡石粉末和海藻糖饱和水溶液，在转速为2500r/min的条件下，进行搅拌1.3h后，加入纤维素磺酸酯和氢氧化钠溶液，继续搅拌25min，在纺丝速度为18m/min的条件下，进行纺丝，制得增效纤维。
[0055]
实施例3：
[0056]
一种用于洗脸巾的抑菌除臭纤维材料，由增效纤维、腈纶、维纶合股制成；
[0057]
该抑菌除臭纤维材料包括如下材料：
[0058]
步骤s1：将增效纤维、腈纶、维纶以根数比1：2：2进行合股，制得复合纤维；
[0059]
步骤s2：将复合纤维在温度为80℃的水浴条件下，进行保温处理15min，制得预处理纤维；
[0060]
步骤s3：将十八醇琥珀酸单酯磺酸钠盐酸钠溶于水中，制得软化液，将预处理纤维浸泡在软化液中，在温度为80℃的水浴条件下，保温处理40min后，烘干制得抑菌除臭纤维材料。
[0061]
增效纤维由如下步骤制成：
[0062]
步骤a1：将2，2
‑
双(4
‑
羟基苯基)丙烷、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为100℃的条件下，进行回流5h，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾、去离子水加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为120℃的条件下，进行回流2h，制得中间体2，将中间体2和盐酸溶液加入反应釜中，在温度为120℃的条件下，进行回流8h，制得中间体3，将中间体3、β
‑
环糊精、浓硫酸、二氯甲烷加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应5h，制得中间体4；
[0063]
步骤a2：将中间体4、溴乙烯、氢氧化钠加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为
15℃的条件下，进行搅拌15h后，调节反应液ph值为5，制得中间体5，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入中间体5、1
‑
羟基苯并三唑、乙二胺、乙醇，在温度为60℃的条件下，进行反应8h，制得中间体6；
[0064]
步骤a3：将5,5
‑
二甲基海因、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为100℃的条件下，搅拌回流15min后，降温至温度为85℃，加入1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷，继续回流9h，制得中间体7，将中间体7、对羟基苯乙烯、碳酸钠、n,n
‑
二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行反应10h后，加入次氯酸钠溶液，保持反应液ph值为7，搅拌1.5h，制得中间体8；
[0065]
步骤a4：将甲基丙烯酸2
‑
(二甲氨基)乙酯、氯化苄、二氯甲烷、对苯二酚加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，进行回流反应7h，制得中间体9，将中间体6、中间体8、中间体9、乙醇加入反应釜中，通入氮气保护，加入偶氮二异丁腈，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应15h，制得中间体10，将中间体10溶于n,n
‑
二甲基甲酰胺中，加入海泡石粉末和海藻糖饱和水溶液，在转速为3000r/min的条件下，进行搅拌1.5h后，加入纤维素磺酸酯和氢氧化钠溶液，继续搅拌30min，在纺丝速度为20m/min的条件下，进行纺丝，制得增效纤维。
[0066]
对比例1：
[0067]
本对比例与实施例1相比未使用增效纤维，其余步骤相同。
[0068]
对比例2：
[0069]
本对比例将腈纶和维纶以根数比1：1进行合股，制得复合纤维，将复合纤维浸泡在抗菌剂dc
‑
5700水溶液中，制得抗菌纤维。
[0070]
对比例3：
[0071]
本对比例为中国专利cn107699980a公开的除臭抗菌材料。
[0072]
将实施例1
‑
3和对比例1
‑
3制得的除臭抗菌材料制成毛巾，分别用毛巾对脸部进行清洁，再将毛巾放置在不通风的房间，放置1、3、5天，检测毛巾是否有异味；
[0073]
将毛巾洗涤30、50、80次测定活菌浓度，结果如下表
[0074][0075][0076]
由上表可知实施例1
‑
3制得的除臭抗菌材料具有很好的除臭效果，且在多次使用后，抗菌效果不会出现大幅下降，使得抗菌效果更持久。
[0077]
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。